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1、中华人民共和 国国家标准 贵金属及其合金化学分析方法 金、 铂 、 把合金中铂量的测定G B / r 1 5 0 7 2 3 9 4 G o l d , p l a t i n u m a n d p a l l a d i u m a l l o y s - D e t e r m i n a t i o n o f p l a t i n u m c o n t e n t 1 主题内容与适用范围 本标准规定了金、 铂、 把合金巾铂含量的测定方法 本标准适用于 P t l r l O , P t l r l 7 . 5 , P t l r 2 5 , P t W B , P t W g .
2、 S , P d A g C u A u P t Z n 3 0 - 1 4 - 1 0 - 1 0 - 1 、 八 。 A g P t 2 5 - 6 合金中铂含量的测定。测定范围: 5 %-9 5 i a o 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化 工作导则 化学分析方法标准编写规定 G P 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 C B / T 1 5 0 7 2 . 6 贵金属及其合金化学分析方法 铂、 把合金中铱量的测定 3 方法提要 金、 把合金和铂钨合金试料用混合酸溶解。 铂铱合金试料用盐酸一 过氧化氢溶解 在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂( N) 还原至铂(
3、 II ) , 用高锰酸钾标准滴定溶液滴定 电流法指示终 111.i, , 选定电位为+。6 5 Ve 4 试剂 4 . 1 盐酸( ( P l . 1 9 g / m 1 ) 4 . 2 过氧化氢( 3 0 0 0 ) 4 . 3 混合酸 注个单位体积的盐酸与一个单位体积的硝酸( p l . 4 2 g / m l ) 混合用时现配 4 . 4 棍合酸: 三十个单位体积的 盐酸与一个单位体积的硝酸C p l . 4 2 g / m l ) 混合 用时现配 车5 硫酸( 1 +3 ) 4 . 6 氯化钠溶液( 5 0 g / l ) 口 . 7 氯化亚铜溶液: 称取3 . 0 g 氯化亚铜，
4、置于1 0 0 m l容量瓶中， 加3 0 m 工盐酸， 以水稀释至刻度. 混 匀。当天配制 4 , 8 铂标准溶液: 称取。 . 2 3 g 金属铂( 9 9 . 9 9 y) , 精确至。0 0 0 1 g . 于1 0 0 m 工烧杯中， 加4 0 m l混合 酸仅. 3 ) ， 低温加热至完全溶解， 冲洗表面皿及杯壁。 加5 m 工氯化钠溶液， 低温蒸至近干 加3 m l - 款酸 蒸至近千. 重复二次加1 0 m L盐酸， 转入1 0 0 - L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀 此溶液1 r n 工含 2 . 3 M g 铂 4 . 9 高 锰酸钾标准滴定溶液C c ( K Mn
5、O , ) =0 . 0 0 4 4 m o l / L 3 4 . 9 . 1 配制: 称取。 . 7 g 高锰酸钾， 溶于5 工 水中， 煮沸1 . 5 h , 静置过夜 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准 用3 号玻璃砂漏斗过滤. 以水 1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 G B / T 1 5 0 7 2 . 3 一 9 4 稀释至三 I , , l it 匀， 贮于棕色瓶中. 暗处保存 4 . 9 . 2 标定: 标定与试料的测定平行进行。 移取1 0 . 0 0 m L铂标准溶液三份， 分别置于1 0 0 M I 烧杯中， 加0 . 5 m 工 J
6、 氯化钠溶液， 低温蒸至近下 加2 m l盐酸 8 m L氯化亚铜溶液， 加水至体积为4 0 m l ， 加热煮沸2 m i n . 取 ， 用水冲洗表面皿及 杯 壁。 加1 n il , 硫酸， 于吹气装置( 见图) 匕 吹气1 5 m i n ， 取下， 冲洗表面皿及杯壁。 再吹气 1 5 m i n , 冲洗表 面皿及杯壁 于卜 述试液中插入铂指示电极， 饱和甘汞电极， 选定电位为+0 . 6 5 V， 开动电磁搅拌器， 用高锰酸 钾标准滴定溶液进行滴定以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流值作图， 将两直线外推， 交点 所对应的体积为滴定的终点。 平行标定所消耗高锰酸钾标准滴定溶液体
7、积的极差不应超过。 l o m 工 一 ， 取 其平均值 按式( 1 ) 计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度: “ 一1 下X 0 . 4 8 石; 二 。 . . . . . 。 ， ， 1 式中: 一 一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; 。 ，一 移取铂标准溶液中铂的质量， 9 ; V ,标定中所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积， m L ; 0 . 4 8 7 7 一 一与1 . 0 0 m l . 高锰酸钾标准滴定溶液 c ( K M n O O=1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的铂的质 量 5 装置 5 . 1 电流滴定装置 5 . 1
8、. 1 普通极谱仪: 检流计灵敏度1 X 1 0 - A / m m / M. 5 . 1 ， 2 磁力加热搅拌器。 5 . 13 铁芯搅拌棒 5 . 1 . 4 铂丝指示电 极: “ X L , m m, l X2 , 5 . 1 - 5 饱和氯化钾琼脂盐桥 5 1 、 6 饱和氯化钾甘汞电极。 5 . 2 吹气装置， 如图所示: G a / T 1 5 0 7 2 . 3 一 9 4 吹气装置示意图 无油气体压缩机; 2 一 二通玻璃活塞; 3 一安全瓶 4 一 洗气瓶( 5 0 0 m L ) ; 重铬酸钾 硫酸洗涤液; 6 -空气流量计( 1 0 L / m i n ) ; 7 一烧杯
