HG-T-2569-1994.pdf

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1、中华 人民 共和 国化 工行 业标 准 H G / T 2 5 6 9 一 9 4 活性白土 1 主题内容与适用范围 本标准规定 了 活性自土的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于以膨润土为原料制得的活性白土。 该产品主要用于石油加工产品( 润滑油 林) 、 工业用动植物油和食用动植物油的脱色精制 ; 在化学工业上用作吸附剂和催化剂载体 、 石蜡 、 凡士 2 引用标准 ( 泌 1 91包装储运图示标志 G B / T601 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B 厂 f 603

2、化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B /I 61o . 1 化学试剂砷测定通用方法( 砷斑法) G B1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T6 6 7 8 化工产品采样总则 G B / T6 6 7 9 固体化工产品采样通则 G ” / f6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B8 9 4 6 塑料编织袋 3 产品分类、 型号和代号 活性白上的分类、 型号和代号见表 1 。 表 1 类别 r类I类 .类 型号和代号 H型 ( 高活性度的活性白土) T型 ( 高脱色率的活性白土) 仁 要用途石油加 1 二 产品( 润滑油、 石蜡、 凡士林) 的脱色精

3、制 工业动植物油脱色精制 食用动植物油脱色精制 4 技术要求 4 . 1 外观: 粉末状固体, 无机械杂质 4 . 2 活性白土应符合表2 要求。 中华人民共和国化学工业部1 9 9 4 一 0 2 一 0 9 批准 1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 H G / T 2 5 6 9 一9 4 表 2 H 等 品 型 合格品T- 4 A 型 合格品 一等品 合格品 1 一等品 合格品 脱色率 , % 李7 0 9 0 1 s o 1 舌 性度 2 2 02 0 0 游离酸( 以H , S ( )计) , %越 0 . 2 0 水分 % 0 .2 0 1 2 .0 粒度( 通过 7 5

4、 1a .筛网) , %i 过滤 速度, m l , / m m ) 4 . 0 堆积密度, 刀m l 0 . 7 - 1 . 1 重金属( 以P b 计) , %镇 砷( A S ) , 0 . 0 0 5 0. 00 0 5 5 试验方法 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水 试验中所需标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂和制品, 在没有注明其他要求时, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 规定制备。 5 门脱色率的测定 5 门门方法提要 取一定体积的已知吸光

5、度的沥青灯油溶液, 加入一定量的试样进行脱色, 测定脱色后沥青灯油溶液 的吸光度根据吸光度的减少值计算以百分数表示的脱色率 5 . 1 . 2 试剂和材料 5 . 1 . 2 . 1 灯用煤油( G B 2 5 3 ) . 5 . 1 . 2 . 2 建筑石油沥青( G B 4 9 4 ) 0 5 门. 3 仪器、 设备 5 . 1 . 3 . 1 分光光度计: 配有 l c m吸收池。 5 . 1 . 3 . 2 电动振荡机: 频率 2 4 0 次/ 分 5 . 1 . 4 分析步骤 5 . 1 . 4 门无色灯油的制备 称取2 0 0 g 预先在1 0 5 -1 1 0 C 干燥过的活性白

6、土, 置于1 O O O m L灯用煤油中, 激烈搅拌l O m i n , 用 中速定性滤纸过滤于清洁干燥的容器中。 用分光光度计, 于波长5 9 0 n m处, 以水作参比, 测量吸光度。 其 吸光度应为零。 5 . 1 . 42 沥青灯油溶液的制备 H G/ T 2 5 6 9 一 9 4 将建筑石油沥青的外表面用小刀剥去, 切成丝状, 称取。7 4 -0 . 7 5 g 置于2 5 0 m L烧杯中; 加入少量 无色灯油, 在7 0 -8 0 C 水浴上不断搅拌至全部溶解。 用无色灯油稀释至1 0 0 0 - L , 混匀, 放置l h ; 用分光 光度计, 于波长 5 9 0 n m

