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1、I C S 7 5 . 1 6 0. 2 0 E 31 S - i 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 0 7 1 1 一 2 0 0 2 汽油中锰含量测定法 ( 原子吸收光谱法) S t a n d a r d t e s t m e t h o d f o r m a n g a n e s e i n g a s o l i n e 勿 a t o m i c a b s o 印如n s p e c t ros c o p y 2 0 0 2 - 0 5 - 3 1 发布2 0 0 2 - 0 7 - 0 1 实施 国家经济贸易委员会发布 S H/ T 0 7 1 1 - 2
2、0 0 2 月 组吕 本标准等效采用美国试验与材料协会标准 A S T M D 3 8 3 1 - 9 8 汽油中锰含量测定法( 原子吸收光谱 法) 。 本标准与A S T M D 3 8 3 1 - 9 8 的主要技术差异: 1 . 本标准将A S T M D 3 8 3 1 - 9 8的适用范围扩大，对目前我国车用成品汽油均适用。 2 . 本标准除按 照A S T M D 3 8 3 1 - 9 8 使用磺酸锰作为锰标准物质外， 还可以使用氯化锰作为标准物 质。氯化锰需用氯化甲基三辛基钱一 甲基异丁基酮( M I B K ) 溶液溶解。 3 . 本标准除按照 A S T M D 3 8 3
3、 1 - 9 8 使用嗅一 四氯化碳溶液处理样品外，还可使用碘一 甲苯溶液处理 样 品。 4 ， 本标准在保持试样稀释比不变的前提下，将 A S T M D 3 8 3 1 - 9 8 中描述的取 1 M L 试样，加人 9 M L M I B K ( 稀释比为 1 : 1 0 ) ，改为取5 M L试样稀释到5 0 m L ( 稀释比为 1 : 1 0 ) 0 5 . 本标准对试样处理过程进行调整。 6 . 本标准在绘制标准工作曲线时，将A S T M D 3 8 3 1 - 9 8中采用 M I B K作空白改为试剂空白溶液作 空白。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石
4、油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人 :何京。 中华人民共和国石油化工行业标准 汽油中锰含量测定法 ( 原子吸收光谱法 ) S H/ T 0 7 1 1 - 2 0 0 2 S t a n d a r d t e s t m e t h o d f o r m a n g a n e s e in g a s o li n e 勿 a t o mic a b s o r p t io n s p e c t r o s c o p y 1 范围 1 . 1 本标准 适用于汽油中 锰含量的测定。 测定范围为0
5、. 2 5 m g / L - 3 0 m g / L , 锰以甲 基环戊二烯基三 拨基锰( M M T ) 的形式存在。 1 . 2 本标准对我国车用成品汽油中锰含量的测定普遍适用 。 1 . 3 本标准是测定汽油中一定浓度范围的 M M T 。至于其他浓度范围或其他物质中的 M M T ，或在汽 油中以其他形式存在的锰化合物的测定均未做过试验。 1 . 4 本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议。本标准的用户在使用前应建立适当的安全防范 措施，并确定适当的规章制度。 ， . 5本标准采用国际单位制 S I l 单位 。 2 引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非
