GBZ-T 160.78-2004.pdf

《GBZ-T 160.78-2004.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GBZ-T 160.78-2004.pdf（7页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.782004 工作场所空气有毒物质测定 有机氮农药 Methods for determination of organic nitrogen pesticides in the air of workplace 2004年5月21日发布 2004年12月1日实施 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.782004 前 言 为贯彻执行工业企业设计卫生标准（GBZ 1） 和工作场所有害因素职业接触限值 （GBZ 2） ， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空 气中有机

2、氮农药 包括溴氰菊酯 （Deltamethrin）、氯氰菊酯（Cypermethrin）和氰戊菊酯（Fenvalerate） 等的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监 测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB 161861996附录A、GB 162001996附录A、 WS/T 1461999、WS/T 1471999。 本标准首次发布于1996年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：中国疾

3、病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、南京医科大学、广东省职业 病防治院。 本标准主要起草人：徐伯洪、韩克勤、翟为雷、黄淑莲和叶能权等。 GBZ/T 160.782004 工作场所空气有毒物质测定 有机氮农药 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中有机氮农药浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中有机氮农药浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些 文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准

4、。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 溴氰菊酯和氰戊菊酯的溶剂解吸- 气相色谱法 3.1 原理 空气中的溴氰菊酯和氰戊菊酯用聚氨酯泡沫塑料采集，正己烷解吸后进样，经色谱柱分离，电 子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 采样管，在长60mm，内径10mm 的玻璃管内，装两段聚氨酯泡沫塑料圆柱，其间间隔2mm。 聚氨酯泡沫塑料圆柱高20mm，直径12mm；使用前，先用洗净剂洗净，再用正己烷浸泡过夜，并洗 涤至无干扰色谱峰，干燥后装入玻璃管内待用。 3.2.2 空气采样器，流量05L/min。 3.2.3 溶剂解吸瓶，5ml。 3.2

5、.4 微量注射器，10l。 3.2.5 气相色谱仪，电子捕获检测器（63Ni 源）。 仪器操作条件 色 谱 柱：1.5m4mm，OV- 101:Chromosorb WAW DMCS = 3:100； 柱 温：240； 汽化室温度：250； 检测室温度：310； 载气（氮气）流量：50ml/min。 3.3 试剂 3.3.1 正己烷。 3.3.2 OV- 101，色谱固定液。 3.3.3 Chromosorb WAW DMCS，6080目。 3.3.4 标准溶液：于10ml 容量瓶中，加少量正己烷，准确称量后，加入一定量的溴氰菊酯或氰戊菊 酯，再准确称量，加正己烷至刻度；由两次称量之差计算溶液

6、的浓度，为标准贮备液。临用前，用 正己烷稀释成0.10g/ml 溴氰菊酯和氰戊菊酯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 3.4.1 短时间采样：在采样点，用采样管以3L/min 流量采集15min 空气样品。 3.4.2 长时间采样：在采样点，用采样管以1L/min 流量采集28h 空气样品。 3.4.3 个体采样：在采样点，将采样管佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以1L/min 流 量采集28h 空气样品。 采样后，封闭采样管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。在室温下可保存7d。 3.5 分析步骤 3.5.1 对

7、照试验：将采样管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样 品的空白对照。 3.5.2 样品处理：将采过样的聚氨酯泡沫塑料放入溶剂解吸瓶中，加入2.0ml 正己烷，用玻璃棒将聚 氨酯泡沫塑料按入正己烷中，解吸30min，摇匀，解吸液供测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定 范围，可用正己烷稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 3.5.3 标准曲线的绘制：用正己烷稀释标准溶液成0.0、0.025、0.050和0.10g/ml 溴氰菊酯标准系列， 0.0、0.010、0.020、0.040和0.080g/ml 氰戊菊酯标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节 至最佳测定状态，进

8、样1.0l，测定标准系列；每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值 对相应的溴氰菊酯或氰戊菊酯浓度(g/ml)绘制标准曲线。 3.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的提取液；测得的样品峰高或峰面 积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得溴氰菊酯或氰戊菊酯的浓度(g/ml)。 3.6 计算 3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： 293 P V o = V （1） 273 + t 101.3 式中 ：V o 标准采样体积，L； V 采样体积，L； t 采样点的温度，； P 采样点的大气压，kPa。 3.6.2 按式（2）计算空气中溴氰菊酯或

