SN-0336-1995.pdf

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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 S N 0 33 6一 9 5 出口蜂蜜中双甲眯残留量检验方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a mi t r a z r e s i d u e s i n h o n e y f o r e x p o r t 1 9 9 5 一 0 5 一 2 9 发布1 9 9 5 一 1 1 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进 出口商品检验局发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口蜂蜜中双甲眯残留量检验方法s N 0 336 一 95 M e t h o d f o r

2、 t h e d e t e r m i n a t i o n o f a mi t r a z r e s i d u e s i n h o n e y f o r e x p o r t 1 主两内容与适用范围 本标准规定了出口 蜂蜜中 双甲 眯残留 量检验的 抽样、 制样和气相色谱测定 方法。 本标准适用于出口蜂蜜中双甲眯及其代谢物残留量检验。 2 抽样和制样 2 . 1 检验批 以不超过 1 0 0 0 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽样数量 批量， 件最低抽样数， 件 1 - 5 0 5 5 1 - 1

3、0 0 1 0 1 0 1 - 5 0 。每增1 0 0 件， 增取5 件 5 0 1 1 0 0 0每增 1 0 0 件， 增取 2 件 2 . 3 抽样工具 2 . 3 . 1 取样管: 不锈钢管， 长约1 1 5 c m ， 直径约2 . 5 c m, 2 . 3 . 2 混样器: 搪瓷桶( 或杯) 。 2 . 3 . 3 单套杆: 不锈钢制。 2 . 3 - 4 样品瓶: 5 0 0 m L磨砂盖广口玻璃瓶。 2 . 4 抽样方法 按 2 . 2 规定的抽样件数随机抽取， 逐件开启。 将取样管缓缓放入， 吸取样品。 如遇蜂蜜结晶时， 则用 单套杆或取样管插到底， 抽取样品。每件抽取样品

4、不少于 1 0 0 9 。将所取样品倾入混样器， 混合均匀， 取 出1 k g 作为实验室样品， 装人干燥的 样品瓶内。 加封后， 标明标 记， 及时送实验室。 2 . 5 试样制备 对无结晶的实验室样品， 将其搅拌均匀。对有结晶的样品， 在密闭情况下， 置于不超过 6 0 的水浴 中温热， 振荡， 待样品 全部融化后搅匀， 迅 速冷 却至 室温。 分出0 . 5 k g 作为 试样。 制 备好的 试样置于样品 瓶中， 密封， 并标明标记。 2 . 6 试样保存 将试样于一1 8 0C以下保存。 注: 在抽样及制样的操作过程中。 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化. 中华人民 共和国国

5、 家进出口 商品检验局1 9 9 5 - 0 5 - 2 9 批准1 9 9 5 - 1 1 - 0 1 实施 I s N 03 36 一 9 5 测定方法 3 . 1 方法提要 试样中双甲眯及其代谢物在酸性条件下水解转化成2 , 4 一 二甲基苯胺。 用异辛烷通过液一 液蒸馏提取 器提取 2 , 4 一 二甲基苯胺， 经液液分配进一步净化后， 与七氟丁酸醉进行衍生化反应。2 , 4 一 二甲基苯胺的 七氟丁酸配衍生物用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定， 外标法定量。 3 . 2 试剂和材料 所用水为燕馏水或相当纯度的去离子水。所用试剂除特殊规定外均为分析纯。 3 . 2 . 1 乙酸溶液:

6、 2 m o l / L. 3 . 2 . 2 氢氧化钠溶液: 1 . 0 m o l / L, 3 . 2 . 3 氢氧化钠溶液: 2 5 mo l / L . 3 . 2 . 4 异辛烷: 重蒸馏。 3 . 2 . 5 正己烷: 重燕馏。 3 . 2 . 6 盐酸溶液: 。 . 1 m o l / L . 3 . 2 . 7 七氟丁酸醉。 3 . 2 . 8 饱和碳酸氢钠溶液。 3 . 2 . 9 无水硫酸钠: 经 6 5 0 灼烧 4h ， 冷却后贮于密封瓶中备用。 3 . 2 - 1 0 沸石: 酸洗后， 蒸馏水洗净。 3 . 2 - 1 1 双甲眯标准品: 纯度)9 9 %, 3 .

7、 2 . 1 2 2 , 4 一 二甲基苯胺标准品: 纯度)9 9 %, 3 . 2 - 1 3 双甲眯标准溶液: 准确称取适量的双甲眯标准品， 用异辛烷配成浓度为1 . 0 0 mg / m L的标准贮 备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3 . 2 . 1 4 2 , 4 一 二甲基苯胺标准溶液 : 准确称取适量的 2 , 4 一 二甲基苯胺标准品， 用异辛烷配成浓度为 1 . 0 0 m g / m L 的标准贮备溶液。 根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 I3 仪器和设备 3 . 3 . ， 气相色谱仪: 配备电子俘获检测器。 3 . 3 . 2 微量注射器: 5 p

