HG-T-2962-1999.pdf

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1、备案号: 2 7 6 7 -1 9 9 9 HG/ T 2 9 6 2 - 1 9 9 9 前言 本标准主要参考原化工行业标准 HG / T 2 9 6 2 -1 9 8 6 工业硫酸锰 并依据目前国内生产实际情况 和用户要求制定。 本标准与 HG / 丁2 9 6 2 -1 9 8 6比较作了如下修改: 1 增加了以Mn 计的硫酸锰主含量项目， 多数用户有此要求 2化物指标略有放宽， 使得在不影响使用的前提下， 降低了生产成本。试验方法由电位滴定法 改为氯化银比浊法， 操作简便准确。 3 p H值指标范围作了适当调整， 使之更符合产品本身的特性， 并有利于工业生产控制 本标准生效之日 起，

2、同时代替H G / T 2 9 6 2 -1 9 8 6 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口 本标准起草单位: 化工部天津化工研究院、 长沙旭华化工厂、 长沙沿江化工厂 本标准主要起草人: 范国强、 谢志强、 赵兴年 本标准 1 9 8 6 年5 月首次发布为国家标准， 1 9 9 2 年由国家标准调整为推荐性化工行业标准。 本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 工业硫酸锰 H G / T 2 9 6 2 - 1 9 9 9 Ma n g a n o u s s u l p h a t

3、 e f o r i n d u s t r i a l u s e 代替 HG / T 2 9 6 2 一1 9 8 6 范围 本标准规定了工业硫酸锰的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于工业硫酸锰， 该产品主要用途为油墨、 油漆、 涂料催干剂的合成原料， 合成脂肪酸的催 化剂及其他锰盐原料。 分子式: Mn S O , 相对分子质量 : H, O 1 6 9 . 0 1 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，

4、使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 - - 1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 - - 1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 -1 9

5、8 6 化工产品中 铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法( n e q I S O 6 6 8 5 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 8 9 4 6 -1 9 8 8 塑料编织袋 3 要求 3， 外观: 白色、 略带粉红色的结晶粉末。 3 . 2 工业硫酸锰应符合表 1 要求。 表 1 要求 指 标 项 目 指标 硫酸锰( Mn S O , H , O ) / %) ( 以M

6、n 计) / %妻: ，: 铁( F e ) / %(0 . 0 0 4 抓化物( C U / %簇0 . 0 0 5 水不溶物/ %(0 . 0 5 p H 5 . 0 - 6 . 5 国家石油和化学工业局 1 9 9 9 - 0 4 - 2 0批准 2 0 0 0 - 0 4 - 0 1 实施 H G / T 2 9 6 2 -1 9 9 9 4试验方法 本标准所用试刘和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 G B / T 6 0 1 , G B /

7、 T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 规定制备。 硫酸锰含量的测定 方法提要 在磷酸介质中， 于2 2 0 0C -2 4 0 下用硝酸钱将试料中的二价锰定量氧化成三价锰， 以N 一 苯代邻氨 基苯甲酸作指示剂， 用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 磷酸 4 . 1 . 2 . 2 硝酸按。 4 . 1 . 2 . 3 无水碳酸钠。 4 . 1 . 2 . 4 .N 一 苯代邻氨基苯甲酸指示液: 2 g / L溶液。称取。 . 2 g N 一 苯代邻氨基苯甲酸， 溶于少量水中， 加0 . 2 g 无水碳酸钠， 低温加热溶解后加水

8、至1 0 0 m L ， 摇匀 4 . 1 . 2 . 5 硫磷混合酸: 于7 0 0 m L水中徐徐加人1 5 0 m L 硫酸及1 5 0 m L 磷酸， 摇匀， 冷却。 4 . 1 . 2 . 6 重铬酸钾标准溶液: c ( 1 / 6 K , C r , O , ) 约为0 . 1 m o t / I 。准确称取在 1 2 0 烘至恒重的基准重 铬酸钾约4 . 9 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ,置于1 0 0 0 m L容量瓶中， 加适量水溶解后， 稀释至刻度， 摇匀 4 . 1 . 2 . 7 硫酸亚铁按标准滴定溶液: c F e ( N H , ) , ( S O

