《GBT 9875-2001.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GBT 9875-2001.pdf（8页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、G B / T 9 8 7 5 -2 0 0 1 前言 本标准是非等效采用美国试验与材料协会标准A S T M D 2 9 7 -9 3 橡胶制品化学分析 中附录X 2 橡胶聚合物的定性鉴定方法 对国家标准G B / T 9 8 7 5 -1 9 8 8 ( 硫化橡胶中聚合物的鉴定化学方法 修订而成。 本标准与A S T M D 2 9 7 -9 3 附录X 2 的主要差异: 增加了部分溶液的配制方法; 增加了采样方法， 对制样及样品的处理方法作出了更加明确的规定; 增加了橡胶的燃烧特征试验方法和用热解装置来作纸上斑点试验的方法; 增加了丁睛橡胶的证实试验方法; 增加了 热解装置插图和丁基橡胶
2、证实试验装置插图; 一一 用甲 醇代替无水甲 醇; 一一增大了试样量。 本标准与G B / T 9 8 7 5 -1 9 8 8的主要差异: - 更改了标准名称; 增加了部分溶液的配制方法; 增加了采样方法， 对制样及样品的处理方法作出了更加明确的规定; 增加了橡胶的燃烧特征试验方法和用热解装置来作纸上斑点试验的方法; 修改了热解装置擂图和丁基橡胶证实试验装置插图; 增大了试样量。 本标准自实施之日 起， 代替G B / T 9 8 7 5 -1 9 8 8 , 本标准由国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会归口。 本标准负责起草单位: 东风金狮轮胎有限公司
3、。 本标准主要起草人: 胡绪方。 本标准于1 9 8 8 年7 月首次发布。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 橡胶聚合物的鉴定化学方法 G B / T 9 8 7 5 -2 0 0 1 R u b b e r - - I d e n t i f i c a t i o n o f p o l y m e r s -C h e m i c a l m e t h o d 代替 GB / T 9 8 7 5 1 9 8 8 .告使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现 的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的资任。 1
4、 范围 本标准规定了橡胶或橡胶制品中橡胶聚合物的化学定性鉴定方法。 本标准适用于鉴别单独存在的或存在于橡胶制品中的天然橡胶( N R ) 和异戊橡胶( I R ) 、 丁苯橡胶 ( S B R ) , 氯丁橡胶( C R ) 、 丁睛橡胶( N B R ) 、 丁基橡胶( I I R ) 等橡胶聚合物。 对于 并用橡胶建议不采用本标 准， 除非已用已知并用橡胶对本标准的可靠性进行确认后才可采用 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本 均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B /
5、 T 3 5 1 6 -1 9 9 4 橡胶中溶剂抽出物的测定( n e q I S O / D I S 1 4 0 7 : 1 9 8 8 ) G B / T 1 5 3 4 0 -1 9 9 4 天然、 合成生胶取样及制样方法( i d t I S O 1 7 9 5 : 1 9 9 2 ) G B / T 1 7 7 8 3 - - 1 9 9 9 硫化橡胶样品和试样的制备化学试验( i d t I S O 4 6 6 1 - 2 : 1 9 8 7 ) 3 试 剂和材料 分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3 . 1 甲醇。 3 . 2 盐酸， p =1 . 1 9 g
