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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 淮 氯化稀土、 碳酸稀土化学分析方法 氧化饰量的测定 G s / r 1 6 4 8 4 . 1 - - 1 9 9 6 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f r a r e e a r t h c h l o r i d e a n d c a r b o n a t e De t e r m i na t i o n of c e r i um ox i d e c ont e nt 1 主题内容与适用范围 本标准规定了献化稀土、 碳酸稀土中氧化钟含量的测定方法。 本标准适用 l _
2、 抓化稀土、 碳酸稀土中氧化钟含量的测定。测定范围: 2 0 0 0 -4 0 Y, 2 引用标准 G B I - I 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定 3 方法原理 试样川盐酸溶解， 在磷酸介质中， 高氯酸将三价钵氧化为四价， 于稀硫酸介质中， 在尿素存在 卜 ， 用 亚砷酸钠 亚硝酸钠溶液还原高价锰， 以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂， 用硫酸亚铁镶标准溶液滴定 4 试剂 4 - 1 磷酸( P I . 6 g / m l ) 4 . 2 高抓酸( F , 1 . 6 7 g / - I ) 4 . 3 盐酸( 1 +1 )
3、 4 . 4 硫酸( 1 +1 g ) 4 . 5 硫酸一 磷酸混合溶液( 3 +3 十1 4 ) 车6 尿索溶液( 2 0 0 g / I ) 。 4 . 了 亚砷酸钠 亚硝酸钠溶液: 称取2 g 亚砷酸钠, 1 g 亚硝酸钠于2 5 0 m l - 烧杯中， 加1 0 0 m l 一 水溶解 移入1 0 0 0 m 1容f t 瓶中， 以水稀释至刻度“ 棍匀 4 . 8 硫酸高饰溶液: c C e ( S O) 、。 . 0 1 m o l / I . 称 取1 . 6 6 g 无水硫酸高饰于2 5 0 m L烧杯中， 加1 0 0 m L硫酸( 4 . 4 ) 溶解. 移入5 0 0 m
4、l 容址瓶中 用硫酸( 4 . 4 ) 稀释i =. 刻度， 混匀 4 . 9 人 1 a 4 WO F J准 、 A :, ( 含 K ,C r ,O ,) 一 0 . 0 1 m o t/ L o 称取0 . 4 f) 0 3 g 经1 4 0 C - 1 5 0 ( 一 千燥2 h 的基准重铬酸钾于2 5 0 m l 烧杯中， 加1 0 0 m l 水溶解， 移 0 0 0 m l 容址瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 4 . 1 0 4 . 1 0 . 1 硫酸亚铁钱标准溶液, c N H , ) .- F e ( S O , ) z j -,0 . 0 1 m o l / I 配制:
5、称取5 . 5 K 硫酸亚铁钱 ( N H , ) , “ F e ( S O , ) , “ 6 H , O 】 于5 0 0 m L烧杯中， 加1 5 0 m l 硫酸 ( 1 . 4 ) 溶解， 移人1 0 0 0 . 1容量瓶中， 以 硫酸( 4 . 4 ) 稀释至刻度， 混匀。 国家技术监督局1 9 9 6 一 0 7 一 0 9 批准 1 9 9 7 一 0 1 一 0 1 实施 G B / r 1 6 4 8 4 . 1 一 1 9 9 6 4 . 1 0 . 2 标定: 称取 2 0 . 。 。 n il ， 硫酸亚铁馁标准溶液( 4 . 1 0 . 1 ) , 置于 2 5
6、0 m L三角瓶中， 加1 0 m l硫酸- 磷酸混合溶液( 4 . 5 ) . 加水至溶液体积为1 0 0 m L ， 加4 滴二苯胺磺酸钠指示剂( 4 . 1 1 ) ， 用重铬酸钾标准 溶液( 4 . 9 ) 滴定至蓝紫色不褪为终点 平行滴定四份， 所消耗的重铬酸钾标准溶液( 4 . 9 ) 的体积极差值不 大于。 . 1 0 m l 。 取其平均值 随同标定做空白试验。 按公式( 1 ) i 十 算硫酸亚铁钱标准溶液( 4 . 1 0 ) 的实际浓度: ( V 。 一 V )X c 一- 不 万-一. 。 . 。 。 . 。 。 . 。 . 。 。 。 。 。. 。 . 甲 .。 。
