JIS-H-1061-2006.pdf

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1、 H 1061：2006 （1） 規格， 工業標準化法第 14 条準用第 12 条第 1 項規定基， 日本伸銅協会(JCBA) 財団法人日本規格協会(JSA)，工業標準原案具日本工業規格改正申出，日 本工業標準調査会審議経，経済産業大臣改正日本工業規格。 JIS H 1061：1998 改正，規格置換。 規格一部，技術的性質特許権，出願公開後特許出願，実用新案権，又出願公開後 実用新案登録出願抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会 ，技術的性質特許権，出願公開後特許出願，実用新案権，又出願公開後実用新 案登録出願確認，責任。 H 1061：2006 （2） 目 次 1. 適用範囲

2、 適用範囲1 2. 引用規格 引用規格1 3. 一般事項 一般事項1 4. 定量方法区分 定量方法区分1 5. 二酸化素重量法 二酸化素重量法3 5.1 要旨 要旨3 5.2 試薬 試薬3 5.3 試料量 試料量4 5.4 操作 操作4 5.5 空試験 空試験5 5.6 計算 計算5 6. 酸青吸光光度法 酸青吸光光度法5 6.1 要旨 要旨5 6.2 試薬 試薬5 6.3 試料量 試料量5 6.4 操作 操作6 6.5 空試験 空試験6 6.6 検量線作成 検量線作成6 6.7 計算 計算6 7. 原子吸光法 原子吸光法7 7.1 要旨 要旨7 7.2 試薬 試薬7 7.3 試料量 試料量7

3、 7.4 操作 操作7 7.5 空試験 空試験8 7.6 検量線作成 検量線作成8 7.7 計算 計算8 8. ICP 発光分光法発光分光法9 8.1 要旨 要旨9 8.2 試薬 試薬9 8.3 試料量 試料量9 8.4 操作 操作9 8.5 空試験 空試験10 8.6 検量線作成 検量線作成10 8.7 計算 計算11 日本工業規格 JIS H 1061：2006 銅及銅合金中素定量方法 Methods for determination of silicon in copper and copper alloys 1. 適用範囲適用範囲 規格，銅及銅合金（伸銅品，鋳物用銅地金及銅鋳物）中素

4、定量方法 規定。 2. 引用規格引用規格 次掲規格，規格引用，規格規定一部構成 。引用規格，最新版（追補含。 ）適用。 JIS H 1012 銅及銅合金分析方法通則 3. 一般事項一般事項 分析方法共通一般事項，JIS H 1012 。 ，酸青吸光光度法 4. b) 及 ICP 発光分光法 4. d) 使用水，蒸留法 精製水。 4. 定量方法区分定量方法区分 素定量方法，次。 ，銅及銅合金日本工業規格規定種類合金番号，又種類記号，適用定量方法 ，表表 1 。 a) 二酸化素重量法二酸化素重量法 方法，素含有率 0.1 （質量分率）以上 5.0 （質量分率）以下 試料適用。 b) 酸青吸光光度法

5、酸青吸光光度法 方法，素含有率 0.002 （質量分率）以上 0.20 （質量分 率）以下試料適用。 c) 原子吸光法原子吸光法 方法，素含有率 0.2 （質量分率）以上 5.0 （質量分率）以下試料適 用。 d) ICP 発光分光法発光分光法 方法，素含有率 0.002 （質量分率）以上 5.0 （質量分率）以下試 料適用。 2 H 1061：2006 表表 1 適用定量方法適用定量方法 定量方法 種類合金 番号 又種類記 号 対応規格 番号 （参考） 二酸化素重量法 酸青吸光光度法 原子吸光法 ICP 発光分光法 C6711 JIS H 3100(1) (2) (3) (2) C6712

6、JIS H 3100(1) (2) (3) (2) C6871 JIS H 3300 CACIn 301 JIS H 2202 (2) (2) CACIn 302 JIS H 2202 (2) (2) CACIn 303 JIS H 2202 (2) (2) CACIn 304 JIS H 2202 (2) (2) CACIn 401 JIS H 2202 (2) (2) CACIn 402 JIS H 2202 (2) (2) CACIn 403 JIS H 2202 (2) (2) CACIn 406 JIS H 2202 (2) (2) CACIn 407 JIS H 2202 (2)