9、 , ) , 约为0 . 1 m o l / 工 硫酸亚铁钱标准滴定溶液 的标定应与样品测定同时进行 配制: 称取4 0 g 硫酸亚铁按， 溶于3 0 0 m L ( 1 +4 ) 硫酸溶液中， 加7 0 0 m l 水， 摇匀 标定: 移取2 5 m 工 重铬酸钾标准溶液， 加 1 0 m L 硫磷混合酸， 加水至1 0 0 m L 。用硫酸亚铁钱标准 滴定溶液滴定至橙黄色消失。加人 2 滴 N - 苯代邻氨基苯甲酸指示液， 继续滴定至溶液显亮绿色即为终 点。硫酸亚铁铁标准滴定溶液的摩尔浓度 按式( 1 ) 计算: V m 牛4 9 . 0 3 亏 。 “ ， (1) 式中: ，一称取重铬酸

10、钾的实际质量， 9 ; 4 9 . 0 3 一 一 重铬酸钾( 1 / 6 K 2 C r 2 O , ) 的摩尔质量， g ; 一 移取重铬酸钾标准溶液的体积， m l ; 一滴定中消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积， m L o 分析步骤 叭v 4 . 1 . 3 称取约。 . 5 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) 。置于5 0 0 ml锥形瓶中， 用少量水润湿。加人2 0 m L磷酸， 摇匀后加热煮沸， 至液面平静并微冒白烟( 此时温度为2 2 0 C - 2 4 0 0C ) ， 移离热源， 立即加人2 g 硝酸馁 并充分摇匀， 让黄烟逸尽。冷却至约7 0 后， 加 1

11、0 0 m工水， 充分摇动， 使盐类溶解， 冷却至室温。用硫 酸亚铁钱标准滴定溶液滴定至浅红色， 加人2 滴 N 一 苯代邻氨基苯甲酸指示液， 继续滴定至溶液由红色 变为亮黄色即为终点。 4 . 1 . 4 分析结果的表述 以质量百分含量表示的硫酸锰( Mn S O , H B O ) 含量( X, ) 按式( 2 ) 计算: X ， 一c V X .0 . 1 6 9 0 X 1 0 0 一 c V X 1 6 . 9 . . . . . . . . ( 2 ) 刀t m 以质量百分含量表示的硫酸锰( 以Mn 计) 含量( X ) 按式( 3 ) 计算 vc V X 0 . 0 5 4 9

12、4、 ， 。 。 。c V X 5 . 4 9 4 、 2 一n i vv 一. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 ) 刀 2冲 2 式中: 。 - 一 硫酸亚铁铰标准滴定溶液的实际浓度, m o t / 工 ; H G / T 2 9 6 2 - 1 9 9 9 V 一 一 滴定中消耗的硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积， m工 ; m 一 一 试料的质量 ， 9 ; 0 . 1 6 9 。 一 一 与 1 . 0 0 MI硫酸亚铁钱标准滴定溶液 c F e ( NH , ) z ( S O , ) 2 =1 . 0 0 0

13、 mo l / L 相当的以克表 示的硫酸锰的质量; 0 . 0 5 4 9 4 - 一与1 . 0 0 m l 一 硫酸亚铁钱标准滴定溶液 c 仁 F e ( N H , ) i ( S 0 4 ) i =1 . 0 0 0 m o t / I 相当的以克表 示的锰的质量。 4 . 1 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 5 %( 以锰计 不大于。 . 2 %) o 4 . 2 铁含量的测定 4 . 2 . 1 方法提要 同G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第2 章。 4 . 2 . 2 试剂和材料 同 G B / T

14、 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 3 章。 4 . 2 . 3 仪器、 设备 同G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 4 章。 4 . 2 . 4 分析步骤 4 . 2 . 4 . 1 工作曲线的绘制 按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 的5 . 3 规定， 使用3 c m吸收池及相应的铁标准溶液用量， 绘制工作曲线。 4 . 2 . 4 . 2 试验溶液的制备 称取约1 g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于1 0 0 m l 烧杯中。加少量水润湿， 加5 m l盐酸， 煮沸溶解， 冷 却至室温， 全部移人 1 0 0 m L容量瓶中。 4

15、. 2 . 4 . 3 空白试验溶液的制备 除不加试样外， 其余同试验溶液的制备。 4 . 2 . 4 . 4 测定 按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 的5 . 4 规定， 从“ 必要时加水至约6 0 m l , ” 开始对试验溶液和空白 试验溶液进 行操作 4 . 2 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁( F e ) 含量( X) 按式( 4 ) 计算: X ( m, 一M O X 1 0 - 少 n 义 1 0 0= ( m, 一机。 ) 1 0 m 。 二 (4 ) 式中: ， 1 根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量, m g ; o n o 根据