8、L , 1 0 y L , 3 . 3 . 3 液一 液蒸馏提取器: 1 4 1 型， 见图 1 , S N 03 36 一 9 5 图 1 液一 液蒸馏提取器装配图 3 . 3 . 4 恒温水浴。 3 . 3 . 5 旋转蒸发器。 3 . 3 . 6 振荡器。 3 . 3 . 7 刻度试管: 具磨口 塞， 1 0 m L , 3 . 3 . 8 容量瓶: 5 0 mL , 3 . 3 . 9 分液漏斗: 5 0 m L , 3 . 4 测定步骤 3 . 4 . 1 水解 称取蜂蜜样品5 0 . 0 g ( 精确到 0 . 1 g ) 放入 1 L圆底烧瓶中， 加入 3 5 0 m L去离子水

9、和 5 0 mL乙酸溶 液( 2 m o l / L ) ， 再加人几粒沸石。装上回流冷凝管， 加热回流 2 h 。停止加热， 仍不取下回流冷凝管， 在室 s N 0 3 3 6 一9 5 温下继续通冷却水1 5 m i n ， 移至冰浴中冷却 1 5 m i n 。 加人4 0 mL氢氧化钠溶液( 2 5 mo l / L ) ， 继续在冰浴 中冷却5 m in , 3 . 4 . 2 水蒸气燕馏提取 将盛有样品水解液的烧瓶与液一 液蒸馏提取器( 图 1 ) 的低臂端( 水边) 相接， 加 4 0 士5 mL异辛烷到 2 5 0 m L的圆底烧瓶中， 然后接到蒸馏提取器的高臂端( 异辛烷边)

10、 。再将回流冷凝管接到蒸馏提取器顶 端。 加热水边烧瓶至沸腾后再加热异辛烷边烧瓶。 控制两边的加热速率， 以使冷凝下来的水和异辛烷的 量相等( 这可从蒸馏提取器的毛细管中连续不断地形成异辛烷珠滴大小来判断) 。如此蒸馏提取操作 1h 。然后停止加热， 使之冷却到室温。 3 . 4 . 3 净化 用液一 液分配法对样品提取液作进一步的净化处理。 从 2 5 0 mL圆底烧瓶中将异辛烷提取液转移到 5 0 mL 容量瓶中， 用少量异辛烷洗涤烧瓶三次， 洗涤液一并加入此容量瓶中后定容。 充分混合后， 从中吸 取 5 m L移至 5 0 m L分液漏斗中， 用 3 X3 m L 盐酸溶液( 。 . 1

11、 m o l / L) 提取， 合并三次提取液。再用 3 X 3 m L 异辛烷洗涤三次， 弃去有机相。 在水相中加入3 m L氢氧化钠溶液( 1 . 0 m o l / L ) ， 充分混匀。用3 X 3 m L异辛烷提取， 合并三次异辛烷提取液， 定容至 1 0 m L, 在进行上述每次提取和洗涤操作时， 对分液漏斗均需振荡 5 mi n ， 使有机相和水相充分混合。 3 . 4 . 4 衍生化 分别吸取 4 m L 2 , 4 一 二甲基苯胺异辛烷提取液及其标准工作溶液置于不同的 1 0 m L离心试管中， 在各试管中分别加入1 0 p L七氟丁 酸配( 3 - 2 - 7 ) 。 加塞

12、， 混匀并在5 0 水浴中加 热 1 h 。 取出， 冷却至室 温， 加入 4 mL饱和碳酸氢钠溶液， 振荡1 mi n 。 分层后将有机层吸出， 经无水硫酸钠脱水后， 供气相色谱 仪测定 。 3 . 4 . 5 测定 3 . 4 . 5 . 1 色谱条件 a色谱柱: 玻璃柱 2 mX3 mm( 内径) ， 填充物为 3 %( 二/ m) O V - 1 7 涂于C h r o m o s o r b W H P ( 8 0 - 1 0 0目) ; b . 色谱柱温度: 1 2 0 0C; c . 进样口温度: 2 0 5 C, d . 检测器温度: 2 6 5 C; 氮气: 纯度)9 9 .

13、 9 9 %, 6 0 m L / m i n e 3 . 4 . 5 . 2 色谱测定 根据样液中双甲眯含量情况， 选定峰高相近的2 , 4 一 二甲基苯胺标准工作溶液。标准工作溶液和样 液中经衍生化后的2 , 4 一 二甲基苯胺的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对此标准工作溶液和样液 等体积参插进样测定。 在上述色谱条件下， 2 , 4 一 二甲 基苯胺的七氟丁酸衍生物的 保留时间约为4 . 3 m i n . 3 . 4 . 6 空白试验 除不加试样外， 按上述测定步骤进行。 3 . 4 . 7 结果计算和表述 3 . 4 - 7 . 1 结果计算 用色谱数据处理机或按下式计算试样中双