6、在标准中另有明确规定，下列引 用标准都应是现行有效标准。 G B / T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 S H 0 0 0 5 油漆工业用溶剂油 S H / T 0 2 3 6 石油产品嗅值测定法 3 方法概要 汽油试样经澳一 四氯化碳溶液或碘一 甲苯溶液处理，用甲基异丁基I 7 ( M I B K ) 或氯化甲基三辛基铁- M I B K溶液稀释后，用火焰原子吸收光谱仪在 2 7 9 . 5 a m处测定试样中的锰含量。 4 意义和用途 某些有机锰化合物加人到汽油中作为抗爆剂。本标准就是提供一种测定汽油中该物质浓度的方法。 5 仪器 5 . 1 原子吸收光谱仪:配有锰空心阴极灯，在 2
7、 7 9 . 5 a m处测定锰含量。 采 用 说 明 : 习A S IM D 3 8 3 1 - 9 8中 1 .2条规定该标准不适用于嗅值大于2 0的汽油，本标准将适用范围扩大，对于澳值大于2 0 的汽油同样适用，而澳值大于5 0的汽油本标准未作考察。 国家经济贸易委员会 2 0 0 2 - 0 5 - 3 1 批准2 0 0 2 - 0 7 - 0 1实施 S H/ T 0 7 1 1 - 2 0 0 2 5 . 2容量瓶:5 0 m 1 、1 0 0 m L , 2 5 0 m L , 1 0 0 0 m L o 5 . 3移液管:0 . 5 m L , 5 . O m L o 6试剂
8、 6 . 1 试剂纯度:除特殊说明外，均应使用分析纯试剂。若使用其他级别的试剂，则以其纯度不会降 低测定准确度为准。 6 . 2结晶碘。 6 . 3甲苯。 警告:甲苯属易燃品，且吸人有害，应注意适当通风，避免吸人和接触皮肤。 6 . 4 碘 一 甲 苯 ， 溶 液 ( 0 . 0 3 g / m L ) : 用甲 苯 溶 解3 . 0 g 结 晶 碘， 并稀 释 到I O O M L o 6 . 5澳水。 警告:嗅水接触到皮肤会导致严重灼伤，使用时应戴防护手套，保持良好通风。 6 . 6四氯化碳。 警告:四氯化碳为致癌物，使用时应注意安全防护。 6 . 7澳一 四氯化碳溶液:将嗅水加人到等体积
9、的四氯化碳中。 6 . 8 锰 标 准 物 质 2 ; , 磺酸 锰或 氯 化 锰( M n C l 2 . 4 H 2 0 ) o 6 . 9 氯化甲 基三辛基钱 3 :纯 度不低于9 0 %( m / m ) o 6 . 1 0甲基异丁基酮( M I B K ) o 警告:氯化甲基三辛基按和M I B K属中等毒性。使用时应注意通风，避免吸人和接触皮肤。 6 . 1 1 1 0 % ( V / V ) 氯 化甲 基三辛基M - M I B K 溶液: 用M I B K 溶解8 8 . 0 g ( 1 0 0 . L ) 氯化甲 基三 辛基 钱， 并 稀释到 I L . 6 . 1 2 1
10、%( V / V ) 氯化甲 基三辛基- M I B K 溶液: 用M I B K 溶解8 . 8 g ( I O m L ) 氯化甲基三辛基钱， 并稀 释到 1 L . 6 . 1 3 溶剂油:符合S H 0 0 0 5 要求。 6 . 1 4 锰标准溶液A ( 2 6 4 . 2 0 m g / L ) : 用M I B K 溶解一 定量的 磺酸锰， 或用1 0 % ( V / V ) 氯 化甲基三辛 基 钱- M I B K 溶液溶解一定量的 氯化锰， 配制成浓度为2 6 4 . 2 0 m g / L 的锰标准溶液A o 注意:汽油中的M M T见光不稳定，样品应放在避光容器中保存，否
11、则 M M】 见光分解导致结果偏低。 6 . 1 5 锰标准溶液B , C , D ( 1 3 . 2 1 m g / L , 2 6 . 4 2 m g / L 和 3 9 . 6 3 m g / L ) : 准确移取2 . 5 m L , 5 . O m L和 7 . 5 m L 锰标准 溶液A于三 个5 0 m L 容量瓶中， 使用磺酸锰作标准物质时， 用M I B K稀释到刻度; 使用 氯化锰作标准物质时， 需加人5 . O m L 1 %( V / V ) 氯化甲 基三辛基钱- M I B K溶液， 然后用 M I B K 稀释到 刻度。 7 取样 7 . 1 取样应按照 G B /
