GBT 6987.4-2001.pdf

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1、I C S 7 7 - 1 2 0 . 1 0 H 1 2 石昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 6 9 8 7 . 1 一6 9 8 7 . 3 2 -2 0 0 1 铝及铝合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f a l u mi n u m a n d a l u mi n u m a l l o y s 2 0 0 1 一 0 7 门 0发 布2 0 0 1 门 2 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 GB / T 6 9

2、 8 7 . 4 -2 0 0 1 前言 本标准是对GB / T 6 9 8 7 . 4 -1 9 8 6 铝及铝合金化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量 的重 新确认， 并进行了编辑性整理。 本标准非等效采用国际标准I S O 7 9 3 : 1 9 7 3 ( 铝及铝合金一铁量的测定一邻二氮杂菲光度法 。 采用 说明如下: 1 ) 本标准测定范围为0 . 0 0 1 0 o -3 . 5 %, I S O 7 9 3 : 1 9 7 3的测定范围为0 . 0 5 %- - 2 . 5 0 %. 2 ) 本标准待试料溶解后， 滴加过氧化氢进一步助溶。 3 ) 增加了铁的质量分数小于 。 .

3、0 1 %时， 需滴加氯化镍溶液， 以提高试料溶解速度。 4 ) 本标准中邻二氮杂菲溶液加人量为 2 0 m 工， I S O 7 9 3 : 1 9 7 3中邻二氮杂菲溶液加人量为 1 0 ml 。 本标准自 实施之日 起代替G B / T 6 9 8 7 . 4 -1 9 8 6 . 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本标准由抚顺铝厂起草。 本标准主要起草人: 王桂珍、 孟莲芝。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝及铝合金化学分析方法 邻

4、二氮杂菲分光光度法测定铁t G B / T 6 9 8 7 . 4 -2 0 0 1 n e q I S O 7 9 3 : 1 9 7 3 代替 G B / T 6 9 8 7 . 4 -1 9 8 6 Al u mi n i u m a n d a l u mi n i u m a l l o y s - D e t e r m i n a t io n o f i r o n c o n t e n t -Or t h o p e n a n t h r o l i n e p h o t o me t r i c me t h o d 范 围 本标准规定了铝及铝合金中铁含量的测定方法。

5、 本标准适用于铝及铝合金中铁含量的测定。测定范围: 。0 0 1 %3 . 5 %e 2 方法提要 试料以盐酸溶解， 用盐酸轻胺还原铁， 控制试液 p H3 . 5 -4 . 5 ， 二价铁离子与邻二氮杂菲显色， 于分 光光度计波长5 1 0 n m处测定其吸光度。 3 试荆 3 . 1 盐酸 ( 5 +1 ) . 3 . 2盐酸 ( 1 +1 ) . 3 . 3 氢氧化钠溶液( 2 0 0 g / L, 贮存于塑料瓶中) 。 3 . 4 氯化镍( N i C I , 6 H 3 0) 溶液( 1 g / L ) e 3 . 5 过氧化氢( p l . 1 1 g / mL ) , 3 . 6

6、 盐酸经胺溶液( 1 0 g / L ) o 3 . 7 邻二氮杂菲溶液( 2 . 5 g / I ) : 称取 2 . 5 g邻二氮杂菲( C , H a N H 2 0) 或 3 g盐酸邻二氮杂菲( C , 3 H a N 2 “ HC I “ Hz 0 ) 溶解于温水中， 冷却。以水稀释至1 0 0 0 m L, 混匀。 3 . 8 缓冲溶液: 称取 2 7 2 g乙酸钠( C H3 0 0 0N a 3 H , O) 以5 0 0 mL水溶解， 过滤后， 加人 2 4 0 m L冰乙 酸( p l . 0 5 g / mL ) ， 以水稀释至 1 0 0 0 mL , 混匀。 3 .

7、9 混合溶液: 将盐酸9胺溶液( 3 . 6 ) , 邻二氮杂菲溶液( 3 - 7 ) 和缓冲溶液( 3 - 8 ) 以( 1 + 1+3 ) 的体积相 混合， 贮存于棕色瓶中。贮存期不超过四周。 3 . 1 0铁标准贮存溶液 3 . 1 0 . 1 称取 1 . 4 0 4 5 g硫酸亚铁胺 ( N H , ) , F e ( S O , ) i “ 6 H , O 于1 0 0 ml烧杯中， 加人少量水和2 0 mL 盐 酸( 3 . 2 ) ， 待溶解后， 将溶液移人 1 0 0 0 m 工容量瓶中。以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 0 . 2 mg铁。 3 . 1 0 . 2

