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1、i c s 7 1 . 0 8 0 . 1 0 G 1 5 荡旨 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 6 0 2 5 一 1 9 9 9 工业用丁二烯中微量胺的测定 Bu t a d i e n e f o r i n d u s t r i a l u s e - De t e r mi n a t i o n o f t r a c e a mi n e 1 9 9 9 一 0 8 一 1 0 发布2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施 国 家 质 董 技 术 监 督 局发布 G B / T 6 0 2 5 -1 9 9 9 前言 本标准采用容盘法测定丁二稀中
2、的微量胺， 本次对 G B / T 6 0 2 5 -1 9 8 5 工业用丁二烯中微量胺的 测定 进行了复审和修订， 并按数理统计方法确定了9 5 %置信水平条件的精密度( 重复性) 。 本标准自实施之 日起代替G B / T 6 0 2 5 -1 9 8 5 0 本 标准由国家石 油和化学工业局提 出。 本标准由北京化工研究院归口。 本标准由北京燕山石油化学工业公司胜利化工厂负责起草。 本标 准主要起草人 : 张惠峰 、 曾兰摘a 本标准于 1 9 8 5年 5 月 2 4日首次发布， 于 1 9 9 9年由北京燕化石油化工股份有限公司合成橡胶厂 俞培富 ， 赵晓钟进 行了复审和修订 。
3、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 6 0 2 5 -1 9 9 9 工业用丁二烯中微t胺的测定 代替 G B/ T 6 0 2 5 -1 9 8 5 B u t a d i e n e f o r i n d u s t r i a l u s e -De t e r mi n a t io n o f t r a c e a mi n e 适用范围 本标准规定用容量法测定工业用丁二烯中胺的含量。 本标准适用于二甲基甲酞胺( D MF ) 抽提法生产的丁二烯中微量胺的测定。测定范围为 。 . 2 5 . 0 m g / k g , 2引用标准 下列标准所包含的条文，
4、通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本 均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 3 7 2 3 -1 9 8 3 工业用化学产品采样安全通则( e q v I S O 3 1 6 5 : 1 9 7 6 ) G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 数值修约规则 3方法提要 在耐压瓶中用蒸馏水萃取丁二烯中的胺， 取其萃取液， 以中性红一 澳百里酚蓝为指示剂， 用盐酸标准 溶液滴定 ， 测定 以氨计 的胺
5、含量 。 4试剂 4 . 1 盐酸标准溶液( 0 . 0 1 m0 1 / 1 ) : 按GB / T 6 0 1 配制和标定 0 . 1 m o l / L标准溶液， 临用前稀释使用。 4 . 2 混合指示剂: 1 份 。1 %中性红乙醇溶液和1份。 . I %澳百里酚蓝乙醇溶液混合。 5仪器设备 5 . 1耐压玻璃瓶 ( 见 图 1 ) : 材质为 1 -1 . 5 mm 的硬质玻璃 ， 容 积为 2 5 0 mL, 耐压不小于 1 MP a ， 外缠尼 龙带以保安全。外螺纹接头与瓶口用环氧树脂粘结， 瓶上标有刻度。 5 . 2 天平: 称量5 0 0 g , 感量5 0 m g , 5
6、. 3两通针 : 6 -9号麻醉长针头制成 5 . 4 锥形瓶: 2 5 0 mL. 5 . 5 玻璃注射器: 5 0 mL 5 . 6 微量滴定管: 容量 2 mL， 分度值。 . 0 2 m L, 国家质f技术 监督 局 1 9 9 9 - 0 8 -1 0批准2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施 1 G B / T 6 0 2 5 一 1 9 9 9 1 -瓶壳 2 -缠绕层( 尼龙带) ; 3 一 保护圈( 乳胶管) ; 4 一外螺纹接头 5 -垫圈( 橡胶) ; 6 一螺帽 图 1 耐压玻璃瓶 6 操作 步骤 用玻璃注射器往耐压瓶中注人 5 0 MI蒸馏水( 使用前煮沸冷却或
7、调至中性) ， 在天平上称量。用两 通针从密闭取样口取至预先标号的刻度( 丁二烯为 5 0 g 士2 g ) ， 再称量， 计算出样品量。 剧烈振荡瓶内物 4 m m， 将耐压瓶倒放在管架上， 让瓶内物静止分层， 然后插人两通针将下层水相放入 2 5 0 m L锥形瓶 中， 加2滴混合指示剂， 用盐酸标准溶液( 4 . 1 ) 滴定至玫瑰红色， 3 0 s 不褪为终点。记下消耗盐酸标准溶 液的体积( mL ) . 注在 压 力下 ， 一 二 始 是 易 燃 气 体 ， 应 按 GB / T 3 7 2 3 的 有 关 安 全要 求 采 取 样 品 。 7 计算 丁二烯中胺 含量按 式( 1 )
8、 计算 ( 以 NH:计) : cV X 0 . 0 1 7 0 、 ， 入 刀 t X V. 9U 1 0 6 . . 。 . . . . . . . . ( 1 ) 式中: z 一 一 丁二烯中 胺的含量， m g / k g ; 盐酸标准溶液的实际浓度， m o l / L ; V盐酸标准溶液的消耗量, mL ; m一一样品量， 9 ; 0 . 9 0 一一萃取率; 0 . 0 1 7 0 - 一 一与 1 . 0 0 MI盐酸标准溶液 c ( H C l ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氨的质量。 8结果的衰 示 取两次重复测定结果的 算术平均值作为分析结
9、果， 并按G B / T 8 1 7 0 的 规定修约至。 . 1 m g / k g . 9精密度 9 门重复性 在同 一实验室 ， 由 同一人 员操作 ， 用 相同的仪器设 备对同一样 品相继做两次 重复测定 ， 其结果之 差 不应大于0 . 8 m g / k g ( 9 5 写置信水平) 。 9 . 2 再现性 待确定。 1 0 试 验报告 报告包 括以下 内容 : G B / T 6 0 2 5 一1 9 9 9 有关样品的全部资料: 例如样品名称、 取样 日期、 取样时间、 取样地点等; 测定结 果 ; 在试验中观察到 的异 常现象 ; 分析人员姓名及分析日期等; 本标准代号 。
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