12、 T 4 7 5 6的要求进行。 7 . 2 汽油样品直接倒人避光容器内，并尽快分析。 8 校准 8 . 1 标准工作曲 线溶液制备( 1 . 3 2 m g / L , 2 . 6 4 m g / L 和3 . 9 6 W L ) ; 使用6 . 1 5 条中的 标准溶液B , C 和 D配制锰标准工作曲线溶液。 采用说明: 1 了 本标准除使用A S P M D 3 8 3 1 - 9 8中规定的嗅一 四氯化碳溶液外，还可使用碘一 甲苯溶液处理样品。 2 本标准除使用A S I M D 3 8 3 1 - 9 8中规定的磺酸锰外，还可使用氯化锰作为标准物质。 3 1 增加使用氯化甲基三辛基
13、钱溶剂，使氯化锰能够溶解于MI B K中。 S H/ T 0 7 1 1 -2 0 0 2 B . 1 . ， 在四个5 0 m L容量瓶中分别加人3 0 m L M I B K和5 . O m L 溶剂油。 B . 1 . 2向其中三个容量瓶中分别加人 5 . O m L锰标准溶液 B , C和D，另一个作试剂空白。 B . 1 . 3用0 . 5 m L 移液管向这四个容量瓶中加人0 . 1 M L碘一 甲苯溶液或澳一 四氯化碳溶液，摇匀，反应 约I m in 。如果使用氯化锰作标准物质进行测定时， 加人5 . O m L 1 %( V / V ) ,化甲基三辛基 I - M I B K
14、溶 液，然后用 M I B K稀释到刻度;若使用磺酸锰作标准物质进行测定时，则直接用MB 3 K稀释到刻度。 8 . 2仪器准备:原子吸收光谱仪，按照操作手册推荐条件调节仪器，使用空气一 乙炔火焰，在 2 7 9 . 5 n m处测定锰含量。 8 . 2 . 1 喷人空白溶液，调整雾化器流量、乙炔气和空气流速，得到贫燃火焰。 8 . 2 . 2 依次喷人标准工作曲线溶液，记录吸光度值，检查曲线线性。若曲线弯曲，则重新调节进样 量或气体流速，直至获得良好的线性。 9 试验步骤 9 . ， 在盛有3 0 m L M I B K 的5 0 m L 容量瓶中， 用移液管加人5 . O M L 汽油 试
15、样， 并摇匀。 9 . 2用0 . 5 m L 移液管加人0 . I M L碘一 甲苯溶液或澳一 四氯化碳溶液，摇匀，反应约 l m i n o 9 . 3若使用氯化锰作标准物质进行测定时，加人 5 . O m L 1 %( V / V ) 氯化甲基三辛基钱- MI B K溶液， 用 M I B K稀释到刻度，并摇匀;若使用磺酸锰作标准物质进行测定时，则直接用 M I B K稀释到刻度， 并摇匀 。 注意:由于吸光度可能会随着时间而发生变化，故应同时测定标准工作曲线溶液和样品。 9 . 4依次喷人标准工作曲线溶液和待测试样，记录吸光度值。 1 0 报告 绘制吸光度与锰浓度的最佳工作曲线，由工作
16、曲线读出试样溶液中的锰浓度，报告试样中的锰 含量结果， 精确到0 . l m g / L 。如有可能也可使用 其他形式的 读数方式， 如浓度直读方式。 1 1 精密度与偏差 1 1 . 1 精 密度 用下述规定判定试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 1 1 . 1 . 1 重复性 同一操作者，用同一台仪器，在恒定的操作条件下，对同一试样连续测定的两个实验结果之差 不应超过下值: 0 . 4 2 X / 2 式中: X 两个结果的平均值， m g / L o 1 1 . 1 . 2 再现性 不同实验室工作的不同操作者，对同一试样所测定的两个独立的实验结果之差不应超过下值: 1 . 4
17、1 X“ 2 式 中: X 两个结果的平均值 m g / L o 1 1 . 2偏差 因为没有合适的参考物，该方法的偏差无法确定。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/