6、 / m L , 3 . 3 硝酸， p =1 . 4 0 g / m I 3 . 4 三氯甲烷。 3 . 5 嗅。 3 . 6 苯酚 3 . 7 石油醚: 沸点3 0 C-6 0 Co 3 . 8 锌粒。 I9 乙酸汞。 11 0 乙醚。 3 . 1 1 氢氧 化钠溶液( 5 0 g / I ) 。 3 . 1 2 饱和的R蔡酚的氢氧化钠( 5 0 g / L ) 溶液: 量取 5 0 0 m L氢氧化钠溶液( 3 . 1 1 ) ， 慢慢加人R禁酚， 边加边搅拌， 使其溶 解， 直至其不再溶解为止， 然后再过量加人5 g - - 1 0 g . 3 . 1 3 氢氧化钠溶液( 2 0 0
7、g / I ) 。 11 4 亚硝酸钠溶液( 1 8 g / I ) 。 中华人民共和国国家质.监督检验检疫总局 2 0 0 1 一 0 8 - 2 8 批准 2 0 0 2 - 0 5 一 0 1实施 G B / T 9 8 7 5 -2 0 0 1 3 . 1 5 硫酸亚铁( F e S 0 4 . 7 H i 0 ) 溶液( 5 0 g / L ) : 称取5 . 0 g 硫酸亚铁( F c S 0 , “ 7 H , 0) ， 溶于适量水中， 加1 0 m l 硫酸( p =1 . 8 4 g / m l ) ， 稀释至1 0 0 m l 。 3 . 1 6 盐酸溶液 1 0 %( m
8、 / m ) : 量取2 4 m l盐酸( 3 . 2 ) ， 稀释至1 0 0 m l 。 3 . 1 7 碘的四抓化碳溶液( 0 . 2 g / L ) : 称取0 . 2 g 碘， 溶于四氯化碳中， 并用四氯化碳稀释至1 0 0 0 m l 。 3 . 1 8 溶液I 。 称取1 . 0 g 对二甲 氨基苯甲醛和0 . 0 1 g 对苯二酚， 溶于1 0 0 m L甲醇中， 加5 m l盐酸、 1 0 m l乙二醇。 用适量的甲醇或乙二醇调节其密度为0 . 8 5 1 g / m l- ( 2 5 / 4 C ) 。 该溶液贮存在棕色瓶中可 保存数月。 3 , 1 9 溶液a : 称取2
9、 . 0 0 g 柠檬酸钠( 2 N a , C , H , 0 , 1 1 H , O ) , 0 . 2 g 柠檬酸、 0 . 0 3 g 滨甲酚绿和0 . 0 3 g 间胺黄。 溶于5 0 0 m L水中。 3 . 2 0 C R - N B R斑点试验试纸: 移取2 . 0 9乙酸铜和。 . 2 g间胺黄， 溶于5 0 0 mL甲醇中。 用此溶液浸湿 滤纸， 干燥后切成条状。 3 . 2 1 C R - N B R斑点试验试液: 称取2 . 5 g 盐酸联苯胺， 溶于5 0 0 m l甲醇和5 0 0 m L水的混合液中， 加 l 0 m l . 0 . 1 0 o ( m / m )
10、 的对苯二酚的 水溶液。 贮存在棕色瓶中。 注: 在贮存过程中如形成沉淀， 不影响溶液的 性能。 若溶液避光、 隔绝空气， 能保存数月。 12 2 I I R斑点试验试纸: 空白滤纸条。 3 . 2 3 I I R斑点试验试液: 称取5 . 0 g 黄色氧化汞于1 5 m L 硫酸( p = 1 . 8 4 g / m L ) 和8 0 m L 水的混合液 中， 加热煮沸， 直至氧化物全部溶解， 冷却， 用水稀释到1 0 0 m L . 3 . 2 4 S B R - N R - I R斑点试验试纸: 称取 3 g 对二甲氨基苯甲醛和0 . 0 5 g 对苯二酚， 溶于1 0 0 m l乙醚
