GBT 6610.5-2003.pdf

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1、G B / T 6 6 1 0 . 5 -2 0 0 3 月 U吕 本标准共分为以下 5 部分: G B / T 6 6 1 0 . 1 ( 氢氧化铝化学分析方法重量法测定水分 ; G B / T 6 6 1 0 . 2 ( 氢氧化铝化学分析方法重量法测定灼烧失量 ; G B / T 6 6 1 0 . 3 ( 氢氧化铝化学分析方法铝蓝光度法测定二氧化硅含量 ; G B / T 6 6 1 0 . 4 ( 氢氧化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量 ; G B / T 6 6 1 0 . 5 ( 氢氧化铝化学分析方法氧化钠含量的测定 。 本部分为第 5 部分 本部分有两个方法， 方

2、法一为仲裁方法， 是对G B / T 6 6 1 0 . 5 -1 9 8 6 ( 氢氧化铝化学分析方法火焰 光度法测定氧化钠量 的重新确认， 除进行编辑性整理外， 其内容基本没有变化; 方法二是根据我国的实 际情况和便于使用的原则新起草的火焰原子吸收光谱法 本部分自 实施之日 起， 同时代替G B / T 6 6 1 0 . 5 -1 9 8 6 本部分的附录 A为资料性附录 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分方法一由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。

3、 本部分方法二由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中 国铝业股份有限公司山东分公司、 中国铝业股份有限公司贵州分公司参加起草。 本部分方法一主要起草人: 项庆爆、 屈谓年、 李勇。 本部分方法二主要起草人: 李成霞、 李春潮、 任联营、 王新亮、 李兰英。 本部分方法二主要验证人: 张炜华、 田蕊、 陈静、 王倩 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分方法一所代替标准的历次版本发布情况为: -G B / T 6 6 1 0 . 5 -1 9 8 6 0 G B / T 6 6 1 0 . 5 -2 0 0 3 氢 氧 化 铝 化 学 分 析

4、方 法 氧 化 钠 含 量 的 测 定 方法一火焰分光光度法 范围 本方法规定了氢氧化铝中氧化钠含量的测定方法。 本方法适用于氢氧化铝中氧化钠含量的测定。测定范围( 质量分数) , 0 . 0 1 X-0 . 8 0 % 2 方法原理 试料用硼酸、 淀粉高温熔结， 使钠转变为硼酸盐。用水浸出后， 分离不溶物， 加人正丁醇做增感剂， 用火焰分光光度法测定氧化钠含量 3 试剂 3 . 1 硼酸: 优级纯。 3 . 2 氯化钠: 将基准氯化钠置于铂增涡中， 于5 0 0 灼烧2 h , 置于干燥器中， 冷却至室温 3 . 3 氯化钾: 将基准氯化钾置于铂柑竭中， 于5 0 0 灼烧2 h , 置于干

5、燥器中， 冷却至室温 3 . 4 淀粉: 如空白值较高， 用倾泻法以水反复洗涤提纯后， 用无水乙醇洗涤两次， 晾干， 研细后备用。 3 . 5 盐酸 0 . 0 5 - 0 . 8 00 . 7 5 0 0 1 . 5 0 00 . 5 0 0 62 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值 6 . 3 空白试验 随同试料做空白试验 6 . 4 测定 6 . 4 . 1 将试料( H . 1 ) 置于铂堪祸中， 按表 2 加人熔剂量， 搅匀。盖上增祸盖， 置于高温炉( 4 . 2 ) 中， 从室 温升温至 1 1 0 0 士2 0 0C， 保温1 0 m i n ， 取出。 6 . 4 .

6、2 将柑竭置于电热板低温处， 加人沸水， 加热至近沸， 使熔块松动。 将熔块及溶液移至1 5 0 m L 烧 杯中， 用擦捧将柑竭壁上的沉淀擦下， 并用热水洗净。洗涤液并人烧杯中， 控制溶液体积不超过7 0 m L , 将烧杯置于电热板上加热至微沸， 用平头玻璃棒将熔块压细了 保持微沸 1 0 m i n 。取下， 置于冷水槽中冷 却至室温 将溶液及沉淀移至1 0 0 m l 、 容量瓶中， 用水洗净烧杯， 洗涤液并人容量瓶中， 并稀释至刻度， 混匀。用中速定量滤纸过滤 滤纸及漏斗预先用盐酸( 3 . 5 ) 及热水洗涤4 -5 次 ， 再用初始部分滤液洗 涤 2 一3 次。 6 . 4 .

7、3 移取4 0 0 0 m L滤液干5 0 m 工容量瓶中， 加人3 . 5 0 m 工 正丁醇( 3 _ 7 ) , 振荡， 使正丁醇均匀。 用水 稀释至刻度 ， 混匀 6 . 4 . 4 将试液和系列标准溶液同时于火焰分光光度计( 4 . 1 ) 波长5 8 9 n m 5 9 0 n m处， 按照所用仪器 G B / T 6 6 1 0 . 5 -2 0 0 3 的特性， 选择适宜的测量条件， 以水调零， 测量钠的吸光度并减去随同试料空白试验溶液的吸光度， 从工 作曲线上查出相应的氧化钠量。 6 . 5 工作曲线的绘制 将氧化钠、 氧化钾工作溶液( 3 . 1 0 ) 与试液同时于火焰分

