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1、I C S 7 7 - 1 2 0 . 1 0 H 1 2 G 昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 6 9 8 7 . 1 一6 9 8 7 . 3 2 -2 0 0 1 铝及铝合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a l u mi n u m a n d a l u mi n u m a l l o y s 2 0 0 1 一 0 7 门 0发 布2 0 0 1 门 2 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 G B / T 6
2、9 8 7 . 2 9 -2 0 0 1 前言 本标准是由于G B / T 6 9 8 7 . 2 -2 0 0 1 铝及铝合金化学分析方法草酞二酞麟分光光度法测定铜 量 中的显色剂为进口试剂， 因该试剂购买不便而推荐的新标准。 本标准的 测定范围为。 . 0 0 0 5 %一。 . 0 1 2 0 0 0 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本标准由抚顺铝厂起草。 本标准主要起草人: 张颖、 于敏、 方颖。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝
3、及铝合金化学分析方法 新亚铜灵分光光度法测定铜量Gs/ r 6 9 8 7 . 2 9 -2 0 0 1 A l u mi n i u m a n d a l u mi n i u m a l l o y s -De t e r min a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t -2 , 9 - D i m e t h y l - 1 , 1 0 - p h e n a n t h r o l i n e s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d 范 围 本标准规定了铝及铝合金中铜含量的测定方法。 本标准
4、适用手铝及铝合金中铜含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 05 0 , 0 . 0 1 2 % 0 2方法提要 试料用盐酸、 硝酸溶解， 用盐酸轻胺将二价铜离子还原为一价铜离子， 于p H4 . 5 左右用三氯甲烷萃 取 新亚铜灵与一价铜离子形成的有色络合物 ， 于分光光度计波长 4 6 0 n m 处测 量其吸光度 试剂 11 氢氟酸( p l . 1 4 g / I ) 。 3 . 2 盐酸( 1 +L ) 3 . 3 硝酸( 1 +1 ) 3 . 4 硫酸( 1 +1 ) 0 3 . 5 氮水( 1 +1 ) I6刚果红试纸 。 17 盐酸经胺溶液( 1 0 0 g / L ) 3 .
5、 8 柠檬酸馁溶液( 5 0 0 g / I _ ) o 3 . 9 新亚铜灵乙醇溶液( 1 g / L ) : 称取。 . 1 g 2 , 9 一 二甲 基一 1 , 1 0 一 菲U -V 1#， 于无 水乙醇中， 用无水乙 醇稀释 至 1 0 0 m L ( 放置过夜) 11 0 三氯甲烷。 3 . 1 1 铜标准贮存溶液: 称取 1 . 0 0 0 0 g电解铜( 纯度9 9 . 9 5 %) ， 置于预先盛有 2 0 m l . 水和 1 0 M I , 硝 酸( 3 - 3 ) 的4 0 0 m工 _ 烧杯中， 盖上表面皿， 待溶解完全后， 置于水浴上蒸发至结晶开始析出， 用水溶解
6、， 移 人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 混匀。此溶液 1 m 工 一 含 1 mg 铜 11 2 铜标准溶液: 移取 5 0 . 0 0 m 工铜标准贮存溶液( 3 . 1 1 ) 置于5 0 0 m 工容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混 匀。此溶液1 m L 含0 . 1 m g 铜 3 . 1 3 铜标准溶液: 移取 5 0 . 0 0 m l铜标准贮存溶液( 3 . 1 2 ) 置于 5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混 匀。此溶液1 m L 含。 . 0 1 m g 铜。 中华人民共和国国家质盘监督检验检疫总局2 0 0 1 一 0 7 - 1 0 批准2 0 0 1
7、一 1 2一 0 1实施 G s / T 6 9 8 7 . 2 9 -2 0 0 1 仪器 分光光度 计。 5试样 将试样加工成厚度不大于1 m m的碎屑。 6分析步骤 6 门试料 称取。5 0 0 0 g 试样， 精确至。 0 0 0 1 g , 62 A l 定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。 6 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 4测定 6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于2 5 0 m L烧杯中， 加人 5 ml水， 1 5 m l盐酸( 3 . 2 ) 。待试料溶解完全后加人 2 m L 硝酸( 3 . 3 ) , 加热煮沸 2 mi n -3
8、m i n , 驱除氮的氧化物( 空白蒸发至2 m l左右) ， 用少量水洗杯壁， 冷却至室温。以慢速滤纸过滤( 如清亮可不过滤) 。 用热盐酸( 3 - 2 ) 洗涤滤纸和残渣 8 次一1 0 次。 收集滤 液和洗液于 4 0 0 mL烧杯中， 如有大量残渣， 将滤纸连同残渣置于铂增涡中， 烘干后于 5 5 0 C灰化完全 ( 不要燃烧) ， 冷却。 加人 2 m工 、 硫酸( 3 . 4 ) , 5 mL氢氟酸( 3 - 1 ) ， 逐滴滴人硝酸( 3 - 3 ) 至溶液清亮。 加热蒸 发至冒硫酸烟， 于 7 0 0 C 灼烧 1 0 mi n ( 不超过 7 0 0 C ) ， 冷却.
9、加人1 mL -2 mL盐酸( 3 - 2 ) 和数毫升水 加 热使沉淀完全溶解( 如浑浊需过滤) ， 将此溶液合并于主试液中。 6 . 4 . 2 在试液中加人 8 mL柠檬酸按溶液( 3 . 8 ) , 5 m L盐酸经胺溶液( 3 . 7 ) , 混匀， 加人 5 mL新亚铜灵 乙醇溶液( 3 . 9 ) ， 投人一小块刚果红试纸， 用氨水( 3 . 5 ) ， 调到刚果红试纸变红色后， 再继续用p H试纸小 心调至 p H4 . 5左右， 将试液移入分液漏斗中， 使体积约 6 0 m L-7 0 ml ， 加人 1 0 . 0 0 m L三氯甲烷 ( 3 . 1 0 ) 萃取 2 m
10、i n 6 . 4 . 3 将有机相的部分试液移人 1 c m 吸收池中， 以三氯甲烷( 3 . 1 0 ) 作参 比， 于分光光度计在波长 4 6 0 n m处测量其吸光度， 将所测得吸光度减去空白试验溶液的吸光度后， 从工作曲线上查得相应的铜 量 6 ， 5 工作曲线的绘制 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m L 铜标准溶液( 3 . 1 3 ) 于一组2 5 0 m L烧杯中， 各加人 2 0 m L水和3 m L 盐酸( 3 - 2 ) , 混匀。 以下按6 . 4 . 2 进行， 无需调整
11、p H值， 以 试剂空白溶液( 未加铜标准 溶液者) 为参比， 于分光光度计在波长4 6 0 n m处测量其吸光度。以铜最为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘 制工作曲线。 了 分析结果的表述 按式( 1 ) 计算铜的质量分数: w ( C u ) _m 已1 0 - - X 1 0 0 二 . 。. . . . . . . . . . . . . ( 1) 式中: 二( C u ) 刀卜 铜的质量分数， q ; 一 从工作曲线上查得的铜量, mg ; 二 。 试料的质量, g GB/ T 6 9 8 7 . 2 9 - 2 0 0 1 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许
12、差。 表 1% 铜的质量分数允 许 差 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 0 1 00 . 0 0 0 2 0 . 0 0 1 00 . 0 0 2 50. 00 0 4 0 . 0 0 2 5 - 0 . 0 0 5 00. 0 0 0 7 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 0 8 0 0 . 0 01 0 0 . 0 0 8 0 - 0 . 0 1 2 0 0 . 0 01 5 1 3 6 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/