16、测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量, m g ; 。 试料的质量, g , 4 . 2 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 1 %0 4 . 3 氯化物含量的测定 4 . 3 . 1 方法提要 在硝酸介质中， 加人硝酸银溶液与溶液中氯离子生成难溶的氯化银， 使溶液混浊。用目视比浊法进 行限量检验。 4 . 3 . 2 试剂和材料 4 . 3 . 2 . 1 硝酸溶液 1 +2 ; 4 . 3 . 2 . 2 硝酸银溶液 : 1 7 g / 1 ; H G / T 2 9 6 2 - 1 9 9 9 4 . 3 . 2

17、 . 3 氯化物标准溶液: 1 m L含。 . 1 m g C l a 4 . 3 . 3 仪器设备 比色管: 5 0 ml ， 带 2 5 mL刻度。 4 . 3 . 4 分析步骤 称取( 1 . 0 10 . 1 ) g 试样， 置于比色管中， 加水溶解， 稀释至2 5 mL 。加 2 m L硝酸溶液、 1 m 工 J 硝酸 银溶液。摇匀。放置 1 0 m i n 。所呈浊度不得大于标准 标准是取。 . 5 m L氯化物标准溶液与样品同时同样处理。 4 . 4 水不溶物含量的测定 4 . 4 . 1 试剂和材料 氯化钡溶液: 1 0 0 g / L o 4 . 4 . 2 仪器、 设备 玻

18、璃砂柑涡: 滤板孔径5 t m -1 5 p m 4 . 4 . 3 分析步骤 称取约1 0 g 试样( 精确至。0 1 g ) ,置于 1 5 0 m L烧杯中。加人 1 0 0 m L除去二氧化碳的沸水溶 解。用已于1 0 5 0C - 1 1 0 下干燥至恒重的玻璃砂柑祸过滤， 用热水洗涤至无硫酸银为止( 用氯化钡溶 液检查) ， 于 1 0 5 0C - 1 1 0 下干燥至恒重。 4 . 4 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量( X , ) 按式( 5 ) 计算: X 二m -m 2 X1 0 0 . “ 一 (5) 式中: m , 玻璃砂柑竭和水不溶物的质量，

19、9 ; m , 玻璃砂柑竭的质量， 9 ; m 试料的质量， 9 。 4 . 4 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 1 %o 4 . 5 p H值的 测定 4 . 5 . 1 方法提要 将样品溶解于一定量水中， 用酸度计测定溶液的p H值。 4 . 5 . 2 仪器设备 酸度计: 分度值为0 . 2 p H单位， 配有p H电极和甘汞电极。 45 . 3 分析步骤 称取( 5 . 。 士 。 . 1 ) g 试样， 溶解于5 0 m L 刚煮沸的水中， 冷却后， 用酸度计测定p H值。 4 . 5 . 4 允许差 取平行测定结果的 算

20、术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 p H , 5 检验规则 5 . 1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。 5 . 2 每批产品不超过 5 0 t , 5 . 3 按照G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 中6 . 6 规定确定采样单元数。每一包装袋为一个采样单元。采样时， 用 采样器从包装袋的上方斜插至料层的四分之三处采样。将所取样品混合均匀。用四分法缩分到约 5 0 0 9 ， 立即装人两个清洁、 于燥的广口 瓶中 密封， 瓶上粘贴标签， 注明生产厂名、 产品名称、 批号、 采样日 期和采样者姓名一瓶作为实验室样品， 另一瓶保存三个月备查。 5 .

21、 4 工业硫酸锰由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品 H G/ T 2 9 6 2 - 1 9 9 9 都符合本标准要求。试验结果如有一项指标不符合木标准要求时， 应重新自两倍量的包装中采样复验， 复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品为不合格 5 . 5 按( : 1 3 / T 1 2 5 0 -1 9 8 9中5 . 2 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。 6 标志、 包装、 运输、 贮存 6 . 1 工业硫酸锰包装上应有牢固、 清晰的标志， 内容包括生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 净含量、 本标 准编号。 6 . 2

22、 梅批出厂的产品都应有质量证明书。内容包括生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 净含量、 批号或生 产日 期、 产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 6 . 3 工业硫酸锰采用塑料编织袋包装。内衬一层聚乙烯薄膜袋， 厚度不小于。0 7 mm。外袋为聚乙 烯塑料编织袋包装， 符合G B / T 8 9 4 6 规定的相应型号要求。每袋净含量为2 5 k g , 5 0 k g e 6 . 4 内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口， 或用与其相当的其他方式封口; 外袋在距袋边不小 于3 0 m m处折边， 在距袋边不小于1 5 m m处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口， 针距均匀， 无漏缝

23、和跳线现象。 6 . 5 工业硫酸锰产品运输和贮存时应注意防止日晒、 雨淋。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/