GBT 18115.5-2000.pdf

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1、中华 人 民 共 和 国 国家 标准 稀土氧化物化学分析方法 电感祸合等离子体发射光谱法测定氧化衫中 氧化斓、 氧化饰、 氧化糟、 氧化钱、 氧化铺、 氧化礼、 氧化U , I 氧化摘、 氧化钦、 氧化饵、 氧化惬、 氧化镜、 氧化檐和氧化记量 G B / T 1 8 1 1 5 . 5 - - 2 0 0 0 S a ma r i u m o x i d e - - De t e r mi n a t i o n o f l a n t h a n u m o x i d e , e e b i u m o x i d e , p r a s e o d y mi u m o x i d e

2、 , n e o d y m i u m o x i d e , e u r o p i u m o x i d e , g a d o l i n i u m o x i d e , t e r b i u m o x i d e , d y s p r o s i u m o x i d e , h o l mi u m o x i d e , e r b i u m o x i d e , t h u l i u m o x i d e , y t t e r b i u m o x i d e , l u t e t i u m o x i d e a n d y t t r i u

3、m o x i d e c o n t e n t s 一 I n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m a a t o m i c e mi s s i o n s p e c t r o g r a p h i c m e t h o d 范围 本标准规定了氧化衫中氧化斓、 氧化饰、 氧化错、 氧化钱、 氧化铂、 氧化扎、 氧化械. 氧化铀. 氧化钦、 氧化饵、 氧化M, 氧化镜、 氧化憎和氧化忆含量的测定方法 本标准适用于氧化衫中氧化斓、 氧化饰、 氧化谱、 氧化钱、 氧化馆、 氧化礼、 氧化试、 氧化摘、 氧化钦、 氧化饵、 氧化祛, 氧化

4、 , 氧化噜和氧化忆含量的测定。测定范围见表 1 , 方法提要 试样以盐酸溶解 在稀盐酸介质中， 直接以氢等离子体光源激发 进行光谱测定 并用系数校正法校 正被测稀上杂质元素间的光谱 于 扰， 以基体匹配法校正基体对测定的影响。 试剂 过氧化氢( 3 0 YO) 盐酸(1十1 ) 。 币 肖 酸( 1 +1 ) 。 氢气( 9 ， . 9 9 呵) 3313.2 qJJq 国家质量技术监督局2 0 0 0 - 0 6 一 0 5 批准2 0 0 0 一 1 1 一 0 1 实施 G 1 3 / T 门 8 1 1 5 . 5 2 0 0 0 15 氧化衫标准溶液: 称取2 5 . 0 0 0

5、0 g 经9 0 0 C , 灼烧1 h 的氧化衫( 9 9 - 9 9 9 Y,) 段1 - :! 5 ( ) 11 ) 1 - 烧杯 中、 加7 5 m l盐酸( 3 - 2 ) ， 低温加热溶解至清亮， 冷却至室温， 溶液移入5 0 0 m 工容员瓶甲 用水稀释至刻 度， 棍匀 此溶液1 n i l含5 0 m g 氧化衫 3 . 6 氧化斓标准贮存溶液 称取。 . 1 0 0 0 g 经9 0 0 灼烧1 h 的氧化谰( 二 9 9 . 9 9 $) ， i 5 1 - 。 。 m 1 烧杯 中 加1 ( 1 mL盐酸( 3 . 2 ) , 低温加热溶解至清亮， 冷却至室温， 溶液移入

6、1 0 0 m l容址瓶中， 用水稀样至刻 度. 混匀。 此溶液1 m l含I m g 氧化斓。 再将此溶液稀释成1 n il含1 0 0 Ji g 和I m l - 含1 C J i g 氧化斓的 标准溶液， 其酸度均为含 5 %盐酸 37 氧化钵标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 。 g 经9 0 0 C灼烧1 1 1 的氧化柿0. 9 9 . 9 9 % ) . 讹于L ( 1 0 m l _ 烧杯 中， 加1 0 m 1硝酸( 3 - 3 ) ， 低温加热， 并滴加过氧化氢( 3 . 1 ) 溶解至清亮， 冷却至室温， 溶液移入i 加 记 容世瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 此溶液

7、1 m L含1 m g 氧化 钟 再将此溶液稀释成1 n il含I 0 0 J y和 1 M I _ 含1 0 , g 氧化饰的标准溶液， 其酸度均为5 洲硝酸。 3 . 8 氧化错标准贮存溶液 称取。 . 1 0 0 0 g 经9 0 0 C 灼烧1 h 的氧化诱( 9 9 . 9 9 %) “ 61 . 1 . 1 0 0 m l烧杯 中， 加1 0 ml. 盐酸( 3 . 2 ) , 低温加热溶解至清亮， 冷却至室温， 溶液移入1 0 0 m 工容童瓶中 用水稀释至刻 度， 混匀 此溶液1 n i t含1 m g 氧化错。 再将此溶液稀释成1 m L含1 0 0 k g 和土 耐 含1

