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1、ISSN 0335-3931 NF A 06-656 Dcembre 1993 Indice de classement : A 06-656 Analyse chimique des alliages de titane Dosage du vanadium dans les alliages Ti-AI-V Mthode titrim trique E : Chemical analysis of titanium alloys- Determination of vanadium content in Ti-AI-V alloy-Titrimetric method D : Chemis
2、che Analyse von Titan und Titanlegierungen - Bestimmung von Vanadium in Ti-AI-V Legierungen -Titrimetrisches Verfahren Norme franaise homologue par dcision du Directeur Gnral de lAFNOR le 5 novembre 1993 pour prendre effet le 5 dcembre 1993. correspondance la date de publication du prsent document,
3、il nexiste pas de travaux euro- pens ou internationaux sur le sujet. analyse Le prsent document spcifie une mthode de dosage par titrimtrie du vana- dium dans les alliages de titane de nuanceTi-Al-V. descripteurs Thsaurus International Technique : titane, alliage de titane, nuance, analyse chimique,
4、 dosage vanadium, mthode titrimtrique. modifications correct i ons edite et diffuse par lassociation franaise de normalisation (afnor), tour europe cedex 7 92049 paris la dkfense- tl. : (1 I42 91 55 55 AFNOR 1993 O AFNOR 1993 lertirage93-12 AFNL NF A 06-656 93 LO12372 0489398 953 W Analyse chimique
5、du titane AFNOR A06D Membres de la commission de normalisation Prsident : M PATOZ Secrtariat : MME MOULINIER-AFNOR M ABSIL M ARMAND M BAHU MLLE CHATARD M COLLIN M CULOT M DALBIN M DUBOIS M DUSSIER M EIZAGUIRRE MME GEFFROY MLLE GIFFARD M LAULHE M MERTUK M MOURLARNE M OSTER M PATOZ MME PELE MME SAINT
6、ETIENNE M VINOT STCAN ONERA SNECMA HISPANO-SUIZA ECAN INDRET LABORATOIRE BOUDET-DUSSAIX CEAT SNECMA MESSIER PCC FRANE ETCNCR EA SNECMA TURBOMECA INSTITUT DE SOUDURE C3F LNE-SMR AEROSPATIALE CTIF CETIM CEZUS -,-,- NF A 06-656 Sommaire 1 Domaine dapplication 2 a3 Rfrences normatives Dfinitions 4 Princ
7、ipe . 5 Appareillage . 6 Ractifs . 7 chantillonnage . 8 Mode opratoire 8.1 Prise dessai 8.2 Mise en solution . 8.3 Titration . 8.4 Dtermination du titre exact de la solution de sel de Mohr . 9 Expression des rsultats . I O Procs-verbal dessai . Annexe A (informative) Donnes de fidlit . Page 4 4 4 4
8、4 5 5 5 5 5 6 6 6 6 7 -,-,- NF A 06-656 AFNL NF A 06-656 93 m 1012372 0487400 331 W - 4 - 1 Domaine dapplication La prsente norme spcifie une mthode de dosage par titrimtrie du vanadium dans les alliages de titane de nuance Ti-AI-V. 2 Rfrences normatives Ce document comporte par rfrence date ou non
9、date des dispositions dautres publications. Ces rfrences normatives sont cites aux endroits appropris dans le texte et les publications sont num- res ci-aprs. Pour les rfrences dates, les amendements ou rvisions ultrieurs de lune quelconque de ces publications ne sappliquent cette norme que sils y o
10、nt t incorpors par amendement ou rvision. Pour les rfrences non dates, la dernire dition de la publication laquelle il est fait rf- rence sapplique. NF IS0 3696 Eau pour laboratoire usage analytique - Spcification et mthodes dessai (indice de classement : T 01-070 1. 3 Dfinitions Pour les besoins de
11、 la prsente norme, les dfinitions suivantes sappliquent : 3.1 produit : lment (tle, barre, pice finie .I choisi en vue de lanalyse. 3 . 2 chantillon : Quantit de matire prleve dans le produit en vue den tirer les chantillons pour analyse. 3.3 chantillon pour analyse ou prise dessai : Partie de lchan
12、tillon effectivement soumise la nalyse. 4 Principe Mise en solution sulfurique. Oxydation slective du vanadium la valence 5+ en milieu persulfurique sans catalyseur. Rduction la valence 4+ par une solution titre dions Fe2+, avec indication lectrochimique de la fin de raction. 5 Appareillage Verrerie
13、 courante de laboratoire. Dispositif de titration avec indication potentiomtrique (par couple dlectrodes platine - calomel par exemple) ou ampromtrique (par couple dlectrodes platine - tungstne par exemple). Balance prcise 0,l mg. -,-,- - AFNL NF A 06-65b 93 m 3032372 0489403 278 m - 5 - NF A 06-656