11、中， 用此溶液浸湿滤纸， 干燥后切成条状。 注: 试纸在棕色瓶中能保存数周， 若见光存放易失效。 3 . 2 5 S B R - N R - I R斑点试验试液: 称取3 0 g 三抓乙酸， 溶于异丙醇中， 并用异丙醇稀释至1 0 0 m l 注意: 勿使皮肤接触试剂。 4 仪器 实验室常用仪器及下列仪器。 4 . 1 热解装置: 一根长约1 2 0 m m， 外径为4 m m的玻璃管， 距一端约2 0 m m弯成9 0 。 角， 并用软木塞与 一支1 0 m m X 7 5 m m的试管相连( 图1 ) , 图 1 热解装置 4 2 接收器: 1 0 m m X 7 5 m m的试管， 供收
12、集热解产物用。 4 . 3 试管: 1 6 m m X 1 6 0 m m, 4 . 4 丁基橡胶证实试验装置: 如图2 所示， 试管1 规格为1 6 m m X 1 6 0 m m; 试管2 为具支试管， 其规格 为1 6 m m X 1 6 0 m m; 试管3 规格为2 0 m m X 2 0 0 m m; 烧杯为高型烧杯， 其规格为2 5 0 m l 。 G B / T 9 9 7 5 -2 0 0 1 图2 丁基橡胶证实试验装置 5 样品 5 . 1 采样和制样 5 . 1 1 1 生胶: 按G B / T 1 5 3 4 。 采样和制样。 5 . 1 . 2 混炼胶: 按G B /
13、 T 1 7 7 8 3 规定的硫化橡胶的采样和制样方法采样和制样。 5 . 1 . 3 硫化橡胶: 按G B / T 1 7 7 8 3 采样和制样。 5 . 2 样品处理 5 . 2 . 1 生胶和混炼胶: 采用G B / T 3 5 1 6 规定的方法， 用丙酮抽提， 如试样发生溶解现象或抽提效果不 好， 可依次改用乙醇一 甲苯混合溶剂、 异丙醉抽提， 抽提时间依抽提时所使用的抽提器种类而定， 如使用 索氏抽提器， 抽提时间为4 h - - 8 h ， 如使用快速抽提器， 抽提时间为2 h -4 h 。 抽提后的试样加热干燥后 备用。 5 . 2 . 2 硫化橡胶: 采用G B / T
14、3 5 1 6 规定的方法， 用丙酮一 三抓甲烷抽提， 如试样抽提效果不好， 可依次 改用甲醇、 异丙醉抽提， 抽提时间依抽提时所使用的抽提器种类而定， 如使用索氏抽提器， 抽提时间为 4 h - 8 h ， 如使用快速抽提器， 抽提时间为2 h -4 h 。 抽提后的 试样加热干燥后备用。 注: 以下所提到的试样均指经过处理的试样. 6 分析步骤 对于一个样品， 在未鉴定之前， 应首先了解其来源和用途， 观察其外观， 以便对其胶种进行预测， 从 而简化试验步骤。 6 . 1 初步试验 6 . 1 . 1 燃烧特征试验 取一条试样， 在酒精灯上点燃， 观察试样在火焰上或离开火焰后的燃烧特征，
15、然后吹熄闻其气味; 另 G B J T 9 8 7 5 -2 0 0 1 用洁净的铜丝蘸上试样燃烧， 记录观察到的现象， 对照表1 进行鉴别。 表 1 燃烧特征试验 橡胶聚合物 燃烧性 自 熄性 燃烧 火焰特征 特征 残渣特征 NR或 I R 祖黄色火焰 喷射火花或火星 胃 浓黑烟 橙黄色火焰， 喷射火花或火星。 胃 浓黑烟 橙黄色火焰， 喷射火花或火垦, N 浓黑烟 橙黄色火焰， 喷射火花或火星. 冒 浓 黑烟 软化淌滴， 起泡、 残值无粘性 略膨胀， 残渣带节， 残渣无枯性 略啼胀 残借带节 残渣无枯性 洲一NBR 软化淌滴， 起泡 中 等 ) 6 . 1 . 2 热解产物溶液显色试验 有