8、0 k g 轼化 错的 标准溶液， 其酸度均为含5 YO 盐酸 3 . 9 氧化钦标准贮存溶液 称取。 1 0 0 。 g 经9 0 0 C 灼烧1 h 的氧化铰( 9 9 . 9 9 IX ) ， V I: 于 ! 。 。 ml 烧怀 中， 加 1 0 m l盐酸( 3 . 2 ) ， 低温加热溶解至清亮， 冷却至室温， 溶液移入1 0 0 - L容显瓶中， 用水稀释 S 刻 度 混匀。 此溶液1 m l 含1 m g 氧化 钦。 再将此溶液稀释成1 m L含1 0 0 ; ,.g 和1 n i l含I n + n 氧化钦的 标准溶液， 其酸度均为含5 %盐酸 3 . 1 0 5, t 化馆

9、标准贮存溶液: 称取。 . l o o 。 g 经9 0 0 C 灼烧l h 的氧化销( 9 9 - 9 9 1/ /D ) ， -t- f 1 0 C , n i l烧 杯中， 加1 0 m l . 盐酸0. 2 ) ， 低温加热溶解至清亮， 冷却至室温， 溶液移入1 0 0 m 工容贫瓶中 用水稀释至 刻度， 混匀 此溶液1 m l含1 m g 氧化铂 再将此溶液稀释成1 m 工含1 0 0 ; g 和I n i l含1 0 u g 氧化 铂 的标准溶液， 其酸度均为含5 YO 盐酸 3 . 1 1 氧化扎标准贮存 溶液 称取。 . 1 0 0 。 9 经9 0 0 c 灼烧1 h 的氧化

10、tt L ( 9 9 . 9 9 ,04 ) ， ,I i: T - () m 烧 杯中， 加 1 0 m l - 盐酸( 3 - 2 ) ， 低温加热溶解至清亮， 冷却至室温， 溶液移人1 0 0 m 工 _ 容址瓶中， 用水稀徉至 刻度 混匀。 此 溶液1 M I 含1 m g 氧 化A. 再 将此溶液 稀释成1 m l含1 0 0 p g 和1 m I . “%; 1 0 h g 氧 化礼 的标准溶液， 其酸度均为含5 X盐酸 3 . 1 2 氧化u标准贮存溶液: 称取0 . 1 0 0 。 g 经9 0 0 c 灼烧1 h 的氧化试( , 9 9 . 9 9 j ) , i _ 1 1

11、 0 0 m I烧 杯中， 加1 0 m 1硝酸( 3 - 2 ) ， 低温加热溶解至清亮， 冷却至室温， 溶液移入1 0 0 m l容觉J A 1 4, , l i 7 水 稀释个 刻度， 棍匀 此 溶液1 m 工 含1 m g 氧化 锨 再 将此溶液稀 释成工 m l , 含1 0 0 v g 和1 n il含1 0 9 9 . 9 9 %) ， ii. F 1 0 0 m 1 烧 杯中， 加1 0 m l 盐酸( 3 . 2 ) ， 低温加热溶解至清亮， 冷却至室温、 溶液移入1 0 0 M L容墩瓶巾. 川水稀释派 刻度. 混匀 此溶液1 m I ， 含1 i n g 氧化铺。 再将此

12、溶液稀释成1 n i l含1 0 0 p g 和1 M L 含1 0 Ix g 氧化 摘 的标准济液， 其酸度均为含 5 %盐酸 3 . 1 4 氧化钦标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g 经9 0 0 C 灼烧1 h的氧化钦( i9 9 . 9 9 y “, ) ， 段于1 0 0 m l烧 杯中. 加1 0 m L盐酸( 3 . 2 ) ， 低温加热溶解至清亮 冷却至室温， 溶液移入1 0 0 m 1容址瓶中 用水稀释至 y 1 1 P?. r lt J i _ ft M W 1 mL含1 mvK化钦。 再将此溶液稀释成 1 m l含1 0 0 u p 和 I mI含1 ! )