8、光光度计上波长5 8 9 n m -5 9 0 n m处， 用水 调零， 测量钠的吸光度。以工作溶液中钠的吸光度减去“ 零” 浓度标准溶液中钠的吸光度后， 以氧化钠含 量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按公式( 1 ) 计算氧化钠的质量分数， 数值以%表示 w( N a , O)二 m; V。 m V , X 1 0 又 1 0 0 .。 ， ， 。 。 。 (1) 式中: 刀王 1 刀 。 V; V, 自 工作曲线上查得的氧化钠量， 单位为毫克( m g ) ; 试料的 质量， 单位为克( 9 ) ; 分取试液的体积， 单位为毫升( m L ) ; 试液的总

9、体积， 单位为毫升( m L ) , 8 精密度 81 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r ) ， 超过重复性限( r ) 情况不超过5 %， 重复性限( r ) 按以下数据采用线性内 差法求得 : 氧化钠含量( 质量分数) ( % )0 . 0 6 7 8 0 . 2 6 4 0 . 4 9 0 重复性限r ( %) 0 . 0 0 6 0 0 . 0 1 3 0 . 0 3 1 82 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3 所列允许差。 表 3 氧化钠量( 质量分数)/%允许差/ % 0

10、. 0 1 00 . 0 4 00 . 0 0 8 0 . 0 4 0 -0 . 1 50 . 0 2 0 . 1 5 - -0 . 4 0 0 . 0 5 0 . 4 0 0 . 8 00 . 0 6 9 质f保证和控制 应用标准样品或控制样品， 每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因， 纠正后重 新进行校核 。 方法二火焰原子吸收光谱法 1 0 范围 本方法规定了氢氧化铝中氧化钠含量的测定方法。 本方法适用于氢氧化铝中氧化钠含量的测定。测定范围( 质量分数) : 0 . 0 1 %一。 . 8 0 %0 G B / T 6 6 1 0 . 5 -2 0 0 3 1 1 方法原

11、理 试料用硫酸一 磷酸混合酸在石英烧杯中加热溶解， 用水稀释后， 以空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱 仪波长5 8 9 . 0 n m处测定氧化钠的吸光度。 1 2 试剂 1 2 . 1 纯铝( 异9 9 . 9 9 %) 1 2 . 2 氯化钠: 基准氯化钠置于铂增涡中， 于5 0 0 灼烧 2 h ， 置于干燥器中冷却至室温 1 2 . 3 磷酸( p l . 6 9 g / m L ) 。 1 2 . 4 硫酸( p l . 8 4 g / m L ) 。 7 2 . 5 铝基体溶液: 称取 3 . 3 0 6 g 纯铝C 1 2 . 1 ) 于5 0 0 mL石英烧杯中， 加人 1

12、2 5 mL磷酸( 1 2 . 3 ) , 2 5 mL 硫酸( 1 2 . 4 ) ， 盖上表面皿， 于电炉上边摇边加热溶解试料。待试料完全溶解后， 立即取下冷却至4 0 0C 7 0 0C ， 用热水冲洗表面皿， 洗涤液并人原烧杯中。 再用热水将试液洗人5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至 溶液体积约为4 0 0 mI . , 混匀， 冷却至室温. 用水稀释至刻度， 混匀， 贮存于聚乙烯瓶中此溶液 1 m工 J 含 1 2 . 5 mg氧化铝 1 2 . 6 氧化钠标准贮存溶液: 称取。 . 3 7 7 2 g 氯化钠0 . 1 5 % - 0 . 8 0 %时. 移取 0 . 0 0

13、 , 5 . 0 0 mL , 1 0 . 0 0 mL , 1 5 . 0 0 ml . , 2 0 . 0 0 ml -2 5 . 0 0 m L , 3 0 . 0 0 mL氧化钠标准贮存溶液( 1 2 . 6 ) ， 置 于一组已加人2 0 . 0 m L铝基体溶液( 1 2 . 5 ) 的2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至溶液体积约为2 0 0 m l ， 混 匀， 冷却至室温， 用水稀释至刻度， 混匀， 贮存于聚乙烯瓶中。 于原子吸收光谱仪上波长 5 8 9 . 0 n 。处， 以水调零， 测量其吸光度， 减去“ 零” 浓度溶液的吸光度 以系列标准溶液的浓度为横坐标， 吸光度

14、为纵坐标绘制工作曲线。 1 7 分析结果的计算 按公式( 2 ) 式计算氧化钠的质量分数， 数值以%表示: z u ( N a , O ) =m 二 “z 0 X 1 0 0. . . . . . . . . . . 一 ( 2 ) 刀a 式中: r n 从工作曲线上查得试料溶液中氧化钠的质量， 单位为克( H ) ; ，从工作曲线上查得空白试验溶液中氧化钠的质量， 单位为克( 9 ) ; m 试料的质量， 单位为克( 9 ) 。 1 8 精密度 1 8 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r

15、) ， 超过重复性限( r ) 情况不超过5 %， 重复性限( r ) 按以下数据采用线性内 插法求得: 氧化钠含量( 质量分数) ( %)0 . 1 6 8 0 . 2 6 2 0 . 4 0 7 重复性限: ( %)0 . 0 1 0 0 . 0 1 1 0 . 0 2 4 1 8 . 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4 所列允许差。 表 4 氧化钠含量( 质量分数)/%允许差/ % 0 . 0 1 0 - - 0 . 0 4 00 . 0 0 8 0 . 0 4 0 - 0 . 1 50 . 0 2 0 . 1 5 -0 . 4 00 . 0 5 0 . 4 0 -0 .

16、8 00 . 0 6 1 9 质f保证与控制 应用标准样品或控制样品， 每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因， 纠正后重 新进行校核。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/