HJ-T-99-2003.pdf

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1、HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 H J / T 9 9一 2 0 0 3 溶解氧( D O) 水质自动分析仪技术要求 T h e t e c h n i c a l r e q u i r e m e n t f o r w a t e r q u a l i t y a u t o m a t i c a n a l y z e r o f d is s o l v e d o x y g e n ( D O ) 2 0 0 3 一 0 3 一 2 8发布2 0 0 3 一 0 7 一 0 1 实施 国 家 环 境 保 护 总 局发布 国家环境保护总局关于发布 (K P H水质自 动分

2、析仪技术要求等9 项 环境保护行业标准的公告 环发 2 0 0 3 1 5 7号 为贯彻 中华人民共和国环境保护法和 中华人民共和国水污染防治法 ，提高环境监测工作 能力， 加强环境管理， 保护水环境， 现批准 p H 水质自 动分析 仪技术要求等9 项标准为环境保护 行业标准，并予以发布。 标准编号、名称如下: I - ) / T 9 6 -2 0 0 3 p H水质自 动分析仪技术要求 M / T 9 7 -2 0 0 3 电导率 水质自 动分析 仪技术要求 1 -U / T 9 8 -2 0 0 3 浊度水 质自 动分析仪 技术要求 F U / T 9 9 - 2 0 0 3 溶解氧 (

3、 D O ) 水质自 动分析仪技术要求 F U / T 1 0 0 -2 0 0 3 高锰酸盐指数水质自 动分析仪技术要求 I - 1 / T 1 0 1 -2 0 0 3 氨氮水质自动分析仪技术要求 Hi / T 1 0 2 -2 0 0 3 总氮水质自动分析仪技术要求 F U / T 1 0 3 -2 0 0 3 总磷水质自 动分析仪技术要求 F U / T 1 0 4 -2 0 0 3 总有机碳 ( T O C )水质自动分析仪技术要求 以上标准为推荐性标准，由中国环境科学出版社出版，自2 0 0 3年7月 1日 起实施。 特此公告 。 2 0 0 3年 3月 2 8日 H .r / T

4、 9 s一 2 0 0 3 前言 为贯彻执行 中华人民共和国环境保护法 、 中华人民共和国水污染防治法 ，提高我国水环境 监测工作的能力，实现水质监测的自动化和现代化，以期达到地表水水质预警监测、污染源总量监 测与控制的目的，制订本标准。 本标准规定了溶解氧 ( D O)水质自动分析仪的研制生产以及性能检验、选型使用、日常校核等 方面的主要技术要求。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准由国家环境保护总局负责解释。 HJ / T 9 9一 2 0 0 3 溶解氧 ( D O )水质 自动分析仪技术要求 范 围 本技术要求规定了地表水、工业污水和市

5、政污水的基于电极法的溶解氧 ( D O) ( 0 一3 5 C)水质 自动分析仪的技术性能要求和性能试验方法，适用于该类仪器的研制生产和性能检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单 ( 不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B 1 1 9 1 3 -8 9 水质溶解氧的测定电化学探头法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. ， 试样 指导人自动分析仪的地表水、工业污水和市政污

6、水。 3 . 2 校正液 为了获得与试样】 x ) 浓度相同指示值所配制的校正液，有以下几种。 321 零点校正液。 3 . 3 . 2量程校正液。 3 . 3 零点漂移 指采用本技术要求中规定的零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时间内变 化的大小。 3. 4 f程漂移 指采用本技术要求中规定的量程校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时间内变 化 的大小 。 3. 5平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间的总运行时间 ( h )与发生故障次数 ( 次)的比值，以 “ MT B F “表示， 单位为:h / 次。 3 . 6 响应时间 ( T 9 a ) 将电极

7、从量程校正液移人零点校正液，测定显示值达到量程校正液浓度9 0 %所需的时间。 4 种类与测定范围 按测定原理，自动分析仪可分为隔膜型极谱式和隔膜型伽伐尼电池式两种。测定范围:0 - 1 0 m g / L或0 一 2 0 m g / L o 5工作电压与频率 工作电压为单相 ( 2 2 0 士2 0 ) V,频率为 ( 5 0士 0 . 5 ) H z . H .i / T 9 9一 2 0 0 3 6 性 能要求 6 . 1当采用第 8项试验时 ，DO 自动分析仪的性 能必须满足表 1的技术要求 。 表 1 DO自动分析仪 的性能指标 项目性能试验方法 重 复 性 误 差士0 . 3 m