13、) , a氧化钦 3 . 1 5 氧化饵标准贮存溶液: 称取0 . 1 0 0 。 以 经9 0 0 C 灼烧1 h的氧化饵( - , 9 1.) .); 1 - l o 1 n l烧 杯中， 加1 0 - 1 盐酸( 3 - 2 ) ， 低温加热溶解至清亮、 冷却至室温， 溶液移入1 0 6 r n l容址瓶中. 日水稀释认 亥 ll J变， 混匀 此溶液1 m L含1 m g 氧化饵 再将此溶液稀释成1 m l含1 0 0 ，二 “ 和 1 m l 一 含1 0 ! y气化 饵 的标准溶液， 其酸度均为含5 %盆酸。 3 . 1 6 氧化 祛标准贮存溶液; 称取。 . 1 0 0 0 g

14、经9 0 0 C 灼烧1 h 的氧化 ) ( 9 9 . 9 9 厂， ， i i: ( 屯 l O l? “ I 烧 扫 川， ， 加 1 0 ml盆酸( 3 - 2 ) ， 低温加热济解至清亮. 冷却至室温. 溶液移入1 0 0 m弃址瓶中 月 水稀释主 G s / T 1 8 1 1 5 . 5 - 2 0 0 0 刻度 混匀 此溶液l m l 含1 m g 氧化祛。 再将此溶液稀释成1 m l含1 0 0 f 9 ， . 9 9 %) ， 仪于1 0 0 m l 烧 杯中 加 1 0 m l盆酸( 3 - 2 ) ， 低温加热溶解至清亮， 冷却至室温 溶液移入1 0 0 m L 容量瓶

15、中， 用水稀释至 刻度， 混匀。 此溶液1 m l 含1 m g 氧化德。 再将此溶液稀释成1 m l介1 0 0 u g 和1 m l含”1-1 K 氧化撼 的标准溶液， 其酸度均为含s % 欲酸 3 . 1 8 氧化 锻标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 。 g 经9 0 0 C 均 烧1 h 的氧化槽( 9 9 . 9 9 0) H. T l o o m 1 烧 杯中， 加 1 0 m L盐酸( 3 . 2 ) 低温加热溶解至清亮 冷却至室温， 济液移入 1 0 0 -1 , 容址瓶中 用水稀释至 刻度， 混匀。 此溶液1 m l . 含1 m g 氧化鸽。 再将此溶液稀释成1 m

16、l , 含1 0 0 I e g 和 I m 1含1 0 ; g 氧化语 的标准溶液， 其酸度均为含5 %盐酸 3 . 1 9 氧化忆标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g 经9 0 0 C 灼烧 1 h 的氧化忆( 9 9 - 9 9 到) . 段j 1 0 0 m 工 烧 杯巾， 加1 0 m L 盐酸( 3 - 2 ) ， 低温加热溶解至清 亮， 冷却至室温， 溶液移入1 0 0 n i l , 容童瓶中 用水稀释至 刻度. 了 昆 匀 此溶液1 m l含1 m g 氧化忆。 再将此溶液稀释成1 m l含1 0 0 J g 和1 m l含1 0 k g 氧化 忆 的标准溶液， 其

17、酸度均为含5 0 a 盐酸 4 仪器 4 . 1 计算机控制顺序扫描单色仪: 倒数线色散率不K - 于。 . 2 6 n m / m m( 一 级光潜) 4 . 2 光N: :a 4离子体光源. 使用功率不小于1 . 2 k W. 5 试样 将试样于9 0 0 C 灼烧 1 h , 置于干燥器中， 冷却至室温， 立即称量 6 分析步骤 6 . 1 分析试液的配制 称取。 . 5 0 0 。 g 试样( 5 ) 置于2 0 0 m L 烧杯中， 加1 0 m l 盐酸( 3 . 2 ) . 于低温加 热溶解至 清亮， 低温蒸 发至l 11 1 1左右， 稍冷， 加5 m l水， 低温加热溶解盐类

18、. 冷却至室温后， 将溶液移人沁耐 容址瓶中. 加 入5 m l 盐酸( 3 幻， 用水稀释至刻度， 混匀. 待用 6 . 2 标样溶液的配制 将氧化衫标准溶液( 3 . 5 ) 和各稀土氧化物标准溶液( 3 . 6一 3 . 1 9 ) 按表2 分别移入5 个1 0 0 r n l吝 量 瓶中 并加入8 m L盐酸( 3 . 2 ) , 以水稀释至刻度， 混匀. 制得 5 个标样系列溶液， 待用 表 2 际液标号 各稀土 F t 氧化物计) 浓度, p g / n d , 氧化彭氧化澜氧化饰氧化错氧化钱氧化铂 r t 化 L氧化?w t 1 2 3 4 J 厂飞 0 0 0 0 . o 00