7、(2) CACIn 502 JIS H 2202 (2) (2) CACIn 503 JIS H 2202 (2) (2) CACIn 602 JIS H 2202 (2) (2) CACIn 603 JIS H 2202 (2) (2) CACIn 604 JIS H 2202 (2) (2) CACIn 605 JIS H 2202 (2) (2) CACIn 801 JIS H 2202 CACIn 802 JIS H 2202 CACIn 803 JIS H 2202 CACIn 804 JIS H 2202 CACIn 901 JIS H 2202 (2) (2) CACIn 902

8、 JIS H 2202 (2) (2) CACIn 903 JIS H 2202 (2) (2) CACIn 911 JIS H 2202 (2) (2) CAC301 JIS H 5120 (2) (2) CAC301C JIS H 5121 (2) (2) CAC302 JIS H 5120 (2) (2) CAC302C JIS H 5121 (2) (2) CAC303 JIS H 5120 (2) (2) CAC303C JIS H 5121 (2) (2) CAC304 JIS H 5120 (2) (2) CAC304C JIS H 5121 (2) (2) CAC401 JIS

9、 H 5120 (2) (2) CAC401C JIS H 5120 (2) (2) CAC402 JIS H 5120 (2) (2) CAC402C JIS H 5121 (2) (2) CAC403 JIS H 5120 (2) (2) CAC403C JIS H 5121 (2) (2) CAC406 JIS H 5120 (2) (2) CAC406C JIS H 5121 (2) (2) CAC407 JIS H 5120 (2) (2) CAC407C JIS H 5121 (2) (2) 3 H 1061：2006 表表 1 適用定量方法（続） 定量方法 種類合金 番号 又種類

10、記 号 対応規格 番号 （参考） 二酸化素重量法 酸青吸光光度法 原子吸光法 ICP 発光分光法 CAC502A JIS H 5120 (2) (2) CAC502B JIS H 5120 (2) (2) CAC502C JIS H 5121 (2) (2) CAC503A JIS H 5120 (2) (2) CAC503B JIS H 5120 (2) (2) CAC503C JIS H 5121 (2) (2) CAC602 JIS H 5120 (2) (2) CAC603 JIS H 5120 (2) (2) CAC603C JIS H 5121 (2) (2) CAC604 JIS

11、 H 5120 (2) (2) CAC604C JIS H 5121 (2) (2) CAC605 JIS H 5120 (2) (2) CAC605C JIS H 5121 (2) (2) CAC801 JIS H 5120 CAC802 JIS H 5120 CAC803 JIS H 5120 CAC804 JIS H 5120 CAC804C JIS H 5121 CAC901 JIS H 5120 (2) (2) CAC901C JIS H 5121 (2) (2) CAC902 JIS H 5120 (2) (2) CAC902C JIS H 5121 (2) (2) CAC903B

12、 JIS H 5120 (2) (2) CAC903C JIS H 5121 (2) (2) CAC911 JIS H 5120 (2) (2) CAC911C JIS H 5121 (2) (2) 注注(1) 素含有率 0.1 （質量分率）未満試料用。 (2) 素含有率 0.002 （質量分率）未満試料用。 (3) 素含有率 0.2 （質量分率）未満試料用。 5. 二酸化素重量法二酸化素重量法 5.1 要旨要旨 試料硝酸硫酸混酸分解後，加熱濃縮，硫酸白煙発生， 素不溶性二酸化素，分。沈殿強熱恒量後，質量。化水 素酸加，加熱二酸化素四化素揮散，強熱恒量後，質量 。 5.2 試薬試薬 試薬，次。

