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1、S H/ T 0 6 5 1 - 1 9 9 7 月 g舀 本标准可作为半成品、成品铂一锡重整催化剂产品质量控制和生产监测的手段。它能定量给出 铂一锡重整催化剂中的锡含量。 目前测试重整催化剂中锡含量， 尚无可参照采用的国外先进标准测试方法，生产中使用的测试方 法有原子吸收光谱法和 X射线荧光光谱法。由于原子吸收光谱法容易普及并且操作简便，所以作为 本标准方法。 本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位: 抚顺石油学院。 本标准主要起草人: 金珊 1 6 4 4 中华 人 民共和 国石油 化工行 业标 准 重整催化剂锡含量测定法 ( 原子吸收光谱法) S H/ T 0
2、 6 5 1 - 1 9 9 7 ( 2 0 1 “年确认) S t a n d a r d T e s t Me th o d f o r T in i n R e f o r mi n g C a t a ly s t s勿 A t o mic A b s o r p t io n S p e c t r o m e t r y 1 范围 本标准规定了用原子吸收光谱法测定铂一锡重整催化剂中锡含量的方法。 本标准适用于新鲜的不含其他杂质的以氧化铝为载体的铂 一锡重整催化剂，锡含量范围为 0 . 1 7 0 % ( m / m) 一 0 . 5 4 0 % a ( m / m) o 2 引用标
3、准 下述标准所包含的条文，通过引用而构成本标准的组成部分。除非在标准中另有明确规定，下 述引用标准都应是现行有效标准。 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 3方法概要 试样用盐酸在压力溶弹内高温溶解后，配成试样溶液。用原子吸收光谱仪测定锡标准溶液和试 样溶液，由工作曲线法求出试样中的锡含量。 4 试剂与材料 4 . 1 试剂 4 . 1 . 1 蒸馏水:符合 G B / T 6 6 8 2 标准的三级蒸馏水要求。 4 . 1 . 2 盐酸:分析纯，配成 5 % ( V / V ) 和 0 % ( V / V ) 的盐酸溶液。 4 . 1 . 3 锡粒:纯度为9 9 .
4、 9 9 %. 4 . 1 . 4 硝酸:分析纯。 4 . 1 . 5 氯化铝( A I C 13 . 6 玩。 ) : 分析纯。 4. 2 材 料 4 . 2 . 1 空气:压缩空气经净化无油、无水。 4 . 2 . 2 乙炔气:纯度不低于 9 9 . 9 %o 5仪器 5. 1 5. 2 5. 3 5. 4 原子吸收光谱仪:波长范围1 9 0 n m - 9 0 0 n m;当吸光度为0 . 1 时，重复性为 士 0 . 0 0 0 7 0 锡空心阴极灯。 分析天平:精度为0 . 1 m g o 高温炉:1 0 0 0 士2 5 9C. 中国石油化工总公司 1 9 9 7 - 1 0 -
5、2 7批准 1 9 9 8 - 0 7 - 0 1实施 1 6 4 5 S H/ T 0 6 5 1 - 1 9 9 7 5 . 5 瓷柑祸:3 0 m L . 5 . 6 烘箱:温度范围0一 3 0 0 9 0 0 5 . 7 压力溶弹:聚四氟乙烯内杯的容积为4 5 m L 。可在0 一 2 0 0 9 0 温度和0 一1 M P a 压力条件下工作。 5 . 8 干燥器 :干燥剂为变色硅胶。 5 . 9 称量瓶。 5 . 1 0 烧杯:2 5 0 m L o 5 . 1 1 表面皿:直径 8 5 m mo 5 . 1 2 容量瓶:5 0和 1 0 0 0 M L o 5. 1 3吸量管 :
6、5 ml 。 6准备工作 6 . 1 l m g / m L 锡标准储备溶液的配制: 称取 l g 土 0 . 1 m g 锡粒于2 5 0 m L 烧杯中，加人7 m L 硝酸， 2 1 m L 盐酸，用表面皿盖上烧杯，在电炉上缓慢加热，至溶液剩约2 m L 时，再加人7 m L 硝酸和 2 1 m L盐酸， 直至锡粒全部溶解，然后蒸发至近干。冷却后，用 1 0 %( V / V ) 盐酸溶液洗表面皿和烧杯壁数次，然 后定量转移至1 0 0 0 M L容量瓶中，用 1 0 % a ( V / V ) 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此锡标准储备溶液每毫 升含l m g 锡。 6 . 2 标准溶液的
