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1、UD C 6 6 9 - 7 5 4: 5 4 3 - 0 6 D 4 0 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 5 0 8 0 . 1 一1 5 0 8 0 . 9 -9 4 锑 精 矿 化 学 分 析 方 法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a n t i mo n y c o n c e n t r a t e s 1 9 9 4 一 0 5 门 1 发布1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 国家技刁 K 监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 分 析 测 G
2、 B / T 1 5 0 8 0 . 7 一 9 4 法 方定 学的 化 锑 精 矿 汞量 A n t i mo n y c o n c e n t r a t e s -D e t e r mi n a t i o n o f me r c u r y c o n t e n t 1 主题内容与适用范围 本标准规定了锑精矿中汞含量的测定方法。 本标准适用于锑精矿中泵含量的测定。 测定范围: 0 . 0 0 0 1 %- - 0 . 0 0 7 % , 2 弓 ! 用标准 GB 1 . 4 GB 1 4 6 7 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 冶金产品化学分析方法标准的总贝 及一般规定
3、 3 方法提要 试料以盐酸、 硝酸分解， 在高锰酸钾存在下， 汞转化为二价汞。 用盐酸经胺还原过剩的氧化剂。 在酸 性介质中， 用二氯化锡将二价汞还原为金属汞， 于测汞仪波长2 5 3 . 7 n m处测量吸光度。 4 试剂 4 . 1 盐酸印1 . 1 9 刁m L ) ， 优级纯。 4 . 2 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) ， 优级纯。 4 . 3 盐酸( 1 +1 ) , 4 . 4 硝酸( 1 +1 ) e 4 . 5 高锰酸钾溶液( 5 0 g / L ) , 4 . 6 重铬酸钾溶液( 5 0 g / 1 ) 。 4 . 7 盐酸轻胺溶液( 1 0 0 g / L
4、 ) , 4 . 8 二氯化锡溶液( 1 0 0 g / L ) : 称取1 0 . 0 g 二氯化锡， 溶于1 0 m L盐酸( 4 . 1 ) 中， 移入 1 0 0 m L容量瓶 中， 以水稀释至刻度， 混匀。通氮气以除去可能存在于溶液中的汞. 4 . 9 汞标准贮存溶液: 称取。 . 1 3 5 4 g 预先用五氧化二磷干燥2 4 h 的二氯化汞， 溶于少量水中， 加入 1 0 0 m L 硝酸( 4 . 4 ) , 1 0 m L重铬酸钾溶液( 4 . 6 ) ， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中， 以水稀释至刻度. 混匀。 此溶 液 1 mL含1 0 0 p g 汞。 4 .
5、1 0 汞标准溶液。 4 . 1 0 . 1 移取1 0 . 0 0 m L汞标准贮存溶液( 4 . 9 ) 于1 0 0 m L容量瓶中， 加人1 0 m L 硝酸( 4 . 4 ) , l m L 重铭 酸钾溶液( 4 . 6 ) . 以水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L含1 0 jA g 汞。 4 . 1 0 . 2 移取1 . 0 0 m L汞标准溶液( 4 . 1 0 . 1 ) 于1 0 0 m L容量瓶中， 加入1 0 m L 硝酸( 4 . 4 ) , l m L重铬酸 钾溶液( 4 . 6 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L含。 . 1 k g 汞。 用
6、时现配。 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 c s / T 1 5 0 8 0 . 7 一 9 4 5 仪器 测汞仪。 6 试样 6 . 1 试样粒度应小于0 . 1 0 0 m m, 6 , 2 试样预先在 1 0 0 1 0 5 0C 烘 1 h , 置于干燥器中， 冷却至室温. 了 分析步骤 7 . 1 试料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 表 1 汞含量， %试料量, g 移取溶液( 7 . 3 . 1 ) 体积, . L 0 . 0 0 0 1 - 0 . 0 0 0 50 . 1 0 0
7、 0 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 0 2 50 . 1 0 0 01 0 . 0 0 0 . 0 0 2 5 0 . 0 0 5 00 . 1 0 0 05 . 0 0 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 0 7 00 . 0 5 0 05 . 0 0 独立地进行两次测定， 取其平均值。 了 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 7 . 3 测定 7 . 3 . 1 将试料( 7 . 1 ) 经小漏斗置于5 0 m L容量瓶中， 以少量水润湿， 加人7 . 5 m L盐酸( 4 . 3 ) , 2 . 5 m L 硝酸( 4 . 4 ) ， 在微沸水浴上溶解1 h ， 其间摇
8、动数次， 取下冷却至室温， 以水稀释至刻度， 混匀. 按表1 移取 溶液于 5 0 m L容量瓶中。 7 . 3 . 2 加入7 . 5 m L 盐酸( 4 . 3 ) , 2 . 5 m L 硝酸( 4 . 4 ) , 6水稀释至约3 5 m L ， 加人1 m L 高锰酸钾溶液 ( 4 . 5 ) , 混匀， 静置5 m i n , 滴加盐酸轻胺溶液( 4 . 7 ) 至高锰酸钾红色褪去， 以水稀释至刻度， 混匀。 7 . 3 . 3 移取5 . 0 0 m L溶液( 7 . 3 . 2 ) 于翻泡瓶中， 加入2 . 0 m L二氯化锡溶液( 4 - 8 ) ， 迅速接通测汞仪气 路， 鼓
9、泡， 测量最大吸 光度 将余汞蒸气用 硫酸酸化的高 锰酸钾溶液( 5 0 g / L ) 吸收 。 7 . 3 . 4 减去随同试料的空白溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的汞量。 7 . 4 工作曲线的绘制 7 . 4 . 1 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L汞标准溶液( 4 . 1 0 . 2 ) ， 分别置于一组5 0 m L容量瓶中， 以下按 7 . 3 . 2 , 7 . 3 . 3 条进行。 7 . 4 . 2 从标准溶液的吸光度中 减去试剂空白 的吸光度后， 以汞量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘
10、制工作 曲线。 8 分析结果的表述 按下式计算汞的百分含量: Hq ( %) = m, X V a 只 1 0 - 0 m, X V X 1 0 0 G s / T 1 5 0 8 0 . 7 一 9 4 式中: ， : ， 自 工作曲线上查得的汞量 k 9 V , 移取溶液的体积， m L ; V,-溶液的总体积， m L ; 。 。 试料的质量， 9 。 分析结果应表示至四位小数。 9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 夫 2 汞含量允许差 0 . 0 0 0 1 - 0 . 0 0 0 50 . 0 0 0 1 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 0 1 0
11、0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 2 00 . 0 0 0 5 0 . 0 0 2 0 - 0 . 0 0 5 00 . 0 0 0 8 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 0 7 00 . 0 0 1 0 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由北京矿冶研究总院技术归口。 本标准由锡矿山矿务局、 湖南有色金属研究所负责起草。 本标准由湖南有色金属研究所起草。 本标准主要起草人李兵、 朱运琴。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/