7、处, 以无色灯油作参比, 测量吸光度, 其吸光度应为 1 . 0 0 - 1 : O S o 5 门. 4 . 3 测定 称取 1 . 5 。 士。 . O l g 试样, 置于清洁干燥带磨口塞的2 5 0 m L锥形瓶中, 用移液管加入5 0 m L沥青灯 油溶液, 轻轻振荡几下, 置于电动振荡机上振荡6 0 m i n精确至l m in ) ; 用中速定性滤纸过滤全部溶液, 将 滤液摇匀, 用分光光度计, 于波长5 9 0 n m处, 以无色灯油作参比, 测量吸光度。 5 . 1 . 5 分析结果的表述 以百分数表示的脱色率x, 按式( 1 ) 计算 A, 一A,_ _ _ 人, = X

8、1 6 0 。 一l 1) A 式中 A o 脱色前沥青灯油溶液的吸光度; A脱色后沥青灯油溶液的吸光度。 5 . 飞6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于2 0 o 5 . 2 活性度的测定 5 - 2 - 1 方法提要 用乙酸钠溶液置换试样中的氢离子。 以酚酞为指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 以l 0 0 0 8 试 样 消 耗 氢 氧 化 钠 溶 液C c ( N a O H ) = 1 . O O O m o l/ L 的 体 积( m L ) 表 示 活 性 度。 5 . 2 . 2 试剂和材料 5 . 2 . 2 . 1 氢氧化

9、钠( G B / T 6 2 9 ) 标准滴定溶液: c ( N a O H) 约 0 . l m o l / l 。 5 . 2 . 2 . 2 乙酸钠溶液: c ( C H , 0 0 0 N a ) =0 . l m o l / L e 称取 1 3 . 6 0 g 三水合乙酸钠( C H , C O O N a 3 H , 0 ) ( G B / T 6 9 3 ) 或8 . 2 0 8 无水乙酸钠( G B / T 6 9 4 ) , 精 确至0 . 0 1 g , 溶于 O O O m L水中 5 . 2 - 2 . 3 酚酞( G B / T 1 0 7 2 9 ) 指示液: 1

10、 0 g / L o 5 . 2 - 3 仪器、 设备 5 . 2 . 11 电动振荡机 频率 2 4 0 次/ mi n . 5 . 2 . 4 分析步骤 称取2 0 . 0 。 士。 . O l g 试样, 置于2 5 0 m L清洁干燥带磨口塞的锥形瓶中; 用移液管加入 1 0 0 m L乙酸 钠溶液, 盖好瓶塞, 激烈摇动几下, 迅速置于电动振荡机上, 振荡1 5 m i n ; 干过滤, 弃去最初部分滤液, 用 移液管移取5 0 m L滤液置于另一2 5 0 m L锥形瓶中, 加3 滴酚酞指示液, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 至微红色并保持 3 0 . 不褪色为终点。 同时, 以水代

11、替乙酸钠溶液按上述步骤操作进行空白试验。 注: 进行本操作时, 试样温度及环境温度应为2 0 2 5 C 5 . 25 分析结果的表述 以 1 0 0 0 g 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) 一1 . O O O m o l / L 的体积( -L ) 表示的活性度 X , 按式( 2 ) 计算: Xz ( V , 二V 2 ) c X 1 0 0 0 =1 0 0 X ( V, 一Vz ) c (2 ) H G/ T 2 5 6 9 - 9 4 一 -一-,-,- 式 协 : u一乙酸钠粉换液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; V一 一 空白试验消耗氢氧化

12、钠标准滴定溶液的体积, mL ; 一 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度, M O O_ 5 . 2 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于3 0 5 . 3 游离酸的测定 5 . 3 门方法提要 用水浸取出试样巾的游离酸.以酚酞为指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 5 . 3 . 2 试A ll 和材料 5 . 3 . 2 . 1 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) 标准滴定溶液: 一 ( N a O H) 约0 . 0 2 m o l / I 移取 5 0 m l已知准确浓度的氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H) 约 。

13、. l m o l / I , , 川龙_氧化碳的水稀释至刻度, 摇匀 5 . 12 . 2 酚酞( G B / - r 1 0 7 2 9 ) 指示液: l o g / I 耸于 2 5 0 m工 _ 容量瓶 5 . 33 分析步骤 称取1 一2 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于 1 5 0 m L烧杯中, 加 5 0 ml水煮沸3 m i n , 过滤于 2 5 0 m l锥 1 F 瓶中 用热水洗涤 4 -5 次( 共用水约 5 0 mL ) ; 煮沸 2 m i n , 盖上带有碱石棉干燥管的胶塞, 冷却至室温; 加2 一3 滴酚酞指示液, 用氢氧化钠标准滴定

