HG-T-2688-2005.pdf

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1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 4 0 G 7 1 备案号 : 1 6 3 4 3 -2 0 0 5 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 6 8 8 -2 0 0 5 代替 HG / T 2 6 8 8 -1 9 9 5 磷酸三苯酉 旨 T r i p h e n y l p h o s p h a t e 2 0 0 5 一 0 7 一 1 0发布 2 0 0 6 一 0 1 一 0 1实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会* - 3 HG/ T 2 6 8 8 -2 0 0 5 月 U吕 本标准代替 HG/

2、T 2 6 8 8 - 1 9 9 5 ( 磷酸三苯醋 。 本标准与 HG / T 2 6 8 8 -1 9 9 5的主要差异为: 酸度的测定改为酸值的测定( 1 9 9 5 年版的4 . 4 ; 本版的4 . 5 ) ; 结晶点的指标参数提高( 1 9 9 5 年版的3 . 2 ; 本版的表 1 ) ; 游离酚的测定由分光光度计法改为滴定法( 1 9 9 5年版的4 . 5 ; 本版的4 . 6 ) ; 热稳定性、 水溶性杂质的测定由出厂检验项 目改为根据用户要求的检测项 目( 1 9 9 5年版的表 1 ; 本版的表 1 ) , 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶

3、制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准主要起草单位 : 石家庄焦化集团化工分厂。 本标准主要起草人: 耿瑞增、 赵占杰、 张艳妙、 敦士勇、 马志成。 本标准 1 9 6 7 年首次发布， 1 9 8 3年第一次修订， 1 9 9 5 年第二次修订， 本次为第三次修订。 HG/ T 2 6 8 8 -2 0 0 5 磷酸三苯酉 旨 范 围 本标准规定了磷酸三苯醋的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于苯酚和三氯化磷反应后经氯化水解、 真空蒸馏而制得的磷酸三苯醋。 化学 名称 : 磷酸三苯醋 分子式: ( C 6 H 5 0 ) , P 0 结

4、构式 : 一一 一 相对分子质 量: 3 2 6 . 2 8 ( 按 2 0 0 1年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准 G B / T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂试验方法中所有制剂及制品的制备 G B / T 6 1 8 化学试剂结晶点测定通用方法 G B / T 1 2

5、5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 1 6 6 4 增塑剂外观色度的测定( 铂一 钻比色法) G B / T 1 6 7 0 -1 9 8 8 增塑剂 热稳定性试验 G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 GB / T 6 6 8 2分析实验室 用水规格 和试验方 法 3要求 磷酸三苯酷应符合表 1 所示的技术要求。 表 1 磷酸 三苯醋的技术要求 项目 指标 优 等 品一一 等 品一一合 格 品 外 观白 色 结 晶 粉 末 状 或 片 状 物 色 度 ， ( P t- C o ) 号镇 一 5 08 0 热稳 定 性 一 ( P t - C o ) 号(一一7

6、5一 结晶点 ) 4 8 . 54 8 . 047 . 0 酸值( 以 K O H计) , m g / g( 一 0 . 1 0 游离 酚 ( 以 苯 酚 计 ) ， %(一 0 . 0 5 0 .0 70 .1 0 水 溶 性 杂 质 “ 氯化 物 硫 酸 盐 磷 酸 盐 检 不 出 检 不 出 检 不 出令 根据用户要求检验。 HG/ T 2 6 8 8 -2 0 0 5 4试骏方法 除非另有说明， 在分析中所用标准溶液、 制剂和制品， 均按G B / T 6 0 1 和G B / T 6 0 3 的规定制备 使用确认为分析纯的试剂和符合 G B / T 6 6 8 2 所规定的三级水 检

7、验结果的判定按GB / T 1 2 5 。中修约值比较法进行。 4 . 1 外观的测定 取 3 g试样， 放在约3 0 c m X 3 0 c m的白色滤纸上， 轻轻推成约 2 0 c m X 2 0 c m的面积， 在自然光下目 测颜色 、 形状 。 4 . 2色度的测定 4 . 2 . 1 试剂 丙酮 6 7 - 6 4 - 1 , 4 . 2 . 2 分析步骤 称取 2 8 g 试样( 精确至 。 . 1 g ) , 溶解于 2 8 m工丙酮中， 按 G B / T 1 6 6 4规定进行测定。 4 . 3 热稳定性的测定 4 . 3 . 1 试剂 丙酮 6 7 - 6 4 - 1 4

