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1、中 华 人 民 共 和 国 专 业 标 准 三氯杀螨砜原药 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国专业标准 三氯杀螨砜原药 主题内容与适用范围 本标准规定了三氯杀螨砜原药的技术要求 检验方法 检验规则以及包装 标志 运输和贮存条件 本标准适用于由三氯苯 氯磺酸 一氯苯为主要原料经酰化 缩合 精制制得的三氯杀螨砜原药 有效成分 三氯杀螨砜 化学名称四氯二苯砜 分子式 结构式 相对分子质量年国际原子量 引用标准 农药水分测定方法 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 浅黄色或黄色细颗粒状固体 三氯杀螨砜原药还应符合下列指标要求 指标名称 指标 优级品一级品 三氯杀螨砜含
2、量 水分 酸度 以计 检验方法 三氯杀螨砜含量测定 中华人民共和国化学工业部批准实施 免费分享 方法提要 试样用三氯甲烷溶解 以正二十六烷作内标物 在柱上 使用带氢焰离子化检测器的气相色 谱仪 对三氯杀螨砜进行分离和定量 试剂和溶液 三氯甲烷 三氯杀螨砜标准样品 已知含量 固定液 载体目 内标物 正二十六烷 内标溶液 称取正二十六烷 色谱分析无干扰杂质 于容量瓶中 用三氯甲烷 溶解并稀释至刻度 摇匀 仪器 气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器 记录仪或气相色谱数据处理机 色谱柱 长内径不锈钢柱 柱填充物 微量进样器 色谱柱的制备 固定液的涂渍 称取固定液于烧杯中 加入适量 约三氯甲烷使其完全溶
3、解 倒入 载体 轻轻振荡 使之混合均匀 溶液挥发近干后 置于烘箱中烘 色谱柱的填充 将洁净的色谱柱入口端连一小漏斗 出口端塞裹纱布 用橡皮管同真空泵相连 开启真空泵 从漏斗 处分批加入烘干的填充物 不断轻敲管壁 使填充物均匀紧密地填满色谱柱 在柱两端塞以经硅烷化处 理的玻璃棉 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与色谱仪的气化室相连接 出口端暂不接检测器 以的载气流速 将柱 温逐步升至并在此温度下至少老化 色谱操作条件 温度 柱温 检测温度 气化温度 气体流速 载气 氮气 氢气 空气 进样量 保留时间 三氯杀螨砜为 正二十六烷为 三氯杀螨砜色谱分离图 溶剂三氯杀螨砜正二十六烷 上述色谱条件系色谱仪典型
4、操作参数在采用本标准时 可根据不同的气相色谱仪 对上述参数作 适当调整 以期获得最佳结果 测定步骤 标样溶液的制备 称取三氯杀螨砜标准样品精确至于具塞玻璃瓶中 用移液管准确加入 内标液 摇匀 试样溶液的制备 称取约含精确至三氯杀螨砜的试样于具塞玻璃瓶中 用移液管准确加入 内标溶液 摇匀 试样测定 在选定条件下 待仪器稳定后 用微量进样器按下列次序进样分析 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 进样量为两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中 三氯杀螨砜与内标物的峰面积比 之差 除以其平均值应不大于否则需重复进样 计算 分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液的峰面积比 试样中三氯杀螨砜质量百
5、分含量 按式计算 式中试样溶液中三氯杀螨砜与内标物峰面积比的平均值 标样溶液中三氯杀螨砜与内标物峰面积比的平均值 三氯杀螨砜原药试样的质量 三氯杀螨砜标准样品的质量 免费分享 三氯杀螨砜标准样品的百分含量 允许差 两次平行测得结果之差应不大于 水分测定 按中的化学滴定法测定 酸度测定 试剂和溶液 丙酮 氢氧化钠标准滴定溶液 溴甲酚绿 甲基红指示剂份溴甲酚绿乙醇溶液与份甲基红乙醇溶液混合均匀 分析步骤 称取三氯杀螨砜原药试样准确至置于锥形瓶中 加入丙 酮水 摇匀加滴指示剂 用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现亮绿色即为终点 计算 以质量百分数表示的酸度按式计算 式中氢氧化钠标准溶液的实际浓度 滴定
6、试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积 滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积 试样的质量 与氢氧化钠标准溶液相当的硫酸的以克表示的质量 检验规则 三氯杀螨砜原药需经生产厂的质量监督检验部门按本标准检验合格后方可出厂 每批出厂的三氯杀螨砜原药都应附有质量证明书 内容包括 生产厂名 产品名称 批号或生产日 期 净重和产品质量符合本标准的证明及标准编号 每批三氯杀螨砜的量应不超过精制罐的容量 用户有权按照本标准的各项规定检验所收到的三氯杀螨砜原药的质量是否符合本标准的要求 取样方法应按执行 若检验结果中有的指标不符合本标准 则重新自两倍量的包装袋中取样进行检验重新检验的结 果中即使只有一项指标不符合本标准的要求 则整批三氯杀螨砜为不合格 当供需双方对产品质量发生争议时 可由双方协商解决或由法定的检验机构按照本标准规定的检 验方法进行仲裁分析 标志 包装 运输和贮存 三氯杀螨砜原药的标志和包装应符合农药包装通则中的有关规定 三氯杀螨砜原药用内衬塑料袋的塑料编织袋包装 每袋也可根据用户的要求采用其他形 式的包装 贮运时应严防日晒 雨淋 保持良好通风 搬运时避免碰撞 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮 肤接触 附加说明 本标准由化学工业部科技司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草 本标准主要起草人袁春凤 姜敏怡 李秀杰 免费分享