14、溶液滴定至微红色并保持 同时. 取l O O c n l水按同祥步骤进行空白试验 5 . 3 . 4 分析结果的表述 以质址百分数表示的游离酸( 以HM S O 计) 含量X 按式( 3 ) 计算: 3 0 s 不褪色为终点。 X= ( V , -V o ) c X 0 . 0 4 9 义 1 0 0 4 . 9 X ( V -V o ) . c =一 一 几 n 一一 (3) 式 , : v 一 一 滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, M L 1 1 、 一 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mL ; ). 。) u +0 4 9 一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度, mo

15、l / I 一试料质+4 4_ , g ; 与1 . 0 0 m l氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l 八 J 相当的以克表示的硫酸的质 吐a 5 . 35 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 5 . 4 水分的测定 5 . 4 . 1 仪器、 设备 称嗽瓶: 0 4 0 m m X 2 5 - m. 5 . 4 . 2 分析步骤 , 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 4 % 川已于1 0 5 -1 1 0 0 干燥至恒重的称量瓶称取1 -2 g 试样( 精确至。0 0 0 2 g ) o 于1 0 5 一HO C干燥至 卜

16、A 重 5 . 4 . 3 分析结果的表述 N质啧吓分数表示的水分 x 。 按式( 4 ) 计算 x =望 止卫 n i X 1 0 0 (4 ) 式中: ,- 一 于 燥前称址瓶和试料的质量+ g ; HG / r 2 5 6 9 一 9 4 ; z 干 燥后称址瓶和试料的质量, 9 ; 1 1 - 一 试料质量, 9 . 5 - 4 - 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于0 . 5 0X o a 5 . 5 粒度的测定 5 - 5 . 仪器、 设备 试验筛( G B 6 0 0 3 ) : K 4 0 / 3系列, ID 2 0 0 m m

17、X 5 0 m m/ 0 . 0 7 5 m mo 5 . 5 . 2 分析步骤 称取约5 o g 试样( 精确至。0 1 g ) , 置于试验筛中, 不断振荡、 敲打, 并用6 号板刷轻轻刷扫, 4至 I - 二内 筛卜 的 试样不超过。 . 1 g 为止; 称量筛余物的质量。 5 . 5 . 3 分析结果的表述 以质址百分数表示的粒度x 按式( 5 ) 计算: x 一望 二 三 = x l o o. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5 ) 式中 “ ,一试料质量, 9 ; I t 筛余物的质过, g o 5 . 5 . 4 允许差

18、 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于2 % 5 . 6 过滤速度的测定 5 . 6 门方法提要 取定1-t 试样用水浸湿、 分散, 在规定直径的布氏漏斗中, 在一定压差下制成滤饼; 保持水面高于滤饼 而并维持 一 定压差进行抽滤; 记录定时间内过滤水的体积 5 . 6 - 2 仪器、 设备 5 . 6 . 2 门布氏漏牛: 内径8 0 m m口 5 . 6 - 2 - 2 真空泵: 配有U型管水银真空压力计 5 . 6 . 3 分析步骤 称取3 0 . 。 士。 . 1 g 试样, 置于2 5 0 m l 烧杯中, 加约1 0 0 m L 水, 充分搅拌使

19、其分散; 全部转移至铺有 两层快速定性滤纸的布氏 漏斗中, 启动真空泵, 维持U型管水银真空压力计两端液面之差为1 5 0 m m, 过滤, 抽干( 滤饼不得有裂缝) , 将抽滤瓶中的水倒掉, 重新接好真空系统 在布氏漏斗中加入水, 启动真空泵, 维持U型管水银真空压力计两端液面之差为 1 5 0 mm, 抽滤, 抽 滤过程中水面应始终高于滤饼面; 当第一滴水从布氏漏斗滴下时开始按秒表计时, 至3 0 m i n时停止抽 滤; 用4U筒测量抽滤瓶中水的体积 5 . 6 . 4 分析结果的表述 以ml . / mi n 表示的过滤速度Xs 按式( 6 ) 计算: V X s 一3 0” ” ”

