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1、I C S $ 1 . 0 6 0 . 0 1 Y 2 4 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 6 2 9 7 -2 0 0 2 陶 瓷 原 料 差 热 分 析 方 法 S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r d i f f e r e n t i a l t h e r m - l a n a l y s i s o f r o w m a t e r i a l s o f c e r a mi c 2 0 0 2 一 0 6 门 3 发布2 0 0 2 一 1 2 一 0 1实施 中华人民共和匡 国 家 质 量 监 督 检
2、 验 检 疫 总 婿 GB / T 6 2 9 7 -2 0 0 2 前言 本标准是对 GB / T 6 2 9 7 - -1 9 8 6 日 用陶瓷原料差热分析方法 的修订。 本标准自 实施之日 起， 同时代替G B / T 6 2 9 7 -1 9 8 6 0 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国陶瓷标准化中心归口。 本标准起草单位: 中国轻工业陶瓷研究所、 九江出人境检验检疫局。 本标准主要起草人: 潘芷孙、 李锋、 陈本兴、 姜明、 章茂森。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 陶 瓷 原 料 差 热 分 析 方 法 S t a n d a r d t e s t m
3、e t h o d f o r d i f f e r e n t i a l t h e r ma l a n a l y s i s o f r o w ma t e r i a l s o f c e r a mi c GB / T 6 2 9 7 -2 0 0 2 代 替 GB / T 6 2 9 7 - 1 9 8 6 范 围 本标准规定了差热分析中的条件、 步骤及方法。 本标准适用于陶瓷原料。 2方 法提 要 记录试样与惰性物料在相同条件下的受热过程中， 随时间或温度变化所产生的温度差， 从而获得差 热曲线， 根据曲线对物质进行分析鉴定。 仪 器设备及性能要 求 3 . 1 差热分
4、析仪 3 . 1 . 1 温度控制系统应能使炉温按给定的速率均匀稳定地升温或降温， 并保证其速率有 良好的直 线性 。 3 . 1 . 2 温度记录仪的精度不得低于 0 . 5 级。 3 . 1 . 3 空白试验: 即试样和参比样为 a - A 1 3 03 ( 或烧结氧化镁) ， 在量程为 1 0 0 IN / 满量程时， 基线漂移 允许在士5 %以内。应经常用空白试验来检查差热基线， 以判断仪器是否符合上述标准 3 . 2 增祸若干个。 3 - 3 分析天平一台， 感量万分之一克。 3 . 4 玛瑙研钵一只， 刚玉研钵一只。 3 . 5 筛网孔为 0 . 1 5 4 mm的标准筛一只。 4
5、 仪器的温度标定及分辨率检查 4 . 1 温度标定 4 . 1 . 1 选择表 1 提供的标准物质( 无标准物质时可用不低于化学纯试剂代替) ， 细度参照样品细度。 4 . 1 . 2 进行温度标定时， 用 a - A 1 3 03 ( 或烧结氧化镁) 作参比样， 制法见 5 . 1 . 2 ， 试样应在干燥器内干燥 2 4 h以上。 表 1 标准物质的温度标准 物质平衡温度/C D TA平均温度/C 起始温度点峰温度点 KN O, 1 . S . 1 2 7 . 7 1 5 7 2 3 1 . 9 1 2 8 士 5 1 5 4 士 6 2 3 0 士 5 1 35 士 6 1 5 9 士
6、6 2 37 士 6 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局 2 0 0 2 - 0 6 - 1 3 批准 2 0 0 2 一1 2 一 0 1实施 1 GB/ r 6 2 9 7 -2 0 0 2 表 1 ( 完 ) 物 质平衡温度/ C D T A平均温度/ 起始温度点 峰 温 度 点 KC I O , A g , S O, S i O2 K , S O, K 2 C r O , B a c o, S r C OI 2 9 9 . 5 4 3 0 5 7 3 5 8 3 6 6 5 8 1 0 9 2 5 2 9 9 士 6 4 2 4 士 7 5 7 1 土 5 5 8 2 士 7 6
7、65 士 7 8 08 士 8 9 2 8士 7 3 0 9 士8 4 3 3士 7 5 7 4士 5 5 8 8 士 6 6 7 3 士 6 8 1 9 士 8 9 3 9 士 9 2 仪器分辨率的检查 取不低于化学纯度的二氧化硅与硫酸钾， 按质量比为 4: 1的比例均匀混合后作差热曲线， 仪器应 能明显地分辨出两个热效应的反应峰。 试样及参比样的制备 51 试样制备 5 . 1 . 1 按四分取样法则， 取试样约 1 5g在实验室风干后， 再从中取约 2 g用玛瑙钵研细至全部通过孔 径为0 . 1 5 1 m m的标准检验筛， 然后将已 研细的试样置于盛有适量硝酸镁 M g ( N O ,
8、 ) z “ 6 H , 0 饱和溶 液的干燥器内平衡至少四天。 5 门. 2 烧结温度低、 熔点低、 收缩大、 反应前后热容变化较大及热效应过大的试样， 可用适量的a - AI , O , ( 或烧结氧化镁功口 以稀释， 稀释时应均匀混合。 52 参比样制备 用 a - A l , 0, ( 或烧结氧化镁) 作参比样， 将不低于化学纯的 a - A h 0 , ( 或烧结氧化镁) 置于电炉内， 于 1 4 5 0 以上高温焙烧 2 h -3h然后用刚玉研钵研细至全部通过孔径。 . 1 5 4 mm的标准筛， 保存在磨口 瓶 内备 用 操作步骤 6 门根据仪器所需样品量的多少， 称取适量的参比
9、样分次装人参比样柑祸， 每次添加后将增祸在工作 台上轻轻地震敲数次， 以使其装填致密。 6 . 2 按试样量装人柑祸后的体积与参比样的体积基本相等的原则， 取适量的试样， 并按照装参比样同 样的方式装人试样柑涡， 若试样反应前后热容变化较大， 引起明显基线漂移时， 可按 5 . 1 . 2的方法进行 处理 ， 以减弱上述影 响。 6 . 3 仪器的程序控温速率， 可在 5 “C / mi n -2 0 0C / mi n的范围内选定， 一般取 1 0 0C / mi n , 6 . 4 根据仪器的类型和试样热效应的强烈程度调整差热量程， 以保证能完整地记录热效应的反应 峰形 。 6 . 5 根
10、据仪器的类型和分辨率的高低， 确定仪器的走纸速度。 66 按仪器的操作规程启动仪器。 6 . 7 记录差热曲线。 结果 分析 将试样的差热曲线与其标准( 或纯矿) 的曲线进行对比， 也可结合同试样的其他分析测试结果， 根据 曲线的特征， 吸热与放热峰的温度和峰的形状等， 对试样作出分析鉴定。 Gs/r 6 2 9 7 -2 0 0 2 8报告 内容 报告内容应包括以下项目: a ) 试样的 编号、 名称、 送 样单位、 用量及试验前后的状态描述; b ) 所用参比样的名称及来源， 若试样经稀释， 则应注明稀释介质的种类与比例; c ) 仪器型号、 增涡材质、 差热电偶的材质与形状; d ) 程
11、序控温速率、 差热量程和走纸速度; e )试验气氛， 如是动态应注明气体流量; f )试样的差热曲线; 9 )差热曲线的分析结果; h ) 其他需要说明的情况。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/