14、 6 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau de qualit 2 suivant la norme NF IS0 3696. 6.1 Acide sulfurique (pz0 = 1,84 g/mI) 6.2 Acide nitrique (p20 = 1,38 g/ml) 6.3 Ammonium peroxodisulfate (persulfate), solution aqueuse 100 g/l 6.4 Pota
15、ssium bichromate 6.5 Ammonium-Fe II sulfate hexahydrat (Sel de Mohr) Solution dcinormale soit 39,2 g dans 950 ml deau et 50 ml dacide sulfurique (6.1). 7 chantillonnage La prise dessai doit tre prleve sur lchantillon pralablement nettoy pour en liminer tous corps trangers, salissures, graisse . et v
16、entuellement dbarrass de toute couche de protection ou de traite- ment de surface. Ce prlvement seffectue par usinage (sciage, perage . sans utilisation deau, dhuile ou autre lubri- fiant et dans des conditions vitant toute contamination. 8 Mode opratoire 8.1 Prise dessai Peser 01 mg prs une quantit
17、 dchantillon, de prfrence en copeaux dpaisseur infrieure 1 mm, de lordre de 0,5 g (V 5 YO) a 1 g (V e 1 YO). 8.2 Mise en solution Dans un erlenmeyer de 500 ml introduire la prise dessai (8.1) et 50 ml dacide sulfurique (6.1) dilu au 1/2. Porter sur plaque chauffante. Aprs fin dattaque, ajouter quelq
18、ues gouttes dacide nitrique (6.2) et chauffer jusqu mission de fumes sulfuriques. Laisser refroidir et ajouter avec prcaution environ 100 ml deau. Porter bullition, ajouter avec prcaution 20 ml de solution de persulfate (6.3) et laisser bouillir 10 min. Laisser refroidir. NOTE 1 : Cette prolongation
19、 du chauffage a bullition est ncessaire dans un double but : - obtenir, dans un premier temps loxydation totale du vanadium la valence V5+, - dtruire ensuite lexcs de persulfate. NOTE 2 : Dans le cas de trs fortes teneurs en vanadium (V IO %), il peut tre ncessaire daugmenter la quantit de persulfat
20、e (par exemple : utilisation dune solution 200 g/l). NF A 06-656 AFNL NF A 06-656 93 m LOL2372 OLi89402 LOLi m - 6 - 8.3 Titration Transvaser la solution dans un bcher de 400 ml forme basse. Porter ce bcher sous le titrimtre, lagitateur et les lectrodes plongeant dans la solution et ajouter suffisam
21、ment deau pour immerger les lectrodes. Titrer par la solution dcinormale de sel de Mohr (6.51, soit jusquau saut de potentiel (mthode visuelle), soit en enregistrant la courbe de titration. 8.4 Dtermination du titre exact de la solution de sel de Mohr Dans un bcher de 400 ml, dissoudre une masse m (
22、en milligrammes), de lordre de 50 mg pese 0,l mg prs, de bichromate de potassium (6.4) pralablement sch ltuve vers 100 OC, par environ 100 ml deau, ajouter environ 20 ml dacide sulfurique (6.1) et effectuer la titration comme indiqu en 8.3. Soit v, en millilitres, le volume de solution de sel de Moh
23、r utilis, le titre exact (en normalit) de la solution de sel de Mohr est donn par la formule : m 49,03 x v T = 9 Expression des rsultats La teneur en vanadium de lchantillon, exprime en pourcentage massique, est donne par la formule : v x T x 5,094 M v = o : M est la masse, en grammes, de la prise d
24、essai, v est le volume, en millilitres, de solution de sel de Mohr correspondant au point dquivalence de la titration en 8.3, T est le titre exact, en normalit, de la solution de sel de Mohr dtermin en 8.4. 10 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les renseignements suivants: a) t
25、ous les renseignements ncessaires lidentification des chantillons et des laboratoires, b) la rfrence la prsente norme, c) les rsultats, d) tout dtail inhabituel not pendant lanalyse, e) toute opration non spcifie dans la prsente norme. -,-,- - 7 - Circuit BNAE Annexe A (informative) Donnes de fidlit
26、 TA6W4 Laboratoire 3 Essai 1 Essai 2 Laboratoire 2 Essai I Essai 2 Laboratoire 4 Essai 1 Essai 2 Laboratoire 1 Essai 1 Essai 2 Laboratoire 1 Essai 1 Laboratoire I Essai 2 - 9,88 % 9,64 % 10,37 % 10,40 % 9,83 % 9,BO % 9,99 % 10,oo Y o 3,80 % 3,96 % Moyenne mu Iti -mt hodes Circuit BNAE janvier 1990 3,96 Yo f 0,06 % Tableau A 2 I MRCLNE-SMR 1 TA6V4009 Laboratoire 2 Essai 1 Essai 2 Essai 3 3,63 % 3.46 % 3,52 % Moyenne muiti-mthodes Circuit de certification 3,53 % f 0,04 % Tableau A.3 1 Circuit BNAE I TVlOA3Fe2 I Moyenne multi-mthodes Circuit BNAE dcembre 1990 10,12 % f 0,15 % NF A 06-656