16、 ( 慢 ) 火焰根部呈绿色 时绿色更明显 ， 与 铜 丝 一 起 加 热 膨 胀 ， 残 。 无 ， 性 称取。 . 5 e . I B 剪细的试样， 置于热解装置( 4 . 1 ) 的试管中， 连上玻璃导管， 用酒精灯加热至试样 分解， 当 玻璃导管口开始出现蒸气时. 将其末端浸没在盛有约1 . 5 m L溶液II 的接收器( 4 . 2 ) 的液面下， 等热解产物明显进人溶液万 出现液珠后， 不管溶液颜色是否发生变化， 都将玻璃导管移到另一支盛有约 1 . 5 m l . 溶液I 的接收器( 4 . 2 ) 中， 玻璃导管末端必须浸没在液面下， 继续加热至试样完全分解。取下接 收器， 停
17、止加热( 注意: 如先停止加热， 然后取下接受器， 接受器中溶液可能会倒流! ) ， 冷却接收器并摇 匀， 观察溶液1 和溶液. 的颜色变化及热解产物的液珠在溶液中的沉浮情况。 再将溶液I 转移到一支试 管( 3 ) 中并加人5 m l甲醇， 在1 0 0 的水俗上加热3 m i n ， 观察颜色变化， 记录所有观察到的现象。 并 根据表2 对材料进行分类。 表 2 热解产物溶液显色试验 像胶聚合物 溶液I溶液1 初始颜色加热后颇色 颜色 空白浅黄色浅黄色 绿色 NR或 I R棕色蓝萦色 绿色 S B R黄绿色绿色 绿色 NB R红色深红色 绿色 1 1 R黄色( 液珠漂浮)浅蓝色绿色 CR黄
18、色浅绿色红色 6 . 1 . 3 纸上斑点试验 可以从6 . 1 . 3 . 1 或6 . 1 . 3 . 2 中任选一种方法进行试验。 6 . 1 - 3 . 1 称取1 B -2 g 剪细的试样， 置于热解装置( 4 . 1 ) 的试管中， 连上玻玻导管， 然后剧烈加热试验 管， 当玻璃导管口开始出现蒸气时， 把分别在相应的试液中润湿的C R - N B R斑点试验试纸、 I I R斑点试 验试纸和S B R - N R - I R斑点试验试纸， 依次放在玻璃导管口， 观察并记录试纸的变色情况， 然后根据表3 进行鉴别。 6 . 1 - 3 . 2 把C R - N B R斑点试验试纸、
19、I I R斑点试验试纸和S B R - N R - I R斑点试验试纸分别在相应的试 液中润湿， 然后按顺序平行地排在离压在样品上的加热器件表面5 m m以上的位置上， 观察并记录试纸 的变色情况， 然后根据表3 进行鉴别。 G s / T 9 8 7 5 -2 0 0 1 加热器件可以是电加热刀或电烙铁、 熨斗或用火焰加热的锉刀， 它的热量足以能够生成热解产物的 浓烟， 但是却不足以点燃橡胶， 由于浓烟能迅速散发， 试验必须在4 s “6 s 内完成。 必须仔细观察试纸对 着烟的那一面颜色的变化。 注意不得烤焦试纸和浸渍物质 表 3 纸上斑点试验 橡胶聚合物c R - N B R试验II R
20、试验S B R - N R - I R试验 棕色蓝色NR或 I R无特征颜色 S B R无特征颜色棕色蓝绿色 NBR 绿色浅棕色黄绿色 ( I R无特征颜色黄色浅紫色 CR 紫红色无特征颜色 绿色 6 . 2 证实试验 用下面的证实试验来证实通过初步试验所获得的橡胶定性结果。 6 . 2 . 1 天然橡胶或异戊橡胶的证实试验 取几毫克试样置于蒸发皿中， 加少许三氯甲烷使其溶胀， 加几滴嗅， 停放2 m i n ， 加1 g 苯酚， 在水浴 上加热除去三抓甲烷， 若出现蓝至红紫色， 则表示是天然橡胶或异戊橡胶。 注: 试样中含有大量铁盐时， 会出现深揭色， 干扰观察， 可以加少量水 如试样是天然
21、橡胶或异戊橡胶， 紫色产物不 溶于水而被分离 6 . 2 . 2 丁苯橡胶的证实试验 称取 I g -2 g 剪细的试样， 置于带回流冷凝管的磨口三角瓶中， 加人2 0 m L硝酸. 煮沸， 并回流 I h 。 加1 0 0 m L水。 然后将溶液全部转移到分液漏斗中， 分别用5 0 m L , 2 5 m L , 2 5 m L乙醚萃取三次， 合 并乙醚萃取液， 用1 5 m L 水洗涤两次， 弃去水洗涤液， 醚层用氢氧化钠溶液( 3 . 1 1 ) 萃取三次， 每次用 1 5 m L ， 然后用 2 0 m L水洗涤一次， 弃去醚层。合并碱萃取液和水洗涤液， 用盐酸( 3 - 2 ) 中和