8、 称取 。 . 2 8 6 0 g 预先在 6 0 0 C下灼烧过的三氧化二铁， 置于 1 0 0 m L烧杯中， 加人 3 0 mL盐酸 ( 3 . 2 ) ， 加热至完全溶解， 冷却， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 m L含。 . 2 mg 铁。 3 . 1 1 铁标准溶液: 移取 5 0 . 0 0 ml铁标准贮存溶液( 3 . 1 0 . 或 3 . 1 0 . 2 ) 于 1 0 0 0 ml容量瓶中， 以水稀 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局 2 0 0 1 一 0 7- 1 0批准2 0 0 1一 1 2 -0 1实施 GB /

9、 T 6 9 8 7 . 4 -2 0 0 1 释至刻度， 混匀。此溶液 I mL含 。 . 0 1 mg 铁( 用时现配) 。 仪器 分光光度计 。 试样 将试样加工成厚度不大于 1 mm 的碎屑 。 6 分析步 骤 6 . 1 试料 称取 0 . 5 0 0 0 g试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g o 62 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。 6 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 4 测定 6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于 2 5 0 mL烧杯中， 盖上表皿， 分次加人总量为 1 5 ml _ 的盐酸( 3 - 2 ) ， 待剧烈反应 后，

10、 缓慢加热至完全溶解， 滴加 7滴8 滴过氧化氢( 3 . 5 ) ， 加热驱除过剩的过氧化氢 当铁的质量分数 小于0 . 0 1 %时， 加人 7滴8滴氯化镍溶液( 3 . 4 ) 助溶， 继续加热至糊状， 加入 2 0 mL水微热溶解盐 类 ， 冷却。如有不溶物时应用中速定量滤纸过滤， 用热水洗涤。滤液及洗涤液收集于 2 5 0 ml烧杯中。 注对于不易被盐酸溶解的铝及铝合金试料， 用以下方法代替6 . 4 . 1 进行: 将试料( 6 . 1 ) 置于1 0 0 mL的银皿( 或银杯) 中， 小心地加入 2 0 mL氢氧化钠溶液( 3 . 3 ) ， 盖上银表皿。加热至试样完 全溶解，

11、煮沸 2 m i n -3 min 若试样中硅的质量分数大于4 %时， 将试液在稍低于沸点的温度下保持 2 0 m i n ， 小心补加因 蒸发而损失的水量， 煮沸2 mi n -3 m i n 。以水洗皿壁及表皿并将试液稀释至2 5 mL ， 加人2 0 mL盐酸( 3 . 1 ) , 微沸至溶液 清亮， 冷却。如有不溶物用中速定量滤纸过滤， 用热水洗涤滤纸和残渣。滤液及洗涤液收集于 2 5 0 m工烧杯中， 冷却 6 . 4 . 2 根据试样中铁含量分别按下述操作: 铁的质量分数在。 . 0 0 1 0 o -0 . 0 0 6 %时， 将试液( 6 . 4 . 1 ) 全部移人 5 0

12、m L容量瓶中。 铁的质量分数在0 . 0 0 6 0 0 0 . 0 2 5 %时， 将试液( 6 . 4 . 1 ) 全部移人 1 0 0 M I容量瓶中。 铁的质量分数在0 . 0 2 5 %一。 . 1 5 0 %时， 将试液( 6 . 4 . 1 ) 全部移人 2 5 0 m l容量瓶中， 以水稀释至 刻度， 混匀。按表 1 移取此溶液于 1 0 0 m L容量瓶中。 铁的质量分数在0 . 1 5 0 % -3 . 5 0 %时， 将试液( 6 . 4 . 1 ) 全部移人 5 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻 度， 混匀按表 1 移取此溶液于 1 0 0 m工 J 容量瓶中。

13、 表 1 铁的质量分数， % 试液总体积 mL移取试液体积， m L吸 收 池 厚 度 , c m 0 . 0 0 1 0 . 0 0 6 全 部 5 0 . 0 0 6 - 0 . 0 2 5全 部2 0 . 0 2 5 - 0 . 1 5 02 5 05 02 0 . 1 5 - 0 . 5 05 0 02 52 0 . 5 - 1 . 05 0 02 02 1 . 0 - 2 . 05 0 01 02 2 . 0- - 3 55 0 01 01 6 . 4 . 3 加人 2 5 m L混合溶液( 3 . 9 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。放置 3 0 min e GB/ T 6 9 8

