HJ-T-60-2000.pdf

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1、H J / T 6 0 一 2 0 0 0 前言 为配合 污水综合排放标准) ( G B 8 9 7 8 -1 9 9 6 ) 的实施， 制定本标准。 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。 本标准为首次制定。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准由国家环境保护总局负责解释。 国 家 环 境 保 护 总 局 标 准 H J / T 6 0 一 2 0 0 0 水质硫化物的测定 碘里法 Wa t e r q u a l i t y -D e t e r mi n a t i o n o f s u l f i d e s -l o d o me

2、 t r i c me t h o d 1主题内容和适用范围 1 门主题内容 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无 机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1 . 2 适用范围 1 . 2 . 1 本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1 . 2 . 2 试样体积2 0 0 mL ， 用0 . O l m o l / L硫代硫酸钠溶液滴定时， 本方法适用于含硫化物在0 . 4 0 m g / L 以上的水和废水测定。 1 . 2 . 3 共存物的干扰与消除: 试样中含有硫代硫酸盐、 亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干 扰， 悬浮物、 色度、 浊

3、度及部分重金属离子也干扰测定. 硫化物含量为2 . O O m g / L时， 样品中干扰物的最 高允许含量分别为S 2 0 3 _ 3 0 m g / L , N O z 2 m g / L , S C N - 8 0 m g / L , C u “ 2 m g / L , P b “ 5 m g / L和H g “ l m g / L ; 经酸化一 吹气一 吸收预处理后， 悬浮物、 色度、 浊度不干扰测定， 但S 0 , 一分离不完全， 会产生干扰。 采用 硫化锌沉淀过滤分离S O 吕 一 ， 可有效消除3 0 m g / L S O 圣 一的干扰。 2 原理 在酸性条件下， 硫化物与过量

4、的碘作用， 剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的 量， 间接求出硫化物的含量 3 试荆 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂， 去离子水或同等纯度的水 3 . 1 盐酸( H C l ) : p =1 . 1 9 g / m L e 3 . 2 磷酸( H , P 0 , ) , p =1 . 6 9 g / m L , 3 . 3 乙酸( C H3 0 0 0 H) : p =1 . 0 5 g / mL . 3 . 4 载气: 高纯氮， 纯度不低于 9 9 . 9 9 0/ a . 3 . 5 盐酸溶液: 1 +1 ， 用盐酸( 3 . 1 ) 配制。 3 .

5、 6 磷酸溶液: 1 +1 ， 用磷酸( 3 . 2 ) 配制。 3 . 7 乙酸溶液: 1 +1 ， 用乙酸( 3 . 3 ) 配制。 3 . 8 氢氧化钠溶液: c ( N a O H) =1 m o l / L 。将4 0 g 氢氧化钠( N a O H ) 溶于5 0 0 m L水中， 冷至室温， 稀释 至 1 O O O mL , 3 . 9 乙酸锌溶液: c L Z n ( C H , 0 0 0 ) 2 1 =1 m o l / L 。 称取2 2 0 g乙酸锌 Z n ( C H , C O O ) 2 . 2 H , 0 , 溶于水并 稀释至1 O O O m L , 3 .

6、 1 0 重铬酸钾标准溶液: c ( 1 / 6 K 3 C r , O, ) =0 . 1 0 0 0 m o l / L 。称取 1 0 5 ,C 烘干 2 h的基准或优级纯重铬酸 国家环境保护总局2 0 0 0 - 1 2 一 0 7 批准2 0 0 1 一 0 3 一 0 1 实施 H d / T 6 0一2 0 0 0 钾4 . 9 0 3 O g 溶于 水中， 稀释至1 0 0 0 M 工 3 . 1 1 淀粉指示液: I %。称取 1 g可溶性溶粉用少量水调成糊状， 再用刚煮沸水冲稀至 1 0 0 m 1 3 . 1 2 碘化钾。 3 . 1 3 硫代硫酸钠标准溶液: c ( N

7、 a I S , O , ) =0 . l m o l / L . 11 3 门配制: 称取2 4 . 5 g 五水合硫代硫酸钠( N a , S 2 0 , “ 5 H 2 0 ) 和0 . 2 g无水碳酸钠( N a , C O , ) 溶于水 中， 转移到 1 O O O m L棕色容量瓶中， 稀释至标线， 摇匀 11 3 . 2 标定: 于2 5 0 m1碘量瓶内， 加人1 g 碘化钾( 3 . 1 2 ) 及5 0 m1 _ 水， 加入重铬酸钾标准溶液( 3 . 1 0 ) 1 5 . O O mL， 加人盐酸溶液( 3 . 5 ) 5 - L， 密塞混匀， 置暗处静置 5 mi n

8、 ， 用待标定的硫代硫酸钠溶液( 3 . 1 3 ) 滴 定至溶液呈淡黄色时， 加人 l ml淀粉指示液( 3 . 1 1 ) ， 继续滴定至蓝色刚好消失， 记录标准溶液用 量. 同 时作空自滴定。 硫代硫酸钠浓度 ，c ( mo l / I ) 由式( 1 ) 求出: 1 5 . 0 0 0 “ ( V 一 二V , ) X O . 1 0 0 0 。 (1) 式中: V一一滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量， mL ; V _滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量, ML ; 0 . 1 0 0 0 重铬酸钾标准溶液( 3 . 1 0 ) 的浓度， mo l / L, 3 . 1

9、4 硫代硫酸钠标准滴定液: c ( N a , S , O , ) =0 . O l mo l / L。移取 1 0 . 0 0 ml刚标定过的硫代硫酸钠标准 溶液( 3 . 1 3 ) 于 1 0 0 m l棕色容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀， 使用时配制。 3 . 1 5 碘标准溶液: c ( 1 / 2 1 2 ) 二0 . l m o l / L 称取1 2 . 7 0 g 碘于5 0 0 m L烧杯中， 加人4 0 g 碘化钾( 3 . 1 2 ) ， 加 适量水溶解后， 转移至 1 O O O m l棕色容量瓶中， 稀释至标线， 摇匀。 3 : 1 6 碘标准溶液: c ( 1