8、. 3 . 2 分析步骤 称取 2 8 g试样( 精确至。 . 1 g ) ， 按GB / T 1 6 7 0 -1 9 8 8中第 5章的规定测其色度， 使试样在( 1 8 。 土 2 ) 0C温度下保持 1 5 mi n ， 取出装试样的加热管， 让其在空气中冷却， 冷却温度在结晶点之上， 再用丙酮稀 释至 5 0 mL 。按G B / T 1 6 6 4规定进行测定。 4 . 4结晶点 的测定 按GB / T 6 1 8 规定进行测定 4 . 5 酸值的测定 4 . 5 . 1 试剂 4 . 5 . 1 . 1 9 5 %乙醇溶液 6 4 - 1 7 - 5 a : ，: 氢氧化钠 1

9、3 1 0 - 7 3 - 2 标准滴定溶液: c ( N a OH) =0 . 0 5 m o l / I。 苯酚红指示液( 0 . 2 g / L ) : 取 5 0 mg 苯酚红与 3 . 0 m l , c ( Na O H) =0 . 0 5 mo l / L氢氧化钠溶液 和 9 5 %乙醇 5 mL ， 经温热后， 再加 9 5 %乙醇 5 m L， 用水稀释至 2 5 0 ml 4 . 5 . 2 分析步骤 取 5 0 m L 9 5 %乙醇， 加人 。5 mL苯酚红指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微粉红色， 然后 加人 l og 试样 精确至。0 1 g ) ， 用氢氧化

10、钠标准滴定溶液滴定至微粉红色， 保持5 s , 4 . 5 . 3 结果计算 酸值以氢氧化钾( K OH) 的质量分数 W, 计， 数值以毫克每克( ma / 0表示。按式( 1 ) 计算 W , c ( V-Vo ) M ( 1 ) 式 中 : 二 一 一氢氧化钠标准溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; V 滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; V 。一 空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; ，试样质量的数值， 单位为克( 9 ) ; M-氢氧化钾摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( 日mo l ) M

11、( K OH) =5 6 . 1 1 1 . HC/ T 2 6 8 8 -2 0 0 5 4 . 5 . 4允许差 取两次平行测定结果的算术平均值， 计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不 大于 0 . 0 1 m g ( K O H) / g o 4 . 6 游离酚的测定 4 . 6 . 1 试剂 4 . 6 . 1 . 1 碘化钾仁 7 6 8 1 - 1 1 - 0 a 4 . 6 . 1 . 2 氢氧化钠 1 3 1 0 - 7 3 - 2 : 2 5 g / L溶液 4 . 6 . 1 . 3 盐酸 7 6 4 7 - 0 1 - 0 : 6 mo l/ L , 4

12、. 6 . 1 . 4 澳化钾 7 7 5 8 - 0 2 - 3 - 澳酸钾 7 7 5 8 - 0 1 - 2 : 0 . 1 mo l / L e 4 . 6 . 1 . 5 硫代硫酸钠仁 1 0 1 0 2 - 1 7 - 7 标准滴定溶液: c ( N a 2 S 2 Oa ) =0 . 1 mo l / L 4 . 6 . 1 . 6 淀粉指示液: 5 g / L新鲜溶液 4 . 6 . 2 分析步骤 称取 l o g试样( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) 置于锥形瓶中. 加 5 mL氢氧化钠溶液， 于 6 0 0 C 6 5 0C摇动 3 mi n ， 静置待试样冷至凝固

13、结块后， 将溶液移人 1 0 0 mL容量瓶中， 再用少量水冲洗锥形瓶和结晶块2 - 3 次， 洗涤液一并移人 1 0 0 m L容量瓶中， 并用水稀释至刻度。吸出 .5 0 mL溶液， 置于 5 0 0 mL碘量瓶 中， 精确加人 2 5 mL标准澳液及 1 0 mL盐酸， 立刻盖住瓶塞并充分摇匀， 在碘量瓶瓶口加水封， 放置暗 处， 静置 1 5 mi n 。加人 1 0 0 g / L碘化钾2 0 mL , 摇匀后静止 5 mi n , 以硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘， 将近终点时加 2 mL淀粉溶液， 继续滴至终点。与此同时做一空白试验。 4 . 6 . 3结果计算 游离酚以苯酚的质

14、量分数W: 计， 数值以%表示， 按式( 2 ) 计算: W 2 c ( V-V, ) M m火2 5 / 1 0 0 义 1 0 0( 2 ) 式中 : c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; V 空白试验中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( ML ) ; V, 滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( ML ) ; 。 一试样质量的数值， 单位为克( 9 ) ; 、一 苯 酚 毫 摩 尔 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 每 毫 摩 尔 ( g / m m o l) M ( 音 C 6 H s ()

15、 H ) 一 。 0 1 5 6 7 o 4 . 6 . 4允许差 取两次平行测定结果的算术平均值， 计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不 大于。 . 。 。 5 % 4 . 7 水溶性杂质的测定 47 . 1 试剂和材料 4 . 7 . 1 . 1 盐酸仁 7 6 4 7 - 0 1 - 0 口 。 4 . 7 . 1 . 2 硝酸 7 2 1 6 2 - 2 3 - 3 口 。 4 . 7 . 1 . 3 硝酸银巨 7 7 6 1 - 8 8 - 8 溶液: 5 0 g / L , 4 . 7 . 1 . 4 氯化钡 1 0 3 6 1 - 3 7 - 2 溶液 1 0 0