9、( 1 0 0 m l ) 8 一有孔表面I n; 9 一玻璃管( “ 2 0 m m ) 6 试样 样品加工成碎屑， 最后用丙酮去除油污， 洗净， 烘干， 混匀。 7 分析步骤 了 . 1 试料 按表1 称 取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g 表 1 乍 白 含量 ， % 5 . 0 0 - 1 2 . 0 0 1 2 . 0 0 - - 7 4 . 0 0 试料量, g o . 2 4 0 0 0. t an 0 7 4 . 0 0 - 7 6 . 0 0 7 6 . 0 0 - 8 1 . 0 0: 3 1 0 0 又 00 0 8 1 . 0 0 - 8 3 0 0 0 . 2
10、 8 0 0 8 3 . 0 0 - 8 9 . 0 0 0 . 2 6 0 0 8 9 . 0 0 - 9 5 . 0 0 0. 25 0 0 独立地进行两次测定， 取其平均值 G B / T 1 5 0 7 2 . 3 - - 9 4 了 . 2 测定 了 . 2 门溶解 了 . 2 . 1 . 1 将铂钨合金试料置干1 0 0 m l烧杯中， 加4 0 m l混合酸( 4 . 3 ) , 盖上 表面1 111 , 低温加热至试料 完全溶解， 用水冲洗表面皿及杯壁。 加。 . 5 m L氯化钠溶液， 蒸派近千 加3 m l盐酸， 蒸至近干 爪复二 次加1 0 1 . 1 - 盐酸， 转人1
11、 0 0 m l容量瓶中， 以水稀释至刻度. 混匀移取1 0 . 0 0 ml溶液于1 0 0 ml烧 杯中， 加0 . 5 m l氯化钠溶液， 低温蒸干。 了 . 2 门. 2 铂铱合金试料按G B 八 1 5 0 7 2 . 6 附录A( 补充件) 进行洛解试液转入1 0 0 m l . 容虽瓶中 加 1 0 m 工 _ 盐酸， 冷却至室温， 以水稀释至刻度 混匀。 移取1 0 . 0 0 ml - 试液于1 0 0 n 4 1烧杯中. 加 . 。 ml抓 化钠溶液， 低温id s 千。 了 . 2 . 1 . 3 将金、 把合金试料置于 1 0 0 m丁烧杯中. 加4 0 m l混合酸(
12、 4 - 4 ) , 盖上 表而皿， 低温n热罕试视 完全济解. 用水冲洗表面皿及杯壁加0 . 6 n i l氯化钠溶液， 蒸至近干。加3 m l盆酸蒸至近一 卜 . 骸复二 次 了2 . 2 残渣的处理 7 . 2 . 2 . 1 金、 记合金残渣( 7 . 2 . 1 - 3 ) 中加2 mI盐酸. 8 m l氯化亚铜溶液， 煮沸2 m m, 取下 用水,P 洗 表面皿及杯壁 控制总体积约功 m l ， 再煮沸2 m i n取下. 冲洗表面皿及杯壁加1 n il硫酸 盖土有孔 表面1111 , 卜 吹气装置 卜 吹气 I S m i n ， 取下， 冲洗表面皿及杯壁， 再吹气 1 5 n
13、u n取 下. 冲洗表面1 0 及杯壁 用二号玻璃砂漏斗过滤, 用水冲洗杯壁和漏斗各五次 7 . 22 . 2 铂钨合金残渣( 7 . 2 . 1 . 1 ) , 铂铱合金残渣( 7 . 2 . 1.2 ) 的处理按7 . 2 . 2 . 1 条进行， 但不过滤 了 ， 2 . 3 滴定 7 . 2 . 3 门f - 试液( 7 . 2 . 2 . 1 或7 . 2 . 2 . 2 条中的铂钨合金试液) 中插人铂指示电极， 饱和甘汞电吸， 选定 电位为 - o . 6 s V， 开动电磁搅拌器 用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定以高锰酸钾标准滴定溶液的休 积对相应的电流值作图， 将两直线外推 交点
14、所对应的体积为滴定的终点 7 . 2 - 3 . 2 f = 铂铱合金试液( 7 . 2 . 2 . 2 ) 中加 5 0 . 0 0 m l高锰酸钾标准滴定溶液. 搅拌t 6 1 匀， 加热1+ i 7 0 (. 以 按 ? . 2 . 3 ， 1 条进行 8 分析结果的表述 按式( 2 ) 算铂的百分含量 x v 、 、 U， 火 0 . 住 8 77_ _ _ t t ( / n )= 一 一- - 一 一 二 二一 一 一 - - 一X 1 ( H 1 。 。 。 。 ， ， (洲 mo入 V， 式中: 。 一 高 锰酸 钾标限 滴定 溶液的 实际 浓度， m o l / l ; V-
15、 一 滴定试液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积. M I; v一 试 液的总体积, m 工 一 ; V ，分取试液的体积， ml ; r y e一 试料的质量， 9 ; 0 . 4 8 7 7一 与1 . 0 0 ml高锰酸钾标准滴定溶液C , ( K Mn O , ) -1 . 0 0 0 m o l / I 相当的以克表示的铂的质 量 所得结果应表示至二位小数。 9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差 C B / T 1 5 0 7 2 . 3 一 9 4 表 2 铂含量 允许差 00- 1 .5 . 00 1 三 . 0 0- 7 0 . 0 00. 100.20
16、7 0 . 0 0- -9 0 . 00 ) 9 0 . 0 0- 9 5. 00: 一: 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由昆明贵金属研究所负责起草。 本标准由昆明贵金属研究所起草 本标准主要起草人赵多仲、 赵丽莎、 覃彦。 自 本标准实施之日 起， 原冶金部部标准Y B 9 4 6 ( A u - 9 ) -7 8 ( 金银铂合金化学分析方法 作废 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/