9、氰戊菊酯的浓度。 2 c C = （2） Vo D 式中：C 空气中溴氰菊酯或氰戊菊酯的浓度，mg/m3 ； c 测得的洗脱液中溴氰菊酯或氰戊菊酯的浓度，g/ml； 2 洗脱液的体积，ml； Vo 标准采样体积，L； D 洗脱效率，。 3.6.3 时间加权平均容许浓度按 GBZ 159 规定计算。 3.7 说明 3.7.1 本法的检出限：溴氰菊酯为0.002g/ml，氰戊菊酯为0.01g/ml。最低检出浓度：溴氰菊酯为8 10 - 5mg/ m3，氰戊菊酯为4.410- 4mg/m3（以采集45L空气样品计）。测定范围：溴氰菊酯为0.002 0.1g/ml，氰戊菊酯为0.010.08g/ml。

10、 3.7.2 本法可采用相应的毛细管色谱柱。 4 溴氰菊酯和氯氰菊酯的高效液相色谱法 4.1 原理 空气中的溴氰菊酯或氯氰菊酯用玻璃纤维滤纸采集，甲醇洗脱后进样，经色谱柱分离，紫外检 测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。 4.2 仪器 4.2.1 玻璃纤维滤纸。 4.2.2 采样夹，滤料直径40mm。 4.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径25mm。 4.2.4 空气采样器，流量05L/min。 4.2.5 具塞离心管，5ml。 4.2.6 微量注射器，10l。 4.2.7 高效液相色谱仪，紫外光检测器。 仪器操作条件 色谱柱：200mm4.6mm，ODS； 波 长：254nm； 流动相：甲醇

11、水955； 流 量：1.0ml/min。 4.3 试剂 4.3.1 甲醇，色谱纯。 4.3.2 标准溶液： 4.3.2.1 溴氰菊酯标准溶液：准确称取0.0300g 溴氰菊酯，用少量丙酮溶解后，定量转移入10ml 容量 瓶中，用甲醇稀释至刻度，此溶液为3.0mg/ml 标准贮备液。临用前，用甲醇稀释成100.0g/ml 溴氰 菊酯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 4.3.2.2 氯氰菊酯标准溶液：在10ml 容量瓶中，加入少量甲醇，准确称量后，加入数滴氯氰菊酯， 再准确称量，用甲醇稀释至刻度。由两次称量之差计算溶液的浓度，作为标准贮备液。临用前，用 甲醇稀释成100.0g/ml 氯氰菊酯

12、标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 4.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 4.4.1 短时间采样：在采样点，用装有玻璃纤维滤纸的采样夹，以3L/min 流量采集15min 空气样品。 4.4.2 长时间采样：在采样点，用装有玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集28 h 空气样品。 4.4.3 个体采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，尽 量接近呼吸带，以1L/min 流量采集28h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2 次，放入清洁的具塞离心管中，置清洁容器内运输和保存。 样品可保存7d。 4.5

13、分析步骤 4.5.1 对照试验：将装好玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余 操作同样品，作为样品的空白对照。 4.5.2 样品处理：向装有采过样玻璃纤维滤纸的具塞离心管中，加入3.0ml 甲醇，用玻璃棒将滤纸捣 碎；浸泡20min，离心后，上清液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲醇稀释后 测定，计算时乘以稀释倍数。 4.5.3 标准曲线的绘制：用甲醇稀释标准溶液成0.0、4.0、6.0、8.0、10.0和20.0g/ml 溴氰菊酯标准 系列，0.0、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0g/ml 氯氰菊酯标准系列；参照仪器操作条件，将仪器调

14、节 至最佳测定状态，进样20l，分别测定标准系列；每个浓度重复测定3 次，以测得的峰面积均值对 相应的待测物浓度(g/ml)绘制标准曲线。 4.5.4 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品和空白对照样品液，测得的样品峰面积值减去空 白对照的峰面积值后，由标准曲线得溴氰菊酯或氯氰菊酯的浓度(g/ml)。 4.6 计算 4.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。 4.6.2 按式（3）计算空气中溴氰菊酯或氯氰菊酯的浓度： c v C = （3） Vo 式中：C 空气中溴氰菊酯或氯氰菊酯的浓度，mg/ m3 ； c 测得的洗脱液中溴氰菊酯或氯氰菊酯的浓度，g/ml； v 洗脱液体积，m

15、l； Vo 标准采样体积，L。 4.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法的检出限：溴氰菊酯为0.2g/ml，氯氰菊酯为0.11g/ml；最低检出浓度：溴氰菊酯为 0.013mg/m3，氯氰菊酯为0.007mg/m3 (以采集45L空气样品计)。测定范围：溴氰菊酯为0.220g/ml， 氯氰菊酯为0.1125g/ml；相对标准偏差：溴氰菊酯为3.85.9，氯氰菊酯为2.48.4。 4.7.2 本法的采样效率均为100。平均洗脱效率为97.9。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/