16、 g / L , 4 . 7 . 1 . 5 钥酸钱 1 2 0 2 7 - 6 7 - 7 溶液: 在 2 0 0 mL水和 1 0 0 mL硝酸溶液中溶解 1 5g钥酸钱， 用硝酸按 饱和 4 . 7 . 1 . 6 硝酸 7 7 6 1 - 8 8 - 8 口 溶液: 1 +2 0 4 . 7 . 1 . 7 盐酸 7 6 4 7 - 0 1 - 0 标准滴定溶液: c ( H C I ) =0 . 0 0 1 m o l / L , 4 . 7 . 1 . 5定量滤纸 。 HG/ T 2 6 8 8 -2 0 0 5 4 . 7 . 2分析步骤 4 . 7 . 2 . 1 水萃取物的制

17、备 称取2 5 g 试样( 精确至。 . 1 g ) 放人2 5 0 m L锥形瓶中再加人5 0 ml . 8 0 的水， 使试样熔化后继续振 摇 I m i n ， 冷却至室温， 再用干燥的定量滤纸过滤， 收集滤液备用。 4 . 7 . 2 . 2抓化物的测定 标准的制备: 在一试管中， 加入 9 . 0 mL水和 1 mL 0 . 0 0 1 m o l / L盐酸溶液， 并加人 2 mL硝酸溶液 和 1 mL硝酸银溶液， 混合后在暗处静置 5 mi n 试样的制备: 同时吸取 1 0 . 0 mL滤液， 于一试管中， 并加人 2 mL硝酸溶液和 1 mL硝酸银溶液， 混 合后在暗处静置

18、5 mi n ， 生成的浮状物应比标准少。 4 . 7 . 2 . 3 硫酸盐的测定 吸取 1 0 . 0 m工滤液于试管中， 并加人 。 . 5 m工盐酸， 然后加人 1 mL氯化钡溶液， 混合后静置 5 m i n , 不应有浮状物或沉淀生成。 4 . 7 . 2 . 4 磷酸盐的测定 吸取 1 . 0 0 mL滤液， 于试管中， 并加人 1 mL硝酸, 1 m L铝酸钱溶液， 再加热至 7 0， 不应有絮状 物或 黄色沉淀生成 5检验规则 5 . 1 检验分 类 表 1 中水溶性杂质、 热稳定性的测定可根据用户要求进行检测， 其余为出厂检验项 目。 5 . 2 生产厂检验 本产品应由生产

19、厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂， 并应附有一定格式的质量证明 书， 其内容包括: 产品名称、 标准号、 等级、 生产厂名、 注册商标、 批号、 检验员代号。 5 . 3 组批规则 同等质量的均匀产品为一批。按GB / T 6 6 7 8的规定进行采样。采样量不得少于 5 0 0 g ， 置于两个 清洁、 干燥的塑料瓶中， 贴标签， 并注明产品名称、 采样日期、 批号、 采样人， 一瓶样品用于检验， 一瓶样品 保存备查。 5 . 4复检 出厂检验结果如有一项指标不符合本标准要求时， 应从同批产品中重新 自两倍量的包装件中采样 进行复检。复检结果中即使只有一项指标不符合本标准要求， 则

20、判该批产品为不合格产品。 6 标志、 包装、 运输和贮存 6 . 1 标 志 6 . 1 . 1 每个外包装上应有清晰、 牢固的标志， 其内容包括: 产品名称、 标准号、 等级、 生产厂名称 、 地址、 联系电话、 注册商标、 净含量、 生产日期、 批号。 6 . 1 . 2 每个包装好的产品应附有产品出厂合格证. 其内容包括 产品名称、 标准号、 等级、 批号、 净含量、 检验员代号 。 6 . 2包装 6 . 2 . 1 产品包装不得少于三层， 外层为白色聚丙烯编织袋， 中层为黑色聚乙烯袋， 里层为无色聚乙烯 袋， 产品装好后分别封口， 以免受潮， 每袋净含量 2 5 k g . 6 .

21、2 . 2 若需要其他包装方式， 则按照合同执行。 6 . 3运输 产品运输时应避免日晒和受潮， 在搬运时轻装轻卸， 严禁用手钩。 HG / T 2 6 8 8 -2 0 0 5 6 . 4贮存 6 . 4 . 1 产品应贮存在阴凉、 通风、 干燥的仓库内， 摆放整齐 6 . 4 . 2 在规定的运输、 贮存条件下， 自生产之日起贮存期为六个月。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/