10、 / 2 1 , ) -0 . O l mo l / L 。 移取 1 0 . O O mL碘标准溶液( 3 . 1 5 ) 于 l 0 0 ml棕色容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀， 使用前配制。 4 仪器和设备 4 . 1 酸化一 吹气一 吸收装置如图 1 所示。 又 1 -5 0 0 . L圆底反应瓶; 2 一加酸漏斗; 3 一多孔砂芯片; 4 -1 5 0 m l锥形吸收瓶， 亦用作碘量瓶， 直接用于碘量法滴定 5 一玻璃连接管， 各接口均为标准玻璃磨口; 6 -流量计 图 1 碘量法测定硫化物的吹气装置图 恒温水浴， 0 -1 0 0 -( ; , 1 5 0 ml或2 5 0 m

11、L碘量瓶。 2 5 ml或 5 0 m l棕色滴定管。 424344 H J / T 6 0 一 2 0 0 0 5 采样和保存 采样时， 先在采样瓶中加人一定量的乙酸锌溶液， 再加水样 ， 然后滴加适量的氢氧化钠溶液， 使呈碱 性并生成硫化锌沉淀。通常情况下， 每 1 0 0 m L水样加。 . 3 m L l m o l 八 _ 的乙酸锌溶液0. 9 ) 和。 . 6 m1 . 1 m o l / L的氢氧化钠溶液( 3 . 8 ) ， 使水样的p H值在 1 0 -1 2 之间。遇碱性水样时， 应先小心滴加乙酸溶液 ( 3 . 7 ) 调至中性， 再如上操作。硫化物含量高时， 可酌情多加

12、固定剂， 直至沉淀完全。水样充满后立即密 塞保存， 注意不留气泡， 然后倒转， 充分混匀， 固定硫化物。 样品采集后应立即分析 ， 否则应在 4 C闭光保 存， 尽快分析。 6 分析步骤 试样的预处理 按图连接好酸化一 吹气一 吸收装置， 通载气检查各部位气密性。 分取 2 . 5 m1乙酸锌溶液( 3 . 9 ) 于两个吸收瓶中， 用水稀释至 5 0 mLo 收瓶 。 取 2 0 0 mL现场已固定并混匀的水样于反应瓶中， 放入恒温水浴内， 装好导气管、 加酸漏斗和吸 开启气源， 以 4 0 0 mL / m i n的流速连续吹氮气 5 mi n驱除装置内空气， 关闭气源。 61611612

13、613 6 . 1 . 4 向加酸漏斗加人 1 +1 磷酸( 3 . 6 ) 2 0 mL ， 待磷酸接近全部流人反应瓶后， 迅速关闭活塞。 6 . 1 . 5 开启气源， 水浴温度控制在6 0 - 7 0 时， 以7 5 -1 0 0 m L / m i n的流速吹气 2 0 mi n ， 以3 0 0 m L / m i n 流速吹气 l O mi n ， 再以4 0 0 m L / mi n流速吹气 5 mi n ， 赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。 关闭气源， 按 下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。 注 1 上述吹气速度仅供参考， 必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测

14、定， 以确定合适的载气速度 2 若水样 S O 犷 浓度较高， 需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤， 并将硫化物沉淀连同滤纸转人反 应瓶中， 用玻璃棒捣碎， 加水 2 0 0 . L ， 其余操作同6 . 1 步骤 6 . 2 测定 将 6 . 1 所制备的两试样各加人 1 0 . O O mL 0 . 0 l mo l / L碘标准溶液 ( 3 . 1 6 ) ， 再加 5 m L盐酸溶液 ( 3 . 5 ) , 密塞混匀。在暗处放置 l O mi n ， 用。 . O l mo l / L硫代硫酸钠标准溶液( 3 . 1 4 ) 滴定至溶液皇淡黄色 时， 加人 1 mL淀粉指示液

15、( 3 . 1 1 ) ， 继续滴定至蓝色刚好消失为止。 6 . 3 空白试验 以水代替试样， 加入与测定时相同体积的试剂， 按 6 . 1 和 62 所述步骤进行空白试验。 了 结果表示 7 . 1 式 中 预处理( 6 . 1 ) 二级吸收的硫化物含量 c , ( mg / 1 ) 按式( 2 ) 计算 ( V。 一V, ) c X 1 6 . 0 3 X 1 0 0 0 . = ( i 一 1, 2 ) (2 ) 16 . V 。 一 空白试验中， 硫代硫酸钠标准溶液用量, mL ; V : -滴定二级吸收硫化物含量时， 硫代硫酸钠标准溶液用量, mL ; V 试样体积， m1; 0 3

16、 - - 一硫离子( 1 / 2 S - ) 摩尔质量， g / m o l ; c 硫代硫酸钠标准溶液浓度， m o l / L , 7 . 2 试样中硫化物含量。 ( m g / L ) 按式( 3 ) 计算: c =c , +c y (3) 式中: c , - 一 一级吸收硫化物含量, m g 八 J ; :- 一二级吸收硫化物含量， m g / L . H J / T 6 0 一2 0 0 0 a 精密度和准确度 四个实验室分析含硫( S - ) 1 2 . 5 m g / L的统一样品， 其重复性相对标准偏差为 3 . 2 0 ， 再现性相对 标准偏差为 3 . 9 2 0 o ，

17、加标回收率为 9 2 . 4 0 0 -9 6 . 6 0 0 0 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/