7、配制:于六个5 0 m L 容量瓶中分别加人0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 和2 . 5 m L锡标准储备 溶液，然后模拟试样溶液中的铝含量，加人适量的氯化铝。即把称取的试样量，近似地看做完全是 氧化铝， 进而换算出 应加人多少克氯化铝( 精确至l m g ) 。然后用 1 0 % ( V / V ) 盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀。 7 试验步骤 7 . 1 试样的处理和试样溶液的配制 将已 研磨至粉末状的 试样放人称量瓶中， 按表1 规定量称取试样( 精确至O . l m g ) 于压力溶弹的聚 四 氟乙 烯内杯中， 使试样溶液中锡含量在3 0 W m L
8、左右。用吸量管加人5 M L 盐酸， 将压力溶弹密封 好，放人烘箱于 1 6 0 9 0 - 5 9 0 温度下恒温4 h ，取出自然冷却后， 用 5 %( v i v ) 盐酸溶液将溶好的试样溶 液定量转移至5 0 m L 容量瓶中，定容，摇匀后待测定。 表 1 称样f规定 锡含量， %( m / m) 称样量，9 0. 2 9 0- 0. 5 4 0 0 . 5 0- 0. 3 0 0. 1 7 0 - 0 . 2 9 0 0 . 7 2- 0. 5 0 7 . 2 试样的测定 7 . 2 . 1 按表 2 条件操作仪器。 表2 仪器工作条件 元素 分 析 线 波 长 1 l lr】 灯
9、电 流 mA狭 nm 燃烧器高度 Inln 空气流量 v 而 n 乙炔气流量 L n u n S n2 8 6. 31 00. 499. 43 . 6 注:不同型号的仪器条件不完全相同，上述条件由日立 1 8 0 -8 0 型原子吸收光谱仪得出，仅供参考。 7 . 2 . 2 以空白溶液调零。 1 6 4 6 S H/ T 0 6 5 1 - 1 9 9 7 7 . 2 . 3 从低含量到高含量，依序测量锡的各标准溶液吸光度。 7 . 2 . 4 测量试样溶液的吸光度，连续测定三次。 7 . 2 . 5 从高含量到低含量，依序测量锡的各标准溶液吸光度。 7 . 2 . 6 重复7 . 2 .
10、4 一 7 . 2 . 5 步 骤。 将每个标准溶液测定三次所得的吸 光度取平均值。将分两次进行共 测定六次所得的试样溶液的吸光度取平均值。 注:在标准溶液和试样溶液测定的间歇期间内，要不断地喷人空白溶液调零，以保持零点的稳定。 7 . 2 . 7 以各标准溶液的浓度值为横坐标，其相应的吸光度平均值为纵坐标，绘制出锡标准溶液的工 作曲线。 7 . 2 . 8 根据试样溶液的吸光度平均值，在锡标准溶液工作 曲线上查出相应的试样溶液浓度 C ( M g / m l . ) ，通过计算得到试样的锡含量。 7 . 3 灼烧基的测定 7 . 3 . 1 重整催化剂锡含量是以非挥发性基为基准进行计算的。通
11、常在称取试样的同时称出部分样 品，用以测定灼烧基。 7 . 3 . 2 称取三份约她 ( 精确至0 . l m g ) 试样于三个已 恒重的瓷柑祸中，加盖， 但要留 一小缝， 放在高 温炉内，升温至1 0 0 0 士 2 5 9 C ， 恒温3 h 后取出， 并放人干 燥器内，冷却1 h 后称重， 分别计算灼烧基 B ，以三个测定结果的平均值作为试样的灼烧基 B o 8 计算 8 . 1 灼烧基 B %( m / m) 按式( 1 ) 计算: B = m 2 - m a 、 10 0 ( 1 ) m , 式中:M O 空柑祸的 质量， g ; M I 灼 烧前试样的 质量， 9 ; m 2 灼
12、 烧后试样与空柑祸的总质 量，g . 8 . 2 试样中锡含量 X%(./.) 按式( 2 ) 计算: C x 5 0 二 m a B x I护x 1 0 0 ( 2 ) 式中:C 试样溶液的浓度 f c g / m L ; m 3 试样的质量， g ; B 试样的灼烧基， %( m / m) ; 5 0 一 一 一 试样溶液的体积，M L o s 精密度 用下述规定判断试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 9 . 1 重复性:同一操作者对同一试样重复测定的两个结果之差不应大于0 . 0 1 0 % ( m / m ) o 9 . 2 再现性:不同实验室对同一试样各 自提出的两个独立结
13、果之差不应大于0 . 0 1 9 %( m / m ) . 1 0 报告 试样的锡含量测定结果取至小数点后三位。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/