19、 0 1 0 0 0 0 1 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 . 2 0 0 5 0 1 . 0 0 1 0 . 0 0 O 1 . 0 0 1 0 . 0 0 0 1 . 0 0 1 0 . 0 0一 一一石一口 0 5 ( 1 . 0 0 1 0 . 0 0 O 0 . 1 0 0 . 5 0 1 . 0 0 L O 0 0 一 不一 I I 。 。 1 00 ) 标液标号 1 少 奋 l 5 各稀土( 以v 氧化摘一 氧 化 铁 氧化铆氧化镶氧化德氧化3 ft氧化忆 !。 0 . 2 0 0 . 5 0 卜0 0 1 0 . C I O 0 0 . 5 0 了 . 0 。 O

20、; 0 . 2 5 0 . 5 0 ， ) 0 1 0 . 0 。一 0 0 .2 5 0 5 0 1D O一 一 1 0。 。 O 幻 0 6 ( . 叹 ( 1 一1 . o 卜 一_一 三 c e / r 1 8 1 1 5 . 5 -2 0 0 0 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 测定条件: 等离子体光源: 入射功率1 . 2 k W， 反射功率小于。0 0 5 k W 氯气流量 冷却气流量1 3 L / m i n , 载气流量。 . 4 2 L / m i n 观测高度: 线圈上方 1 2 m - 6 . 3 . 2 分析线及线性范围见表3 0 表 3 La 分析线， ， m

21、 4 0 8 . 6 7 2 线性范围 %分析线 n m二 f # 1 f1 : 范旧, 门 0 . 0 02 0 - 0 . 0 5 03 5 3 . 1 7 0 3 3 9 . 8 9 8 3 4 9 - 9 1 0 3 1 3 . 1 2 6 3 2 8 . 9 3 7 0 . 0 0 2力 一 t ) . 0 5 日 0 . 0 1 0 0 - 0 . 1 0 0 0 . 0 1 0 0 - 0 . 1 0 0 0. 0 0 5 0一 0 . 10 0 0 . o 0 1 0 - - 0 . 0 15 0 ( ) . 0 1 o 0 - 0 . l o o 0 . 02 0 0 - -

22、0 . 1 0 0 0 . 川) 5 0 一 0 . 1 川 0. 0 02 5一1. .1 0 0 ，门 气 自 0 . 理5 喇附渊 2 61 . 5 4 2三一c ) . 0 2 三 3 71 . 0 3 00 0 0 10 0 . 0 5 0 译一I)HolrTltYblllY 5月JS尸了月才成刁 丹卜J件q曰6.41乃 行了八q白qg自n 13卿以814267 J斗八口qJ件乃几乃 CePr划F:L(ld仆 6 . 3 . 3 将分析试液( 6 . 1 ) 与标样溶液( 6 - 2 ) 同时进行氢等离子体光谱测定 7 分析结果的计算 将标样溶液( 6 - 2 ) 的含量直接输入计算

23、机， 根据标样溶液和分析试液的强度值， 由计3 “i 机计算、 校 并输出分析结果 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4 所列允许相对差。 表 4 氧化物含量范围， %允许差， % 氧 化 物 含坛范围. 叭 允许r 2 . 氧化铡 氧化铺 0 . 0 0 2 00 . 0 0 3 0 D . 0 0 3 0 - 0 . 0 1 0 一 ) 0 . 0 1 0 - 。 一 0 5 0 4 0 3 0 2 0 一氧 。* !一 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 1 0 0 . 0 0 8 0- -0 . 0 5 0 0 . 05 0- 0 . 1 0 U . 0 0 25 0

24、0 1 0 10 . 0 1 0 - -0 . 0 别) l 下 3 。 一 一! 0 : 。 - 氧化4 氧化错 氧化 L 0 . 0 1 0 - 0 . 0 5 0 0 . 0 5 00 . 1 0: :厂 一毓簇 一 A 4 0 4 厂we 一 1k M, 一 “ “” r - - 一 一一-一一 一 一 一 一 0 . 0 0 0 5 一0 . 0 0 3( ) 0 . 0 0 3 0 一 )0 1 0 二 ) 0 0 1 0 一 ( ) . 0 2 5 r 一 一 一 - - -一 一 I ; 0 一S t 一全 n 暇化试 0 . 0 2 0 - 0 . 1 0 02 0 氧化铂

25、氧化忆 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 3 0 0 . 0 0 3 00 . 0 1 0 二 0 . 0 1 0-0 . 0 5 0 厂 4 0 3 0 2 0 1 5 吕 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/