8、g / L 8. 3. 1 零 点 漂 移 士0 . 3 m g / L 8. 3. 2 量 程 漂 移 士0 . 3 m g / L 8. 3. 3 响应时间 ( T, a )2 mm 以 内 8. 3. 4 温 度 补 偿 精 度 士0 . 3 m g / L 8. 3. 5 M TBF 7 2 0 h / 次 8. 3. 6 实际水样比对试验土0 . 3 m g / L 8. 3. 7 电 压 稳 定 性指示值的变化在10 . 3 mg / L以内 8. 3. 8 绝 缘 阻 抗5 MS 3 以上8. 3. 9 6 . 2系统具有设定、校对、断电保护、来电恢复、故障报警功能，以及时间、参

9、数显示功 能，包括年、月、日和时、分以及测量值等。 7仪器构造 7 . 1 一般构造必须满足以下各项要求。 7 . 1 . 1 结构合理，产品组装坚固、零部件紧固无松动。 7 . 1 . 2 在正常的运行状态下，可平稳工作，无安全危险。 7 . 1 . 3 各部件不易产生机械、 电路故障， 构造无安全危险。 7 . 1 . 4 具有不因水的浸湿、结露等影响自动分析仪运行的性能。 7 . 1 . 5 便于维护、检查作业，无安全危险。 7 . 1 . 6 显示器无污点、损伤。显示部分的字符笔画亮度均匀、清晰;无暗角、黑斑、彩虹、 气泡、暗显示、隐划、不显示、闪烁等现象。 7 . 1 . 7 说明功

10、能的文字、符号、标志应符合本标准 “ 9 标识”的规定。 7 . 2构造D O自动分析仪由检测单元 、显示记录、数据处理、信号传输单元等构成。 7 . 3 采样部分有完整密闭的采样系统。 7 . 4测量单元指将电极浸人试样，产生的信号稳定地传输至显示记录单元。由电极支持部分、转 换器等构成。 7 . 4 . 1 电极由阳极、阴极、测温计、电解液等构成，用能透过氧气的薄膜 ( 如氟树脂、聚乙烯、 硅橡胶等)将电极覆盖，具有试样不直接接触阳极和阴极的构造。 7 . 4 . 2电极支持部分指固定电极的电极套管，由不锈钢、硬质聚氯乙烯、聚丙烯等不受试样侵蚀 的材质构成。 7 . 4 . 3 转换器及显

11、示器具有防水滴构造，电极与转换器的距离应尽可能短。 7 . 5显示记录单元具有将溶解氧浓度 ( mg / L )以等分刻度、数字形式显示记录、打印下来的功 能。 7 . 6数据传输装置有完整的数据采集、传输系统。 7 . 7附属装置根据需要，自动分析仪可配置以下附属装置。 7 . 7 . 1 电极清洗装置指采用水、空气等流体清洗电极的清洗装置等。 H.1 / T 9 9一 2 0 0 3 7 . 7 . 2自动采水装置指自动采集试样并将其以一定流速输送至电极的装置。 8检验 方法 8 . 1 试验条件 8 . 1 . 1 环境温度在 1 0 -4 0 之间，试验期间的温度变化在士5 1C /

12、d以内。 8 . 1 . 2 相对湿度在 8 5 %以下。 8 . 1 . 3电压规定的电压 ( 2 2 0 12 0 ) Vo 8 . 1 . 4电源频率规定的频率 ( 5 0士 0 . 5 ) H z . 8 . 1 . 5 流速制造商规定的流速。 8 . 2 试 验准 备及 校正 8 . 2 . 1 试验准备预先将电极浸人水中浸泡 1 2 h 后，与信号转换器连接。接通电源，至试验开始 前自动分析仪应预热 3 0 min以上，以使各部分功能及显示记录单元稳定。在电极受沾污情况下，必 要时应采用碱水、0 . 0 1 mo l / L盐酸等洗涤后，用流水充分洗净。 8 . 2 . 2校正液

13、8 . 2 . 2 . 1 零点校正液 将约2 5 g 的无水N a 2 S O 3 溶于 蒸馏水中， 加蒸馏水 至5 0 0 m 1 。 使用时配制。 8 . 2 . 2 . 2 量程校正液在 ( 2 5 士0 . 5 ) 时，以约 1 L / m i n的流量将空气通人蒸馏水并使其中的溶解 氧达到饱和后， 静置一段时间 使溶解氧达到稳定 ( 通常， 2 0 0 m l 水需要5 一 1 0 m i n ; 5 0 0 m l 水需要 1 0 - - 2 0 mi n ) 。各温度下的饱和溶解氧浓度值见附表 t o 备注:溶解氧的浓度随大气压的变化而不同，所以最好采用大气压补偿。另外，在测定