14、 7 . 4 -2 0 0 1 注:当试液中有大量的铜、 锌、 镍存在时， 在给定的酸度下加人过量的邻二氮杂菲溶液， 使之形成可溶性的无色络合 物， 以消除干扰.对于铜的质量分数5 写- - 1 1 ， 锌的质竣分数4 %-1 3 %或镍的质量分数2 Y , -3 %的铝合金;铜、 锌、 镍 总货 2 0 %以内的铝合金， 用以下方法代替 6 . 4 . 3 进行 按表I移取试液于 1 0 0 mL容量瓶中， 加人2 5 m1. 混合溶液( 3 - 9 ) 和 2 0 mL邻二氮杂菲溶液( 3 . 7 ) ( 在绘制工作曲线 时， 也要加人相应量的邻二氮杂菲溶液 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀

15、。放置3 0 min . 6 . 4 . 4 将部分试液( 6 . 4 . 3 ) 移人相应的吸收池( 见表 1 ) 中， 以随同试料所做的空白试验溶液( 6 . 3 ) 为参 比。于分光光度计波长5 1 0 n m处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。 6 . 5 工作曲线的绘制 6 . 5 . 1 系列标准溶液的制备 6 . 5 . 1 . 1 适用于质量分数为 。 . 0 0 1 l -0 . 0 0 6 %的铁含量 移取 。 ， 。5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 ml ， 铁标准溶液( 3 . 1 1 ) ， 分别置于一组5

16、 0 M I容量瓶中 6 . 5 . 1 . 2 适用于质量分数为0 . 0 0 6 % - 0 . 0 2 5 %的铁含量 移取。 ， 3 . 0 0 , 6 . 0 0 , 9 . 0 0 , 1 2 - 0 0 , 1 5 . 0 0 m L铁标准溶液( 3 . 1 1 ) ， 分别置于一组1 0 0 m L 容最瓶中。 6 . 5 . 1 . 3 适用于质量分数为0 . 0 2 5 Y . -2 . 0 0 %的铁含量 移取 0 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 m L铁标准溶液( 3

17、 . 1 1 ) 分别置于一组 1 0 0 Ml容量 瓶 中。 6 . 5 . 1 . 4 适用于质量分数t2 . 0 0 %-3 . 5 0 %铁含量 移取 。 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 , 3 0 . 0 0 , 4 0 . 0 0 m L铁标准溶液( 3 . 1 1 ) ， 分别置于一组 1 0 0 mL容量瓶 中。 6 . 5 . 2 显色 于制备的标准溶液( 6 . 5 . 1 . 1 ) , ( 6 . 5 . 1 . 2 ) , ( 6 . 5 . 1 . 3 ) 和( 6 . 5 . 1 . 4 ) 中， 加人 2 5 ml混合溶液

18、( 3 . 9 ) , 以 水稀释至刻度， 混匀。 放置3 0 m i n , 6 , 5 . 3 测量 将部分系列标准溶液( 6 . 52 ) 移人相应的吸收池( 见表 1 ) 中， 以试剂空白溶液( 未加铁标准溶液者) 为参比， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处测量其吸光度。以铁量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲 线。 分析 结果的表述 按式( 1 ) 计算铁的质量分数; ， 。 、m, X 1 0 _ , _ _ _，_、 切 又 r “ 少 =一丫 不不 入1 训 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

19、. . . . . t 土 ) m入石 v 式中: w ( F e )铁的 质量 分数， %; m 从工作曲 线上查得的铁 量, m g ; v l 移取试液的 体积， M L ; V , 试液总体积， m L; 、 。 试料的 质量， 9 。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 GB/ T 6 9 8 7 . 4 -2 0 0 1 表 2% 铁的质量分数允许差 0 . 0 0 1 0- - 0 . 0 0 2 50 . 0 0 0 4 0 . 0 0 2 5 0 . 0 0 5 00 . 0 0 0 5 0 . 0 0 5 0 - - 0 . 0 0 7 50 .

20、 0 0 0 7 0 . 0 0 7 5 0 . 0 1 0 00 . 0 0 1 0 0 . 0 1 0 0 - 0 . 0 2 5 00 . 0 0 2 5 0 . 0 2 5 - 0 . 0 5 00 . 00 5 0 . 0 5 0 -0 ， 0 了 50， 0Q 8 0 . 0 7 5 - 0 . 1 0 00 . 0 1 0 0 . 1 0 0 - 0 . 2 5 00 . 0 1 5 0 . 2 5 - 0 . 5 00 . 0 3 0 . 5 0 - 0 . 7 50 . 0 4 0 . 7 5 1 . 0 00. 05 ， . 。 。 一 : . 0 0! 7 R *草庐一苇

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