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1、I C S 2 5 . 1 6 0 . 2 0 H 1 3 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -2 0 0 3 代替 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 锡铅焊料化学分析方法硫量的测定 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t i n - l e a d s o l d e r s -D e t e r mi n a t i o n o f s u l p h u r c o n t e n t 2 0 0 3 - 0 3 - 1 1 发
2、布2 0 0 3 - 0 8 - 0 1 实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -2 0 0 3 月 U舀 本标准是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法 的修订。本标准包括1 3 个 部分 : 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 ( 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 9 8 9 的修订， 采用 碘酸钾滴定法测定锡量 2 . G B / T 1 0 5 7 4
3、 . 2 ( 锡铅焊料化学分析方法锑量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 2 .1 0 5 7 4 . 3 -1 9 8 9 的 修订， 有两个方法。方法 1 采用孔雀绿分光光度法测定锑量， 方法2 采用澳酸钾滴定法测定锑量。 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 3 ( 锡铅焊料化学分析方法秘量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9 的重新确认， 只进行编辑性修改。采用硫脉分光光度法测定秘量。 4 . G B / T 1 0 5 7 4 . 4 ( 锡铅焊料化学分析方法铁量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 5
4、-1 9 8 9的修订， 采用 火焰原子吸收光谱法代替 1 , 1 0 - =氮杂菲分光光度法测定铁量。 5 . G B / T 1 0 5 7 4 . 5 ( 锡铅焊料化学分析方法砷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 6 -1 9 8 9 的修订， 采用 砷锑钥蓝分光光度法测定砷量。 6 . G B / T 1 0 5 7 4 . 6 ( 锡铅焊料化学分析方法铜量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -1 9 8 9的修订， 采用 火焰原子吸收光谱法代替2 , 9 一 二甲基一 1 , 1 0 ， 一 二氮杂菲分光光度法测定铜量。 7 . G B / T
5、 1 0 5 7 4 . 7 ( 锡铅焊料化学分析方法银量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 8 - 1 0 5 7 4 . 9 -1 9 8 9的 修订， 有两个方法。方法 1 采用火焰原子吸收光谱法测定银量， 方法2 采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴 定法测定银量。 8 . G B / T 1 0 5 7 4 . 8 锡铅焊料化学分析方法锌量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -1 9 8 9的重新确 认， 只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。 9 . G B / T 1 0 5 7 4 . 9 ( 锡铅焊料化学分析方法铝量的测定 是对
6、 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 -1 9 8 9的重新确 认， 只进行编辑性修改。采用铬天青s - 聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。 1 0 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 有两个方法。方法 1是对 ( ; B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -1 9 8 9 的修订， 采用火焰原子吸收光谱法测定锡量， 方法 2 为首次制定， 采用络合滴定 法测定锅量。 1 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 ( 锡铅焊料化学分析方法磷量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 -1 9
7、 8 9的重新确 认， 只进行编辑性修改。采用磷钒铝杂多酸一 结晶紫分光光度法测定磷量。 1 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 ( 锡铅焊料化学分析方法硫量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9的修订， 采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。 1 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 锡铅焊料化学分析方法铜、 铁、 锅、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 秘、 磷量的测定 是新 制定的标准。采用电感祸合等离子体发射光谱( I C P - A E S 法) 对锡铅焊料中的铜、 铁、 锡、 银、 金、 砷、 锌
8、、 铝. 秘 . 磷含量进行测定。 本部分是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法蒸馏示波极谱法测定硫量 的修订。 修订的主要内容是: 采用高频感应红外吸收法。测定范围( 质量分数) ; 0 . 0 0 0 2 %-0 . 0 3 0 o . 本部分附录 A和附录B是资料性附录 本部分自 实施之日 起， 同时代替G B / T 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 , 本部分由中国有色金属 _ 业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 8 3 G B / T 1 0
9、 5 7 4 . 1 2 -2 0 0 3 本部分由北京有色金属研究总院、 云南锡业集团有限责任公司起草。 本部分由广州有色金属研究院、 云南出人境检验检疫局协助起草。 本部分主要起草人: 杨萍、 周海收、 汤建所、 海兰、 王青、 金静如、 房军。 本部分主要验证人: 肖红新、 徐伟、 戴凤英。 本部分所代替的历次版本发布情况为: GB / T 1 0 5 7 4 . 1 4 - 1 9 8 9 0 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -2 0 0 3 锡铅焊料化学分析方法硫量的测定 范围 本部分规定了锡铅焊料中硫含量的测定方法。 本部分适用于锡铅焊料中的硫含量的测定。测定范围(
10、 质量分数) : 0 . 0 0 0 2 %一。 . 0 3 0 %. 2 方法提要 在助熔剂存在下， 在高频炉内通人氧气流， 使试样在高温下燃烧， 硫生成二氧化硫气体进人红外吸 收池， 仪器自动测量其对红外能的吸收， 并与标准样品比较、 测量， 计算结果。 试荆与材料 3 . 1 净化荆和催化荆 3 . 1 . 1 无水过氯酸镁。 3 . 1 . 2 烧碱石棉。 3 . 1 . 3 稀土氧化铜 3 . 1 . 4 玻璃棉。 3 . 1 . 5 脱脂棉。 3 . 1 . 6 镀铂硅胶。 3 . 2 助熔剂 3 . 2 . 1 低硫锡粒 3 . 2 . 2 低硫钨锡粒: 钨 ， 锡=9 3， 7
11、 3 . 3 增塌 陶瓷增祸( 0 2 4 m mX 2 4 m m ) ， 使用前应在6 MH z , 检测器灵敏度: 0 . 0 0 0 1 %. 仪器工作条件见附录A ( 资料性附录) 。 5 分析步骤 5 . 1 试料 称取。 . 5 g 试样， 精确至。 . 0 0 1 g , 独立的进行两次测定， 取其平均值。 5 . 2 仪器准备 按附录A ( 资料性附录) 确定测定条件， 按仪器说明书准备好仪器待用。 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -2 0 0 3 5 . 3 仪器的稳定性 5 . 3 . 1 通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。 5 . 3 .