14、高盐度试样时，在配制 溶解氧饱和水时，应根据试样中盐类的摩尔浓度添加Na C l 试剂。 8. 2. 3校正 8 . 2 . 3 . 1 零点校正将电极浸人零点校正液，将指示值调整为零点。 8 . 2 . 3 . 2 量程校正将电极浸人量程校正液，在用磁搅拌器搅拌的同时，待显示值稳定后，测定量 程校正液的温度 ( 准确至 士1 -C) ，根据附表 1中的饱和溶解氧浓度值调整显示值。 备注:显示值一般随试样的流速变化而变化，因此搅拌速度应按照生产商规定的方法使电极表面的液体流速保 持 恒 定 8 . 2 . 3 . 3 调节交替进行零点校正和量程校正操作，调节分析仪直至校正液的测定值与显示值之差

15、 在士0 . 2 5 m g 几 以内为止。 8 . 3 性能试验方法 8 . 3 . 1 重复性误差在 7 . 1的试验条件下，将电极浸人量程校正液，在用磁搅拌器搅拌的同时，连 续测定 6 次。记录各次测定值，计算相对标准偏差。 8 . 3 . 2 零点漂移采用零点校正液，连续测定2 4 h 。利用该段时间内的初期零值 ( 最初 3 次测定值 的平均值) ，计算最大变化幅度与初期零值之差相对与量程值的百分率。 8 . 3 . 3 量程漂移采用量程校正液，于零点漂移试验的前后，在用磁搅拌器搅拌的同时，分别测定 3次，计算平均值。由减去零点漂移成分后的变化幅度，计算相对于量程值的百分率。 8 .

16、 3 . 4 响 应时间 将电 极从量程校正液移人零点校正液， 测定显示值达到1 m g 几 时所需要的时 间。 8 . 3 . 5 温度补偿精度分别在 ( 2 0 士 0 . 5 ) 和 ( 3 0 士 0 . 5 ) 时，配制饱和溶解氧溶液。将电极分别 浸人上述溶液中， 在用磁搅拌器搅拌的同时，读取各自 的指示值 ( m g / L ) 。分别测定上述溶液的温 度 ( 准确至 1 1 ) ，根据测定结果求出与附表 1中饱和溶解氧浓度之差。 8 . 3 . 6 平均无故障连续运行时间采用实际水样，连续运行 2个月，记录总运行时间 ( h )和故障 次数 ( 次) ， 计算平均无故障连续运行时

17、间 ( M T B F ) 7 2 0 h / 次 ( 此 项指标可在现场进行考核) 。 8 . 3 . 7 实际水样比对实验选择 5 种或5种以上实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法 ( G E 1 1 8 9 4 -8 9 )对每种水样的高、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在高、中、低三种浓度 HJ / T 9 9一 2 0 0 3 水平下的比对实验次数应分别不少于 1 5次，计算该种水样相对误差绝对值的平均值 ( A) 。比对实 验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。 E X.一B ! A= 刀月 式中:X第 n次测量值; B 水样以国标方法 ( G B 1 1 9

18、 1 3 -8 9 )测定所得测量值; 刀 比对实验次数。 8 . 3 . 8 相对于电压波动的稳定性将电极浸人量程校正液，在用磁搅拌器搅拌的同时，在显示值稳 定后，加上高于或低于规定电压 1 0 %的电源电压，读取显示值。 8 . 3 . 9 绝缘阻抗在正常环境下，在关闭 自动分析仪电路状态时，采用国家规定的阻抗计 ( 直流 5 0 0 V绝缘阻抗计)测量电源相与机壳 ( 接地端)之间的绝缘阻抗。 9标识 在仪器上，必须在醒目处端正地表示以下有关事项，并符合国家的有关规定。 9 . 1 名称及型号。 92测定对象。 93 测定浓度范围。 9 . 4 使用温度范围。 9 . 5电源类别及容量。

19、 9 . 6制造商名称。 9 . 7生产日期和生产批号。 98 信号输出种类 ( 必要时) 。 1 0 操作说明书 操作说明书中，至少必须说明以下有关事项。 1 0 . 1 安装场所的选择。 1 0 . 2 试样流量。 1 0 . 3 配管及配线。 1 0 . 4 预热时间。 1 0 . 5 使用方法。 1 0 . 5 . 1 测定的准备及校正方法。 1 0 . 5 . 2 校正液的配制方法。 1 0 . 5 . 3 测定操作方法。 1 0 . 5 . 4 测定停止时的处置。 1 0 . 6 维护检查。 1 0 . 6 . 1日 常检查方法。 1 0 . 6 . 2 定期检查方法。 1 0 .