7、。 。 二 。 二。 。 。 . 。 (1 ) 式中 4 . 1 1 4 . 1 2 混匀 : - 一硫酸亚铁钱标准溶液的实际浓度, m o l / L ; - 一 重铬酸钾标准溶液的浓度， m o l / I ; V一 一 滴定硫酸亚铁钱标准溶液时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积, m l ; V , 滴定空白溶液时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积， m L ; 叭移取硫酸亚铁按标准溶液的体积, m L . 二苯胺磺酸 钠指示剂( 0 . 5 g / L ) . 苯代邻氨基苯甲酸指示剂: 称取。 . 2 只 苯代邻氨基苯甲酸， o . 2 9无水碳酸钠， 溶干1 0 0 m L水中 5 试样 5
8、门氯化稀土试样的制备: 将试样破碎， 迅速置于称量瓶中， 立即称量。 5 . 2 碳酸稀土试样的制备: 将试样于1 0 5 C -1 1 0 烘2 h , 置于干燥器中， 冷却至室温 6 分析步骤 6 . 1 测定数量 称取两份试料进行平行测定， 取其平均值。 62 试料 迅速称取4 g 试料， 精确至。0 0 0 1 g o 6 ， 3 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 2 ) W于2 5 0 m L 烧杯中， 加2 0 m L盐酸( 4 , 3 ) ， 加热煮沸， 冷却后， 移入2 0 0 - L容量瓶 中， 以水稀释至刻度， 混匀。 6 . 3 . 2 移取 1 0 . 0 0
9、 m L试液( 6 . 3 . 1 ) 于2 5 0 m l - 三角瓶中， 加 1 0 m L磷酸( 4 . 1 ) , 3 m l 一 高氯酸( 4 . 2 ) ， 于 电 炉上加热， 直至高氯酸冒 烟， 剧烈反应趋于平静后， 取下， 稍冷， 加入5 0 m L硫酸( 4 . 4 ) , 流水冷却至室 温 6 . 3 . 3 加S m l尿素溶液( 4 . 6 ) ， 滴加亚砷酸钠一 亚硝酸钠溶液( 4 . 7 ) 至高价锰的紫红色消失， 再过fit 2 滴， 加2 滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂( 4 . 1 2 ) ， 用硫酸亚铁按标准溶液( 4 . 1 0 ) 滴定至溶液呈黄绿色为终 点。
10、 6 . 3 . 4 空自试验: 移取 1 0 . 0 0 m L硫酸高钵溶液( 4 . 8 ) 于2 5 0 m L三角瓶中 加 1 0 m l磷酸( 4 . 1 ) , 4 0 m l , 硫酸( 4 . 4 ) . 以 厂 步骤同6 . 3 . 3 操作， 至终点后， 再移取1 0 . 0 0 m L硫酸高钵溶液( 4 . 8 ) 于上述三角 瓶中， 用相同浓度的硫酸亚铁馁标准溶液( 4 . 1 0 ) 滴定至终点。其两次滴定体积之差即为空白值 了 分析结果的计算与表述 拢公式( 2 ) 计算氧化饰的ff分含量: c s / T 1 6 4 8 4 . 1 一 1 9 9 6 C e O
11、, ( %) _C V , ( V : 一V OX1 0 X1 7 2 . 1 2 X 1 0 0 m X V, (2) 式中: 硫酸亚铁按标准溶液的浓度, m o l / m l ; V , 试液总体积， m 1 , ; V- 分取试液体积， mL; V , 滴定时所消耗硫酸亚铁按标准溶液的体积， m L ; V _, - 空白 试验时所消耗的硫酸亚铁按标准溶液的体积， m L ; ， 试料的质量， 9 ; 1 7 2 - 1 2 - 氧化饰的相对摩尔质量。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于0 . 3 %. 附加说明: 本标准由国家计委稀土办公室提出。 本标准由 北京有色金属研究
12、总院负责起草。 本标准由甘肃稀土公司起草。 本标准主要起草人安小宁、 高建兰。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/