GBZ-T 160.79-2004.pdf

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1、C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.792004 工作场所空气有毒物质测定 药物类化合物 Methods for determination of medicines in the air of workplace 2004年5月21日发布 2004年12月1日实施 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.792004 前 言 为贯彻执行工业企业设计卫生标准(GBZ 1) 和工作场所有害因素职业接触限值 (GBZ 2) , 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空 气中药物类化合物 包括考的松(Cortis

2、one)和炔诺孕酮(Norgestrel)等的浓度。本标准是总结、 归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归 并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB 162501996附录A。 本标准首次发布于1996年,本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:天津市疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人:米亚娴、刘黛莉、雍爱伦和孙炎等。 GBZ/T 160.792004 工作场所空气有毒物质测定 药物类化合物

3、 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中药物类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中药物类化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 考的松和炔诺孕酮的溶剂解吸- 高效液相色谱法 3.1 原理 空气中气溶胶态的考的松和炔诺孕酮用微孔滤膜采集,甲醇洗脱后进样,经色谱柱分离,紫

4、外 检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 微孔滤膜,孔径0.8m。 3.2.2 采样夹,滤料直径40mm。 3.2.4 小型塑料采样夹,滤料直径25mm。 3.2.4 空气采样器,流量03L/min。 3.2.5 具塞试管,5ml。 3.2.6 液体快速混合器。 3.2.7 微量注射器,10l。 3.2.8 高效液相色谱仪,紫外光检测器。 仪器操作条件 色谱柱:250mm4.6mm5m,C18 ; 波 长:240nm; 柱 温:55(用于考的松)或室温(用于炔诺孕酮); 流动相1(用于考的松):甲醇水73; 流 量:1.0ml/min; 流动相2(用于炔诺孕

5、酮):0.967g 四丁基溴化铵溶于750ml 甲醇中,加水至1000ml; 流 量:0.8ml/min。 3.3 试剂 实验用水为重蒸馏水。 3.3.1 无水甲醇。 3.3.2 标准溶液:准确称取0.0050g 考的松(纯度为99.90)或0.1000g 炔诺孕酮(纯度为99.90), 溶于少量无水甲醇,定量转移入10ml 容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液为500g/ml 考的松标准溶 液或10.0mg/ml 炔诺孕酮标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 3.4.1 短时间采样:在采样点,将装有微孔滤膜的采样夹,以2L/min

6、流量(用于采集烟雾状态的考 的松),以10L/min 流量(用于采集粉尘状态的考的松或炔诺孕酮),采集15min 空气样品。 3.4.2 长时间采样:在采样点,将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集28h 空气 样品。 3.4.3 个体采样:在采样点,将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接 近呼吸带,以1L/min 流量采集28h 空气样品。 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2 次,置具塞试管内运输和保存。样品在室温下至少可保存 7d。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验:将装有微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作 同样

7、品,作为样品的空白对照。 3.5.2 样品处理:向装有滤膜的具塞试管中,加入2.0ml 无水甲醇,浸泡30min 后,于液体快速混合 器上混旋1min,洗脱液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用无水甲醇稀释后测定, 计算时乘以稀释倍数。 3.5.3 标准曲线的绘制:用无水甲醇稀释标准溶液成0.0、10.0、30.0和50.0g/ml 考的松标准系列, 或0.0、10.0、100和1000g/ml 炔诺孕酮标准系列。参照仪器操作条件,将高效液相色谱仪调节至最 佳测定状态,进样1.0l(用于考的松)或20l(用于炔诺孕酮),分别测定标准系列;每个浓度重 复测定3 次,以测得的峰高或峰面

8、积均值对考的松或炔诺孕酮浓度(g/ml)绘制标准曲线。 3.5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照洗脱液,测得的样品峰高或峰面积 值减去空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得考的松或炔诺孕酮的浓度(g/ml)。 3.6 计算 3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积: 293 P V o = V (1) 273 + t 101.3 式中 :V o 标准采样体积,L; V 采样体积,L; t 采样点的温度,; P 采样点的大气压,kPa。 3.6.2 按式(2)计算空气中考的松或炔诺孕酮的浓度: 2 c C = (2) Vo 式中:C 空气中考的松或炔诺孕酮的浓

9、度,mg/ m3 ; c 测得洗脱液中考的松或炔诺孕酮的浓度,g/ml; 2 洗脱液的体积,ml; Vo 标准采样体积,L; 3.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。 3.7 说明 3.7.1 本法的检出限:考的松为0.3g/ml,炔诺孕酮为1.0g/ml;最低检出浓度:考的松烟雾为 0.02mg/m3(以采集30L空气样品计) , 粉尘为0.008mg/m3(以采集75L空气样品计); 炔诺孕酮为0.027mg/ m3(以采集75L空气样品计)。测定范围:考的松为0.350g/ml,炔诺孕酮为11000g/ml;相对标 准偏差为2.13.5。 3.7.2 本法的平均采样效率

10、:考的松为97.6,炔诺孕酮为98.3。平均洗脱效率:考的松为94.0, 炔诺孕酮为95。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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