20、” 二 “ ” “ ” ” “ “ “ “ “ 、 。 少 式中: V- 一抽滤瓶中水的体积, ml 5 . 6 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 5 m L / m i n o 5 . 了 堆积密度的测定 5 . 7 . 1 仪器、 设备 H G/ r 2 5 6 9 一 9 4 里筒: 容量 1 0 0 - 1 , 内径约2 5 m mo 5 . 了 . 2 分析步骤 称取5 0 . 0 士 。 . 1 g 试样, 分四次加入到清洁、 干燥的1 0 0 m L量筒中。 每次加人后均在铺有胶皮的试 验台上 振动至体积不变。振动方法

21、: 将量筒提起约l o c m, 然后使其自 然落在试验台上, 每次提起的同时 需旋转量筒 5 . 7 . 3 分析结果的表述 以g / ml 一 表示的堆积密度x : 按式( 7 ) 计算: X , 一 V (7) 式中: V振动后试样的体积, m L o 5 . 7 . 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 5 g / m l 5 . 8 重金属含量的测定 5 . 8 . , 方法提要 在微酸性介质中, 重金属离子与 硫化氢反应, 生成硫化物沉淀, 形成暗色的悬浮液。 与标准比色溶液 比较 5 . 8 . 2 试剂和材料 5 . 8

22、 . 2 . 1 抗坏血酸; 5 . 8 - 2 . 2 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 1 +4 ; 5 - 8 . 2 - 3 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 6 ; 5 . 8 . 2 . 4 氨水( G B / T 6 3 1 ) 溶液: 1 +4 ; 5 . 8 - 2 . 5 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液: p H约为3 ; 5 . 8 - 2 . 6 饱和硫化氢水: 使用前制备; 5 . 8 . 2 . 7 铅标准溶液 1 - l含。 . 0 2 m g P b . 用移液管移取 2 0 m 工 一 按G B / , r 6 0 2 配制的铅标

23、准溶液, 置于 1 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇 匀。此溶液使用时配制 5 . 8 - 3 仪器、 设备 比色管: 5 0 - L , 5 . 8 . 4 分析步骤 5 . 8 - 4 . 1 试验溶液的制备 称取 1 0 . 。 士。 . 1 g 试样, 置于1 5 0 m L锥形瓶中; 加 S O m L盐酸溶液( 5 . 8 . 2 . 2 ) , 振荡数下后, 煮沸 1 O m m, 冷却, 过滤于l 0 0 m l容量瓶中, 每次用l O - L 水洗涤, 洗5 次; 用水稀释至刻度, 摇匀。 5 . 8 - 4 . 2 测定 用移液管移取 2 0 mL试验溶液(

24、5 . 8 . 4 . 1 ) , 置于蒸发皿中, 于沸水浴上蒸发至干; 用 1 O mL盐酸溶液 ( 5 - 8 - 2 . 3 ) 溶解, 全部转移到5 0 m l 一 比色管中, 用氨水调节p H约为2 ( 用广泛p H试纸检验) 加。1 g 抗 坏血酸、 5 m 1缓冲溶液、 l O m l 一 饱和硫化氢水, 用水稀释至刻度, 摇匀。 于暗处放置1 0 m i n 。 所呈颜色不得 深于标准比色溶液的颜色。 标准比色溶液的制备 移取5 m l铅标准溶液, 加l O m L水, 用氨水或盐酸溶液( 5 - 8 . 2 . 3 ) 调节P H Y 7 为2 ( 用广泛p H试纸检验) 。

25、以下与试样同时同样处理 5 . 9 砷含量的测定 5 . 9 门方法提要 F G B / T 6 1 0 . 1 第 3 条。 HG/r 2 5 6 9 一 9 4 5 . 9 . 2 试剂和材料 5 - 9 . 2 - 1 盐酸( ( ; B / r 6 2 2 ) ; 5 . 9 . 2 . 2 无砷锌( G B / T 2 3 0 4 ) ; 5 . 9 - 2 . 3 碘化钾( G B / T 1 2 7 2 ) ; 5 . 9 - 2 . 4 氯化亚锡( G B / T 6 3 8 ) 溶液: 4 0 0 8 / 1 ; 5 . 9 . 2 - 5 乙酸铅棉花; 5 . 9 . 2