13、 a) 塩酸(塩酸(110) ) b) 硝酸(硝酸(11) ) c) 過塩素酸過塩素酸 d) 化水素酸化水素酸 4 H 1061：2006 e) 硫酸(硫酸(11，13) ) f) 混酸（硝酸混酸（硝酸 1，硫酸，硫酸 2，水，水 5） g) 融解合剤炭酸（無水）融解合剤炭酸（無水）1，炭酸，炭酸 1 5.3 試料量試料量 試料量，表表 2 。 表表 2 試料量 素含有率 （質量分率） 試料量 g 0.1 以上 1.0 未満2.00 1.0 以上 5.0 以下0.50 5.4 操作操作 5.4.1 試料分解試料分解 試料分解，次手順行。 a) 試料(300 mL)移入。 b) 時計皿覆，混酸(

14、4) 50 mL 加，穏加熱完全分解。引続加熱続，窒素 酸化物追出。放冷後，時計皿下面及内壁水洗時計皿取除。 注注(4) 混酸 50 mL 代，硝酸(11) 15 mL 及過塩素酸 20 mL 用。 c) 溶液加熱，硫酸白煙発生。引続約 30 分間加熱続後，放冷。 5.4.2 素分離素分離 素分離，次。 a) 含試料場合含試料場合 5.4.1 c)，温水 100 mL 加，穏加熱可溶性塩 類溶解，直紙（5 種 B）分。内壁付着二酸化素， 管付棒用落，温水用紙上移。，内壁温水 洗浄紙上移後，沈殿温水十分洗浄。 b) 含試料場合含試料場合 5.4.1 c)，塩酸(110) 100 mL 加，穏加熱

15、可溶性 塩類溶解，直紙（5 種 B）分。内壁付着二酸化素， 管付棒用落，温塩酸(110)用紙上移。温塩酸(110)数 回内壁洗浄，都度，紙上移後，紙温水十分洗浄。 5.4.3 沈殿処理及量沈殿処理及量 沈殿処理及量，次手順行。 a) 5.4.2 a)又 b)得沈殿紙白金（25 番）移入，乾燥後，低温紙 灰化(5)。 注注(5) 沈殿着色場合，次 b)d)操作省略。 b) 1 000 以上強熱， 室温放冷。 融解合剤 12 g 加， 加熱融解。 放冷後， 温水加浸，水用(300 mL)移入，酸性硫酸(1 1)加，可溶性塩類加熱溶解。，硫酸(11) 20 mL 加加熱，硫酸白煙 発生。引続約 30

16、 分間加熱続後，放冷。 c) 温水 100 mL 加，穏加熱可溶性塩類溶解，直紙（5 種 B）分。 内壁付着二酸化素，管付棒用落，温水用 紙上移。温塩酸(110)数回内壁洗浄，都度，紙上移後，紙 温水十分洗浄。 d) 沈殿紙白金（25 番）移入，乾燥後，低温紙灰化。 e) 1 000 以上強熱，中室温放冷後，質量。操作恒量 5 H 1061：2006 繰返。 f) 恒量白金（25 番）硫酸(13)数滴及化水素酸約 20 mL 加，穏加熱 二酸化素四化素揮散後，引続加熱乾固。 g) 1 000 以上強熱，中室温放冷後，質量。操作恒量 繰返。 h) e)得質量 g)得質量差引。 5.5 空試験空試

17、験 試料用，5.4.15.4.3 手順従，試料同操作試料並行行。 5.6 計算計算 試料中素含有率，次式算出。 100 40.467)( 0 21 = m mm Si ， Si： 試料中素含有率（質量分率） m1： 5.4.3 h)得質量 (g) m2： 5.5得質量 (g) m0： 試料量 (g) 6. 酸青吸光光度法酸青吸光光度法 6.1 要旨要旨 試料硝酸化水素酸分解，水中和。硝酸加酸濃度調 節，七酸六加素酸後，酒石酸還元試薬 加酸青，光度計用，吸光度測定。 6.2 試薬試薬 試薬，次。 a) 硝酸(硝酸(11，19) ) b) 化水素酸(化水素酸(199) ) 容器用，使用都度，調製。