12、 2 仪器通氧循环几次， 再将空白调至零。 5 . 4 校正仪器 5 . 4 . 1 加人5 g 低硫锡粒， 再称取。 . 5 0 0 g 的标准样品， 置于柑竭中， 加人约2 g 低硫钨锡粒。 5 . 4 . 2 将柑涡放到炉子的支座上， 升到燃烧位置， 按仪器说明中“ 自动” 校准步骤进行操作， 重复做 3 个 - 5 个标样， 得到一个重现性较好的平均结果。通过“ 自动” 校准空白的方式扣除标准样品中硫的质量 分数( %) ， 得到的空白值储存于计算机中。 5 . 4 . 3 按 5 . 4 条重复一次标准样品的测定， 测定结果应稳定在误差范围内， 再选择一个与被测试样含 硫量相当的标样
13、复验。 5 . 5 5 . 5 . 1 测定 低硫锡粒的空白 测定: 加人5 g 低硫锡粒置于柑祸中， 加人约2 g 低硫钨锡粒。按5 . 4 . 2 进行测 定。通过“ 自动” 校准空白的方式扣除标准样品中硫的质量分数( %) ， 得到的空白值储存于计算机中。 5 . 5 . 2 5 . 5 . 3 试样测定: 加入5g 低硫锡粒， 再称取试料( 5 . 1 ) 置于柑涡中， 加人约2 g 低硫钨锡粒。 将钳涡放到炉子的支座上， 升到燃烧位置， 按仪器说明书中“ 自 动” 分析步骤进行操作， 仪器自 动 扣除空白值后显示， 并打印出硫的质量分数( %) 。 所得结果表示至 4 位小数 。 6
14、 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表1 所列允许差。 表 1 硫含量( 质量分数)允许差( 质量分数) 0 . 0 0 0 2 . 0 . 0 0 0 30 . 0 0 0 1 0 . 0 0 0 3 -0 . 0 0 0 80 . 0 0 0 2 0 . 0 0 0 8 - - 0 . 0 0 2 00 . 0 0 0 3 0 . 0 0 2 00 . 0 0 5 00 . 0 0 0 5 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 1 2 00 . 0 0 1 2 0 . 0 1 2 0 - 0 . 0 3 0 00 . 0 0 3 0 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -
15、2 0 0 3 附录A ( 资料性附录) 仪器工作条件 使用C S - 4 4 4 H F - 4 0 0 型高频感应红外气体分析仪测量硫的 参考工作条件如表A . 表 A . 1 载气 输人氧气压力 / MP a 系统气体压力 / MP a 最短分析时间 / s 气动气流量 / ( L / mi n ) 氧气流量 八L / mi n ) 氧气( 体积分数) 9 9 . 5 % 3 53 71 24 013 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -2 0 0 3 附录B ( 资料性附录) 树脂芯焊锡丝” 样品预处理方法 用干净的 不锈钢剪刀将试料剪成约1 0 m m长的短丝， 置于2
16、 5 0 m L 烧杯中， 加1 0 0 m L无水乙醇、 异丙醇或其他有机溶剂， 微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解， 取出焊锡丝， 先后用水、 乙醇洗净， 晾干， 备用 。 亦可将供分析测定用的一定量样品( 一般为3 0 g ) ， 放于约 5 0 0 mL不锈钢锅中， 加人 1 0 0 m L丙三 醇( 化学试剂二级品) ， 加热至焊锡丝熔化， 轻轻摇动， 维持 1 m i n ， 停止加热， 冷却， 倒出金属熔块， 先后 用水、 乙醇洗净， 晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状， 备用。 1 ) 国家标准 G B / T 3 1 3 1 -2 0 0 1 锡铅钎料 *草庐一苇草庐一苇*提供优
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