DL-T-702-1999.pdf

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1、E38 备案号 : 6 7 8 2 - 2 0 0 0 K I L 中华 人 民共和 国 电力行 业标 准 D L / T 7 0 2 一 1 9 9 9 矿物绝缘油中糠醛含量测定方法 ( 分 光 光 度 法) De t e r mi n a t i o n o f f u r f u r a l c o n t e n t i n mi ne r a l i n s u l a t i n g o i l b y s p e c t r o p h o t o m e t r i c me t h o d 2 0 0 0 一0 2一2 4发 布2 0 0 0一0 7一0 1实施 中华人 民共

2、和国国家经济贸易委员会 发 布 DL/ T 7 0 2 - 1 9 9 9 前言 本标准按原电力工业部科技司计划项目 ( 技综 1 9 9 5 1 5 号)的安排制定 本标准采用英国石油协会 I P 2 9 7 / 8 0 石油产品中的糠醛测定方法的分析原理，在大量实验的基础 上，增加了样品的预处理以排除油色的干扰，从而提高了方法的灵敏度，实现了以常规分析仪器对绝缘 油中糠醛含量的测定 。 在十几个单位、经五年的实践应用证明，本方法的精度和准确度都较好，具有较高的实用价值。 主要 内容有 : 1 .规定了样品的采集按 G B 7 5 9 7 -8 7 电力用油 ( 变压器油、汽轮机油)取样方法

3、执行。 2 .本标准制定了详细操作步骤并给出了结果计算公式。 3 . 按G B / T 6 6 8 3 -1 9 9 7 石油产品试验方法精密度数据确定法 的要求， 给出了试验方法的精密度。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:四川电力试验研究院、重庆电业局、贵州电力试验研究所、福建电力试验研究所、 广西电力试验研究院。 本标准 主要起 草人 :唐平、苏富 申、李智 愚。 本标准委托四川电力试验研究院负责解释。 DL/ T 7 0 2 - 1 9 9 9 目次 前言 1范围 。 ， ， 。 。 一1 2 引用标准 1 3方法概要 ， 。 ， . . . . .

4、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4样 品采集 ， 。 。 。 ， ， 1 5 仪器、设备和药品 ， ， 1 6 准备工作 。 。 ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， 一 i 7试验步骤 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

5、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一2 8 试 验要求 ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一3 9 精 密度 。 。 ， ， 一3 附录A ( 提示的附录)蒸馏装置示意图 4 中华人民共和国电力行业标准 矿物绝缘油 中糠醛含量测定方法 ( 分光 光

6、度 法 ) DL/ T 7 0 2 -1 9 9 9 De t e r m i n a t i o n o f f u r f u r a l c o n t e n t i n mi n e r a l i n s u l a t i n g o i l b y s p e c t r o p b o t o me t r i c me t h o d 范 围 本标准规定了矿物绝缘油中糠醛含量的测定方法，适用于运行中矿物绝缘油的糠醛含量的检测 2引用标 准 下列标准所包括的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被 修订，使用本标准的各方法

7、应探讨使用下列标准最新 版本的可能性 。 GB / T6 6 8 3 -1 9 9 7 石油产品试验方法精密度数据确定法 GB 7 5 9 7 -8 7 电力用油 ( 变压器油、汽轮机油)取样方法 I P 2 9 7 -1 9 8 0 石油产品中的糠醛测定方法 ( 英国石油协会标准) 3方法概要 本方法采用水为萃取剂萃取油中的糠醛，以醋酸苯胺作显色剂，采用分光光度法对绝缘油中糠醛进 行测定。测定范围为 。 . l mg / L -4 mg / L o 4样品采集 油样采集按G B 7 5 9 7的有关规定进行， 采样宜用 2 5 0 m L具塞棕色玻璃瓶， 油样应充满至容器体积的 9 5 %左

8、 右。油样采集后不宜超过 7 d, 5仪器 、设备和药 品 5 . 1 仪器 5 . 1 . 1 分光光度计:7 2 1 型或其它型号可见光分光光度计 5 . 1 . 2全玻璃蒸馏装 置( 见附录 A) 5 . 2药 品 5 . 2 . 1苯胺( 分析纯 ) 5 . 2 2 糠醛 ( 分析纯) 。 5 . 2 . 3冰醋酸( 分 析纯) 。 5 . 2 ， 4 脱脂棉。 6准备工作 6 . 1 全玻璃蒸馏装置应洗净、烘干待用。 中华人民共和国国家经济贸易委员会 2 0 0 0 - 0 2 - 2 4 批准 2 0 0 0 - 0 7 - 0 1实施 DL/ T 7 0 2 - 1 9 9 9

9、6 . 2测试前重新蒸馏糠醛 、苯胺 ，蒸馏前 应加人适量沸石以防爆沸 ( 对油样进行蒸馏时亦应加入沸石 ) 。 蒸馏时，前l O mL和后 l o ml遗弃，收取中间馏分待用 6 . 3 显色剂的配制 显色剂的配制比例按冰醋酸 : 苯胺=9: 1配制 ( 体积比) 。 由于二者混合时要放出热量， 在配制时应 将新蒸馏的苯胺徐徐加人冰醋酸中，边加边搅拌，应使混合液温度低于 2 0 C。配制的醋酸苯胺在常温下 只能保存 8 h ，在 5 C -8 时可保存 3 d 。如发现颜色变黄，应重新配制。 6 . 4标准储 备液 的配制 取新蒸馏的糠醛 ( 淡黄色)1 g左右 ( 称准至 。 . 0 0