18、 c) 酸溶液（飽和，約酸溶液（飽和，約 50 g/L） d) 混酸（硝酸混酸（硝酸 1，塩酸，塩酸 3，水，水 2） e) 水(水(11) ) 容器用，使用都度，調製。 f) 銅銅 銅含有率 99.96 （質量分率）以上，素含有率 0.000 1 （質量分率）以下。 g) 酸溶液酸溶液 七酸六四水和物 50 g ，水 600 mL 加 溶解，水液量 1 000 mL 。 h) 酒石酸溶液(酒石酸溶液(100 g/L) ) i) 還元試薬溶液還元試薬溶液 1-2-4-酸 0.5 g 亜硫酸水素溶液(300 g/L) 100 mL 加溶解，水酸化溶液(40 g/L) 50 mL 加混合後，水液量

19、 250 mL 。溶液，容器入保存。調製後，1 週間以上経過 ，使用。 j) 標準素溶液(標準素溶液(Si：50 g/mL) ) 1 000 強熱，中室温放冷 二酸化素99.9 （質量分率）以上0.535 g 白金（25 番），0.1 mg 読取。炭酸（無水）2.5 g 加混和，加熱融解。室温放冷 後，温水融成物溶解，溶液 250 mL 全量水用移入，水標線 薄原液(Si：1 000 g/mL)，製容器入保存。原液使用都度， 必要量水正確 20 倍薄標準素溶液。 6.3 試料量試料量 試料量，表表 3。 6 H 1061：2006 表表 3 試料量試料量 素含有率 （質量分率） 試料量 g 0

20、.020 未満2.00 0.020 以上 0.080 未満0.50 0.080 以上 0.20 以下0.20 6.4 操作操作 6.4.1 試料溶液調製試料溶液調製 試料溶液調製，次手順行。 a) 試料，四化製樹脂(200 mL)又製(200 mL)移入。 b) 四化製樹脂時計皿又製時計皿覆，硝酸(11) 20 mL 加，水浴上 加熱分解。，試料中含場合，硝酸(11) 20 mL 代混酸 20 mL 加。 c) 溶液，化水素酸(199) 6.2 b) 5 mL 加，再水浴上約 15 分間加熱。 d) 時計皿下面及内壁水洗時計皿取除，酸溶液 5 mL 加，室温 冷却後，水(11) 6.2 e)水

21、酸化銅沈殿生成加。 e) 溶液振混，沈殿溶解硝酸(19)滴加(6)。常温冷却後，溶液 100 mL 製全量(7)水用移入，水標線薄。 注注(6) 硝酸添加量過剰。 (7) 校正用。 6.4.2 溶液呈色溶液呈色 溶液呈色，次手順行。 a) 6.4.1 e)得溶液正確 10 mL 2 個 50 mL 全量（A 及 B），硝酸(19) 正確5 mL加振混。 全量(A)酸溶液6.2 g) 5 mL 加振混，5 分間放置。 b) 全量酒石酸溶液正確 15 mL 加振混，直還元試薬溶液6.2 i) 5 mL 加振混後，水標線薄，5 分間放置。 6.4.3 吸光度測定吸光度測定 6.4.2 b)得溶液一部

22、光度計吸収(10 mm)，全量(B)中 溶液対照液，波長 800 nm 付近全量(A)中溶液吸光度測定。 6.5 空試験空試験 6.6検量線作成操作得，標準素溶液添加溶液吸光度，空 試験吸光度。 6.6 検量線作成検量線作成 数個四化樹脂製(200 mL)又製(200 mL)，銅6.2 f)試料同量，標準素溶液6.2 j) 08.0 mL（素 0400 g）段階的正確加，以下，6.4.1 b)6.4.3手順従，試料同操作試料 並行行，得吸光度素量関係線作成，関係線原点通平行移動 ，検量線。 6.7 計算計算 6.4.3及6.5得吸光度6.6作成検量線素量求， 試料中素含 有率，次式算出。 100 100 10 21 = m AA Si ， Si： 試料中素含有率（質量分率） 7 H 1061：2006 A1： A2： 分取試料溶液中素検出量 (g) 分取空試験液中素検出量 (g) m： 試料