22、并过量 2 0 m L 。 在 水浴上 加热， 加人5 g 锌 粒， 以 还原反 应所产 生的硝基 苯甲 酸。 待 锌粒 完全 溶解后， 用氢氧化 钠溶液( 3 . 1 3 ) 中和， 并过量至生成的沉淀刚刚溶解为止。用1 5 m L 乙醚萃取两次， 弃去醚层。用盐酸 ( 3 . 2 ) 酸化水溶液至弱酸性， 冷却至室温， 加2 m l亚硝酸钠溶液， 将该重氮化的溶液倒入到饱和的件蔡 酚的氢氧化钠溶液中， 如果溶液出现红色， 并且加人过量的氢氧化钠溶液( 3 . 1 3 ) 后， 溶液颜色加深， 则表 示有丁苯橡胶存在。 注意: 试验必须在通风橱中进行。 6 . 2 . 3 丁睛橡胶的证实试验
23、 称取。 . 5 g - - 1 g 剪细的试样， 置于热解装置( 4 . ”的试管中， 连上玻璃导管， 用酒精灯加热至试样 分解， 当玻璃导管口开始出现蒸气时， 将其末端浸没在盛有约3 m L甲醇的接收器( 4 - 2 ) 的液面下， 待试 样完全分解后， 取下接受器， 停止加热( 注意: 如先停止加热， 然后取下接受器， 接受器中溶液可能会倒 流1 ) 。 将接受器中的溶液转移到另一只试管( 4 - 3 ) 中， 然后加一滴氢氧化钠溶液( 3 . 1 3 ) ， 再加1 m 1硫酸 亚铁溶液， 在水浴上加热片刻， 用盐酸溶液( 3 . 1 6 ) 酸化至弱酸性， 如有绿色沉淀生成， 表示有
24、丁睛橡胶存 在。 6 , 2 4丁基橡胶的证实试验 6 . 2 - 4 . 1 丁基橡胶干馏时产生一种难于冷凝的白色蒸气和一种浅黄色油。 6 . 2 . 42 称取1 g “ 2 g 剪细的试样， 置于丁基橡胶证实试验装置( 4 - 4 ) 的试管1 中， 将。 . 5 g 乙酸汞和 1 0 m L -1 5 ml , 甲醇加人试管3 中， 按图2 连接， 并用冰块冷却试管2 ， 然后剧烈加热试管1 ， 使试样全部 分解， 逸出的分解产物被试管3 中溶液吸收， 当试样完全分解后， 取下试管 3 ， 停止加热试管 1 注意: 如 先停止加热， 然后取下试管3 ， 试管3 中溶液可能会倒流! )
25、。 弃去试管2 中收集的液体， 将试管3 在水浴 上加热蒸发， 除去甲醇， 注意在快蒸干时不能过热。 往残留物中加人 2 5 ml石油醚， 并加热煮沸， 过滤出 G B / T 9 8 7 5 - - 2 0 0 1 不溶物， 将滤液浓缩， 用冰冷却， 摩擦容器壁以促使结晶。 将此汞衍生物在3 0 C -4 0 C 时干燥， 测定其熔 点( 约5 5 C ) 。 若将此汞衍生物与用丁基橡胶以相同方法制得的汞衍生物作混熔试验， 结果将会更准确 此 化合物是 由丁基橡胶千馏生成的异丁烯转化而成的甲氧基异丁基 乙酸汞 C H 3 0 C ( C H 3 ) , C H , H g 0 0 0 C H
26、 , e 6 . 2 . 5 氯丁橡胶的证实试验 用洁净的铜丝蘸上试样燃烧， 有持续的绿色火焰表明有氯存在。 取0 . 2 g 试样与2 m l 一 碘的四抓化碳溶液一起振荡， 如果在2 m i n -3 m i n 中内 紫色明显褪去， 表示 是抓丁橡胶 了 试验报告 试验报告应包括以下内容: a ) 本国家标准的编号; b ) 有关样品的全部情况; C ) 采用的鉴定方法; d ) 样品中聚合物的鉴定结果; e )在试验过程中观察到的任何异常现象 f ) 试验人员; 9 ) 试验日期。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/