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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 橡胶中硫化物型硫含量的测定 碘量法 G B / T 1 5 2 5 2 一 9 4 Ru b b e r - De t e r mi n a t i o n o f s u l f i d e s u l f u r c o n t e n t - l o d o me t r i c me t h o d 本标准等效采用国际标准I S O 8 0 5 4 -1 9 8 8 ( 混炼胶或硫化胶 硫化物型硫含量的测定 碘量 法 0 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了用碘量法测定硫化橡胶和未硫化橡胶中的硫化物型硫。 本标准适用于含氯橡胶、 含氮橡胶和含碳
2、氢橡胶( 包括夭然胶) 。 2 引用标准 G B / T 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 3 5 1 6 橡胶溶剂抽出物的测定 3 原理 试料经丙酮抽提后， 用盆酸和乙 酸混合液分解金属硫化物， 产生的硫化氢用乙 酸锡缓冲溶液吸收， 生成的硫化福用碘量滴定法测定。 4 试荆和材料 分析过程中应使用分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。 4 . 1 丙酮( G B / T 6 8 6 ) , 4 . 2 乙酸福缓冲溶液: 溶解2 5 g 二水合乙酸福( H G / T 3 -9 9 7 ) 和1 5 g 无水乙酸钠( G B / T 6 9 4 ) 于
3、水 中， 加1 0 0 m L冰乙酸( G B / T 6 7 6 ) ， 并用燕馏水稀释至1 0 0 0 m L , 体积盐酸( G B / T 6 2 2 ) , 5 体积冰乙酸( G B / T 6 7 6 ) 和1 体积水混合。 盐酸一 乙酸混合液: 将1 表面活化剂溶液， p =2 0 g / L ; 溶解2 g 烷基苯酚环氧乙 烷缩合物( O P 乳化剂) 于1 0 0 m L 水中。 碘 溶 液 ， ( 合 Id - 0 . 0 2 5 m o l / L , 称取6 . 5 g 碘( G B / T 6 7 5 ) 及2 0 g 碘化钾( G B / T 1 2 7 2 ) 溶
4、于 434.44.5 1 0 0 m L 水中， 稀释至1 0 0 0 m L , 摇匀， 保存于棕色具塞瓶中。 4 . 6 硫代硫酸钠标准滴定溶液, c ( N a E S , 0 0=0 . 0 5 m 0 1 / L ， 按G B / T 6 0 1 进行配制和标定。 4 . 了 淀粉溶液， p =1 0 g / L , 4 . 8 甘油。 4 . 9 纯氮气。 4 . 1 0 滤纸。 5 仪器 所有磨口 接头在装配时用甘油密封。 5 . 1快 速 抽 提 装 置1 见 旦 旦 兰 二 兰 竺 二 一 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 9 一 2 4 批准 1 9 9 5 一 0 8
5、 一 0 1 实施 G B / T 1 5 2 5 2 一 9 4 移液管: 2 m L , 2 5 m L , 滴定 管: 5 0 m L , 硫化物型硫测定装置: 见图。 525354 1 一气体洗涤瓶， 内装乙酸福缓冲溶液; 2 一分液漏斗泊 一连接器 4 -冷凝管; 5 一减速接合器汤 一锥形瓶， 内放试料书 7 一 接收器; 8 -吸收瓶， 内装乙酸锡缓 冲溶液, 9 一气体洗涤瓶， 内装乙酸锡缓冲溶液 6 分析步骤 称取剪成约1 m m 的颗粒试样。 . 5 - 2 . 0 g , 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 用经丙酮抽提过的滤纸包好， 按 G B / T 3 5 1 6
6、 规定方法， 将试料用丙酮抽提， 抽提时间不少于4 h ， 取出试料， 于 7 0 烘箱中干燥 1 5 m i n , 将干燥后的试料转移到锥形瓶( 6 ) 内， 在吸收瓶( 8 ) 中加入1 0 0 m L乙 酸福缓冲溶液和2 m L 表面活 化剂溶液， 并以同一溶液加入到气体洗涤瓶( 1 和 9 ) 中深度约 1 0 m m， 按图装好反应装置， 接通氮气， 然 后调节吸收瓶中的氮气流量为每秒约一个气泡。 将5 0 m L盐酸一 乙酸混合液慢慢从分液漏斗( 2 ) 加人到锥形瓶中， 缓慢加热至沸腾， 并继续微沸 3 0 - 4 0 m i n ， 终止加热后， 适当增加氮气流量， 以 清除
7、所有残余硫化氢。 此时气体洗涤瓶( 9 ) 中的溶液应 无色， 否则， 必须用较小的试料或较慢气流速度重新测定。卸开接收器( 7 ) ， 用移液管往接收器中加入 G s / T 1 5 2 5 2 一 9 4 2 5 m L 碘溶液， 让碘与粘附于接收器上的沉淀物反应， 待沉淀全部溶解后， 冲洗并除去接收器， 冷却溶液 至约1 5 C ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘， 近终点时加淀粉指示剂3 m L ， 继续滴至溶液蓝 色消失。同时做一空白试验。 7 分析结果的夜述 硫化物型硫含量由下面公式计算， 以质量百分数表示 硫化物型硫( %， 二 / 。) = 0 . 0 1 6 ( V 。
8、 一 V , ) c 刀之 X 1 0 0 1 . 6 ( V 。 一 V , ) c ， 摊 式中: V o滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; V , 滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; 。 试料的质量， 9 。 0 . 0 1 6 与1 . 0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液C c ( N a , %O , ) 二1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的硫 的质量。 分析结果保留二位有效数字。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由 化
9、学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。 本标准由上海橡胶制品研究所负责起草。 本标准主要起草人沈忆华、 王金宝。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/