20、 6 . 3电极系统的清洗。 1 0 . 6 . 4 故障时的 对策。 1 0 . 7 其它使用上应注意的事项。 1 1 校 验 1 1 . 1日常校验重现性、漂移和响应时间校准周期为每月至少进行一次现场校验，可 自动校准或 手工校 准。 R 百 / T 9 9一 2 0 0 3 ， 1 . 2监督校验安装的连续监测系统须定期进行校验，并将定期校验结果报送相应的环境保护行 政主管部门。定期校验由具有相应资质的监测机构承担。 定期校验主要包括按环境监测技术规范进行现场比对测试、对运行数据和日常运行记录审核检 查等。 附表 1 水中饱和溶解氧浓度 水中盐类离子量 ( 以Cl计)/( mg 几) l

21、 o omg 几 盐离子的溶 温 度 厂 C05 0 0 01 0 0 0 01 5 0 0 02 0 0 0 0 解氧量校正值/ 泽毕 解氧量/( mg 几) ( m g /L) 一 1 3 4 0 1 2 . 6 3 一 1 1 . 5 7 1一 1 1 . 1 0一一 一 1 3 0 3 1 2 . 2 9 一一 1 : . 55一一 0 0 1 4 8 21 3. 4 01 2 . 6 8 ， 1 . 9 7 1 1 2 51 0. 5 20 0 1 4 4 31 3 . 0 4 一 1 0. 9 51 0 2 5 、 4 1 1 3 5 一 1 0 . 6 7 一 0 0 1 3 5

22、 51 2. 3 7 一 “7 2 一 1 0 一 4 0 一 0 . 0 1 3 1 61 2. 061 1. 4 2 一 1 0 . 1 5 一 0 . 0 1 2 8 71 1 . 7 51 1 1 51 0. 5 29. 9 09. 2 80 0 1 2 4 8 一 1 1 7一 1 o . 5 7 1 0. 2 7 9 石 7 一 9 .06一。 一 。 1 2 。 一 1 0 . 6 1 1 0 . 0 3 一 一 9 .44一 8 . 8 5一 l 01 0. 9 2 一 一 8. 6 60 . 0 1 1 3 1 l1 0. 67 一 1 0 2 9 02 一一 l 21 0.

23、 43 一 9 9 0 9. 3 68. 8 28. 2 9 一0 . o 1 o 7 l 31 0. 20 一 9 一 6 5一 一 l 49. 9 79. 4 78. 9 7 8 .4 6一 0 . 0 1 0 1 l 5 9 . 7 6 9 2 7 一 8 . 7 8一 8 .2 9一 7 . 7 9 0 . 0 0 9 9 1 6 9 . 5 6 9 0 6 一 8 . 6 。一 8 . 1 2一 7 6 3一。 . 。 。 9 6 l 79. 3 7 5 . 9 0 一 7 一 4 9一 1 89 1 88 7 38 277 8 27 3 60 0 0 9 1 l 9 9 0 1一

24、5 . 5 7 8 1 2 一 7 .2 2一0 . 。 。 5 9 2 0 8 . 8 4一 7 . 9 7一 一 7 一 5 4 一 0 . 。 。 5 7 2 l 一 8. 2 6 7 . 8 3一 一6 月 7一 2 2 8. 11 7. 266 8 50 . 0 0 8 4 2 3 5 . 3 97 . 5 7一 7 . 1 6一 6 . 7 4一 一 2 48. 2 5 一 7 .o 4一 6 ， 6 5一 2 58. 11 一 6 . 9 5一 0. 0 0 7 9 2 6 7 . 6 0一 7 .21一 6 一 5 2 一。 一 。 。 7 5 2 7 7 1 06 7 1 6

25、 乃 2一 2 8 6 6 1 1 6 一 2 2一 2 97. 6 47. 2 6 6 .5 5一一 6 . 1 2一 3 07 5 37. 1 66. 7 86. 416. 0 30 . 0 0 7 5 3 1 一 7. 0 6 一一 6 . 3 1 0. 0 07 5 3 2 一 7 . 3 26 . 5 9一5 . 5 41 0 0 0 7 4 3 3 一 6 一 5 6 6 4 96. 1 25， 7 5 一 3 47. 1 3 一 6 4 0一 6 .0 3一 5 . 6 5一 一 3 5 一 6 石 7一630一 5 . 9 3一 5 5 6一0 . 0 o 7 4 *草庐一苇草

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