26、. 6 澳化汞试纸 ; 5 . 9 - 2 - 了 砷标准溶液: 1 m l含。 . 0 0 2 m g A s , 用移液管移取2 0 m L按G B / T 6 0 2 配制的砷标准溶液, 置于 1 O O O m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。此溶液使用时配制。 5 . 9 . 3 仪器、 设备 同G B / T 6 1 0 . 1 第 5 条 5 . 9 . 4 分析步骤 用移液管移取2 0 m L试验溶液( 5 . 8 . 4 . 1 ) , 置于广口瓶中。加5 0 m L水、 2 . 5 m 工 一 盐酸、 1 g 碘化钾和 ,5 滴抓化亚锡溶液, 摇匀, 放置l O m

27、i n ; 再加入2 . 5 g 无砷锌, 立即装上预先装有乙酸铅棉花和澳化汞试纸 的玻璃管。于暗处在2 5 3 0 放置1 h ,滇化汞试纸上砷斑颜色不得深于标准砷斑 标准砷斑的制备: 移取 5 m L砷标准溶液, 置于广口瓶中, 加约6 5 m L水。与试样同时同样处理 6 检验规则 6 . 飞 活性白土应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。 生产厂应保证所有出厂的产 品都符合本标准要求。 每批出厂的产品都应附有质量证明书, 内容包括生产厂名、 厂址、 产品名称、 类别、 型号、 等级、 净重、 批号或生产日 期及产品质量符合本标准的证明和标准编号。 6 . 2 使用单位有权

28、按照本标准的规定对收到的活性白土进行验收。 验收应在货到之日起的一个月内进 行 6 . 3 每批产品不超过6 0 c 0 6 . 4 按照G B / T 6 6 7 8 第6 . 6 条的规定确定采样单元数, 采样时将采样器沿包装袋的垂直中心线插入 IE料层深度的 2 / 3 处采样, 每袋所取试样不少于 5 0 g ; 散装产品按照G B / T 6 6 7 9 第 1 . 2 . 3 . 2 和第 2 . 3 . 1 . 2 条的规定采样。将所取试样充分混合, 用四分法缩分至约1 O O O g , 立即装入两个清洁干燥的广 I I 瓶中, 密封 瓶丘 粘贴标签, 注明生产厂名、 产品名称

29、、 类别、 型号、 等级、 批号、 采样日 期和采样者姓名。 一 瓶用于 检验, 另一瓶保存备查 6 . 5 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时, 应重新自 两倍量的包装中采样核验, 核验结果即 使只有 一 项指标不符合本标准要求, 整批产品不能验收 6 . 6 当供需双方对产品质量发生异议时, 按 中华人民共和国产品质量法 的规定办理 6 . 7 采用G B 1 2 5 。 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 了 标志、 包装、 运输、 贮存 了 . 1 活性白土包装袋上应有牢固、 清晰的标志, 内容包括生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 类别、 型号、 等级、 净重、

30、批号或生产日 期、 本标准编号及G B 1 9 1 规定的“ 怕湿” 标志。 7 . 2 活 性白 土 采用 双层 包 装, 内 包 装 采用 聚乙 烯薄 膜袋, 厚 度不小于。 . 0 3 m m , 包 装容积应 大于 外包 装; 外包装采用聚丙烯塑料编织袋, 其性能和检验方法应符合G B 8 9 4 6 的规定; 每袋净重2 5 k g , 4 0 k g , 用户需要时, 活性白土可用车、 船散装。 包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口, 外袋用缝包机缝口, 缝线应整齐, 无漏缝和跳线 HG/r 2 5 6 9 一 9 4 活性白土在运输过程中应有遮盖物, 避免雨淋、 受潮 活性

31、白土应贮存在通风干燥的库房内 象4 现不 7 . 5 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准由临安膨润土化工总厂、 余杭仇山磁土矿、 义县石油白土厂负责起草 本标准主要起草人孔丙炎、 王春林、 朱坚雄、 汪平华、 俞松泉、 黄福元。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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