10、0 2 g )置于 1 L棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至 1 L, 摇匀即为糠醛标准水样储备液，置于避光处放置2 d后备用。 7试验步骤 绘制工作 曲线 取 上述标准水样储备液 1 . O O m L于 1 1棕色容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度， 摇匀，即为糠醛标准工作 按表 1 配制标准色阶，同时记录制作工作曲线时的温度 ( 表 1 以工作液的浓度为 1 . 1 5 9 m g / l为例) 。 表 1 油 中糠醛含量工作 曲线 序号 12345 工 作 液 取 样 量 m l 1357 1 0 糠 醛 含 量 Yg 1 只 1 . 1 5 9 3只 1 . 1 5 95 X 1 . 1 5 97

11、X 1 . 1 5 91 0 X 1 . 1 5 9 最 大 吸 光 度 A 0 . 0 7 90 . 0 8 00 . 1 6 50 . 2 3 50 . 3 3 6 试验温度:2 2 按表1的数据分别取糠醛的标准工作液于 2 5 m L比色管内， 在第一支比色管内加人l O m L显色剂， 加 蒸 馏水至刻度 ，摇匀 ，用 3 0 mm 比色皿 ，在波长 5 2 0 n m 处 ，以蒸馏水做参 比液 ，测定溶液的最大吸光度 。 用同样的操作方法在第二支比色管内加人 l O m L显色剂， 读取最大吸光度。 照此方法分别读取其余标准工 作液显色后的最大吸光度，并通过回归分析求出糠醛含量与最大

12、吸光度的关系式，相关系数不得低于 0 . 9 9 5 ,否则须重做。同时绘制糠醛含量一最大吸光度图。 7 . 2 油样的测定 取待测油样 1 0 0 - l _ 于 5 0 0 ml烧瓶中， 加5 5 mL蒸馏水， 装冷凝管进行蒸馏萃取。 馏出液经滤纸和脱 脂棉过滤， 以滤去蒸馏带出的油组份。 当馏出液至4 5 -1 . 时停止蒸馏 ( 如馏出液未到4 5 ml _ 时油样开始剧 烈爆 沸，应停止加热 。馏出液体积 以实际馏出液体积为准) ，蒸 馏液再过滤一遍 ，滤液待用 取 l O mL上述滤液 ( 如糠醛含量过高， 可减少取样量) 于 2 5 m l _比色管中， 加人 l o ml显色剂

13、，并加 蒸馏水至刻度， 摇匀，转移到 3 0 m m 比色皿内，于5 2 0 n m处进行比色。记录最大吸光度值， 并由标准曲 线得出2 5 mL比色液中糠醛含量。 7 . 3 结果计算 a V P 一7 5 V ,. 式中:P 一油样中糠醛含量，m g / L; a 一一2 5 mL比色液中含糠醛的量，k g ; V一 萃取液体 积，mL; DL/ T 7 0 2 -1 9 9 9 V 一 一萃取液 取样量 ，mL; 7 5 油样 萃取率为 7 5 %a 8试验 要求 8 . 1 苯胺与糠醛的显色反应受温度影响较大，测试时室内温度波动不宜超过 2 “C，当条件变化时，应重 做工作曲线 8 .

14、 2 糠醛标准水样如果浓度高，在1 0 0 0 mg / 1 一 以上，则 1 5 d内吸光度无显著变化对蒸馏萃取液， 特别 是低含量的油样萃取液，建议放置时间不超过 3 h . 8 . 3 显色剂与水样混合后应充分振荡，使之完全混合 8 . 4 由于蒸馏过程中， 油中轻组分会带人蒸馏液中而影响以后的比色效果， 故应将馏出液通过滤纸、 脱 脂棉过滤 ，以确保滤液 清彻透明。 8 . 5 糠醛在水中溶解较慢， 因此配制糠醛标准水样时， 应充分振荡并于避光处放置2 d ， 以保证混合均匀。 8 . 6 室温较高时，配制醋酸苯胺应浸在冰浴中进行 8 . 7 被测油样中糠醛含量应小于4 mg / L

15、，如油样中糠醛浓度过高，则应用新油稀释后再萃取。 9精密度 9 . 1 两次平行测试结果的差值不得超过下列数值: 样品含糠醛范围 m g / L允许差 m g / L 0 . 8 2以下0 . 1 1 0 . 8 2 - 3 . 8 0 . 3 6 9 . 2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。 附录 A ( 提示的附录) 蒸 馏 装 置 示 意 图 5 0 0 . L平底烧瓶;2 一三通;3 -温度计套管;4 -温度计; 5 一直形水冷凝管 ( 长3 3 0 . m) ; 6 -漏斗;7 -量杯 图 A蒸馏 装置示意图 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模

16、糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/