《GBT 15076.10-1994.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GBT 15076.10-1994.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华 人民 共 和 国 国家 标 准 担 妮 化 学 分 析 方 法 妮中铁、 镍、 铬、 钦、 错、 铝和锰量的测定 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t a n t a l u m a n d n i o b i u m- De t e r mi n a t i o n o f i r o n, n i c k e l , c h r o mi u m, t i t a n i u m, z i r c o n i u m, a l u mi n u m a n d ma n g a n e s e c o n t
2、 e n t s i n n i o b i u m G B / T 1 5 0 7 6 . 1 0 一 9 4 1 主题内容与适用范围 本标准规定了妮中铁、 镍、 铬、 钦、 错、 铝和锰含量的测定方法。 本标准适用于妮及其化合物中铁、 镍、 铬、 钦、 铅、 铝和锰含量的同时测定。测定范围见表1 表 1 测定元素测定范围， % 错、 锰0 . 0 0 0 1 - 0 . 0 1 0 钦 0 . 0 0 010 . 0 20 铝 0 . 0 0 0 20 . 0 1 0 铁 、 镍、 铬 0 . 0 0 03 - 0 . 0 3 0 2 3 1 用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学
3、分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法原理 将金属妮或其化合物转化成五氧化二妮， 采用直流电弧载体分馏法进行光谱测定 4 试剂与材料 4 . 1 五氧化二妮， 大于 9 9 . 9 9 %, 0 . 0 0 0 0 5 0 o 0 4 . 2 三氧化二铁， 大于9 9 . 9 9 %。 4 . 3 氧化镍， 大于9 9 . 9 9 %. 4 . 4 三氧化二铬 ， 大于 9 9 . 9 9 %0 4 . 5 二氧化钦， 大于 9 9 . 9 9 % . 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 0 9 批准 其 中铁 含 量 应 小
4、 于 0 . 0 0 0 2 %， 其余 被 测 元素 含量 均 应 小 于 1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 CB / T 1 5 0 7 6 . 1 0 一 9 4 4 . 6 二氧化错， 大于9 9 . 9 9 % , 4 . 了 三氧化二铝， 大于 9 9 . 9 9 %。 4 . 8 二氧化锰， 大于 9 9 . 9 9 %e 4 . 9 氟化钠， 大于9 9 . 9 9 4 . 1 0 石墨粉， 光谱纯。 4 . 1 1 金属把， 大干9 9 . 9 5 %. 4 . 1 2 把内标溶液: 称取。 . 2 5 0 g 金属把， 置于1 5 0 m L 烧杯中， 加4 0
5、 m L王水溶解， 移入2 5 0 m 1容量瓶 中， 以水稀释至刻度， 混匀， 此溶液1 M I , 含l m g 把。 4 . 1 3 载体: 称取9 . 4 0 g 石墨粉( 4 . 9 ) ， 加入1 . 5 m L把内标溶液( 4 . 1 1 ) , 烤干， 加入。 . 6 0 g 氟化钠( 4 . 9 ) , 磨匀。 4 . 1 4 石果电极: 光谱纯， “ 6 m m e 4 . 1 5 感光板: 紫外 I 型。 仪器 、 设备 平面光栅摄谱仪: 倒数线色散率不大于。 . 3 5 n m / m m 光源: 直流电弧 测微光度计。 压模: 用有机玻璃棒车制成， 顶端“ X h ,
6、 m m: 2 . 9 X2 . 电极: 下电极， 普通型, O X h , m m: 3 X 1 0 ; 七电极， 平顶锥型， 锥顶截面0 2 m m o 515.2535.45.5 6 分析步骤 6 . 1 试样制备 取约l g实验室样品于高温炉中， 逐渐升温至8 0 0 灼烧， 使其完全氧化， 冷却至室温， 磨匀。 对于金 属棒、 板和丝状实验室样品， 应先氢化处理， 磨碎， 再转化成五氧化二妮。氢氧化妮实验室样品应用铂琳 祸灼烧 5 . 2 光谱试料的配制 6 . 2 . 1 将2 份试样( 6 , 1 ) 与1 份载体( 4 . 1 3 ) 混合， 磨匀。 6 . 2 . 2 将试料
7、( 6 . 2 . 1 ) 装入下电极( 5 . 5 ) 巾， 以压模( 5 . 4 ) 压紧， 使试料低于电极r a l m m 以备摄谱。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 标样的制备 将五氧化二妮( 4 . ll置高温炉中， 于8 5 0 C 灼烧2 h ， 放入干燥器中冷却至室温. 按计算童加入经烘于 的单一氧化物( 4 . 2 -4 . 8 ) ， 制备成各被测元素含量为1 %的主标样， 再以五氧化二妮逐步稀释成为标准 系列， 含量见表2 。将其按6 . 2 . 1 条加入载体， 并按6 . 2 . 2 条装入电极 表 2 被测元素 主标样杂 质含量, % 标样系列杂质含址 ,
8、% 123156 铁、 镍、 铬、 钦. 错. 铝、 锰 10 . 030 . 010 . 0 030 . 0 01 0 . 0 以 3( )0 0 0 1 基体中被测元素含量， 如有必要， 应以增量法校正 6 . 3 . 2 测定条件 摄谱仪: 中心波长3 0 0 . O n m， 三透镜照明系统， 狭缝宽1 即m， 中间光栏高3 . 2 m m, 光源: 直流电弧阳极激发， 电流1 4 A， 极距 3 m m, 曝光时间: 6 0 s , G B / T 1 5 0 7 6 . 1 0 一 9 4 暗室处理: 显影液 A+B配方， 以等量水稀释, 2 0 士1 显影 3 一4 mi n ，
9、 定影， 水洗， 干燥。 黑度测量: S标尺。 分析线对见表 3 , 表 3 分析线内标线 背景测量位置 n刀1 F e 3 0 2 . 1 0 7P d 3 2 5 . 8 7 8长波方向 F e 2 5 9 . 8 3 7长波方向 Ni 3 0 0 . 2 4 9P d 3 2 5 . 8 7 8 长波方向 C r 3 0 2 . 1 5 6P d 3 2 5 . 8 7 8 短波方向 Ti 3 0 7 . 8 6 5P d 3 2 5 . 8 7 8短波方向 Z r 3 3 9 . 1 9 8P d 3 2 5 . 8 7 8短波方向 AI 3 0 8 . 2 1 6P d 3 2 5
10、. 8 7 8 长波方向 Al 2 5 7 . 5 1 0短波方向 Mn 2 8 0 . 1 0 6长波方向 M n 2 6 5 . 5 6 8 短波方向 3 摄谱 将光谱试料( 6 . 3 ) 与标样( 6 . 4 . 1 ) 在同一块感光板上摄谱， 经暗室处理后测量谱线黑度， 换算成强度 IJo 6.比 了 分析结果的计算与表述 了 . ， 以I g R -I g 及l g I -l g c 绘制工作曲线， 由 此计算被测元素的百分含量 7 . 2 按下式计算锯中被测元素的百分含量: X( %) =1 . 4 3 c 式中: 。 从工作曲线上查得的被测元素的百分含量; 1 . 4 3 五氧
11、化妮换算成妮的系数。 所得结果表示至3 位小数; 若含量小于 8 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表4 0 . 0 1 写， 则表示至4 位小数; 小于0 . 0 0 1 %表示至 5 位小数 所列的允许差。 先 4 被测元素含量 允许差 0 . 0 0 0 1 0 . 0 . 0 0 0 3 0 0 . 0 0 0 3 0 - - 0 . 0 0 0 8 0 0 . 0 0 0 8 0 - 0 . 0 0 1 5 0 . 0 0 1 5 - 0 . 0 0 3 0 0 . 0 0 3 0 - - 0 . 0 0 7 0 0 . 0 0 7 0 0- 0 . 0 1 0 0 . 0 1
12、0 - - 0 . 0 2 0 0 . 0 2 0 - - 0 . 0 3 0 0 . 0 0 0 1 5 0. 00 0 3 0 0 . 0 0 0 4 0 0 . 0 0 0 6 0 . 001 0 0. 00 1 a 0 . 0 0 3 0 . 0 0 5 G B / T 1 5 0 7 6 . 1 0 一 9 4 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。 本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。 本标准主要起草人田孔泉。 自本标准实施之日 起， 原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准Y B 9 4 2 ( 1 4 ) -7 8 ( 妮中杂质的 发射
13、光谱测定方法 作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/