14、甲眯的残留量: X=hc“ V h . ， 仇 a x 1 . 2 1 式中: X 试样中双甲 眯的 残留 量+ m g / k g ; h 试液中2 , 4 一 二甲基苯胺衍生物的峰高， mm; 从标准工作液中2 , 4 一 二甲基苯胺衍生物的峰高， mm; S N 0 3 3 6 一 9 5 标准工作液中2 , 4 一 二甲基苯胺的浓度, k g / mL 3 V 试液最终定容体积, m Lo 二称取的试样量， 9 ; d 取整份部分的系数; 1 . 2 1 -邮 , 4 一 二甲 基苯胺分子量换算为双甲 眯分子量的 转换系 数。 注: 计算结果偏扣除空白值。 了 . 2 测定结果的表述

15、本检验方法的残留量测定结果系指双甲眯及其代谢物残留量之和， 以双甲眯表示。 测定低限、 回收率 4 . 1 测定低限 本 方 法 的 测 定 低 限 为0 . 1 m g / k g , 4 . 2 回收率 回 收率的实验数据: 双甲 眯添加浓度在。 . 1 1 . 0 0 m g / k g 范围内， 回收率为8 0 . 2 % 9 7 . 8 %, 附加说明: 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中国进出口商品检验技术研究所负责起草。 本标准主要起草人李淑娟、 庄无忌、 罗荣杰。 T h e P r o f e s s i o n a l S t a n d a r

16、d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n S N 03 36 一 9 5 M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f a mi t r a z r e s i d u e s i n h o n e y f o r e x p o r t 1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i

17、c a t i o n T h i s s t a n d a r d s p e c i f ie s t h e m e t h o d s o f s a m p l i n g , s a m p l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r min a t i o n b y g a s c h r o m a t o g r a p h y o f a m i t r a z r e s id u e s i n h o n e y f o r e x p o r t . T h i s s t a n d a r d i s a p p l

18、i c a b l e t o t h e d e t e r m i n a t io n o f a m i t r a z a n d i t s me t a b o l i t e r e s i d u e s i n h o n e y f o r e x p o r t . 2 S a mp l i n g a n d s a m p l e p r e p a r a t i o n 2 . 1 I n s p e c t i o n l o t T h e q u a n t it y o f a n i n s p e c t i o n l o t s h o u l

19、d n o t b e mo r e t h a n 1 0 0 0 p a c k a g e s . Th e c h a r a c t e r is t i c s o f t h e c a r g o w i t h i n t h e s a m e i n s p e c t i o n lo t , s u c h a s p a c k i n g , ma r k , o r i g i n , s p e c i f i c a t i o n a n d g r a d e , s h o u l d b e t h e s a m e . 2 . 2 Qu a n

20、t i t y o f s a mp l e t a k e n N u m b e r o f p a c k a g e s i n e a c h Mi n i m u m n u mb e r o f i n s p e c t io n l o t p a c k a g e s t o b e t a k e n 1 - 5 0 5 5 1 - 1 0 0 1 0 1 0 1 -5 0 0 t a k e 5 mo r e p a c k a g e s f o r e v e r y i n - c r e m e n t o f 1 0 0 p a c k a g e s 5

21、0 1 -1 0 0 0 t a k e 2 mo r e p a c k a g e s f o r e v e r y i n c r e m e n t o f 1 0 0 p a c k a g e s 2 . 3 S a m p l i n g t o o l s 2 . 3 . 1 S a m p l i n g t u b e ; S t a i n l e s s s t e e l t u b e , 1 1 5 c m ( l e n g t h ) X2 . 5 c m( i d ) . 2 . 3 . 2 C o n t a i n e r f o r m i x i

22、n g s a m p l e : E n a m e l b u c k e t ( o r c u p ) . 2 . 3 . 3 S in g le c a s i n g t u b e : S t a i n ie s s s t e e l 2 . 3 . 4 S a m p l e b o t t l e : 5 0 0 mL w i d e m o u t h g l a s s b o t t l e w i t h g r o u n d s t o p p e r . 2 . 4 S a m p l i n g p r o c e d u r e Op e n t h e

23、 s p e c i f i e d n u mb e r o f p a c k a g e s ( a s p e r 2 . 2 ) o n e b y o n e . D r a w t h e s a mp l e f r o m t h e p a c k - a g e b y i n s e r t i n g t h e s a mp l i n g t u b e s l o wl y . I f t h e h o n e y i s c r y s t a l l i z e d , t h e s i n g l e c a s in g t u b e o r t

24、h e s a mp l i n g t u b e s h o u l d b e p e n e t r a t e d t o t h e b o t t o m o f t h e c o n t a i n e r . T h e s a mp l e t a k e n f r o m e a c h p a c k - a g e s h a l l n o t b e le s s t h a n 1 0 0 g a s p r i m a r y s a mp l e . P o u r t h e d r a w n s a mp l e s i n t o t h e s

25、 a mp l e c o n t a i n e r , mi x t h o r o u g h l y . D r a w 1 k g o f t h e mi x e d s a m p l e , p o u r it i n t o a c l e a n a n d d r y s a m p l e b o t t l e . S e a l , l a b e l a n d s e n d i t t o l a b o r a t o r y i n t i me f o r a n a l y s i s . A p p r o v e d b y t h e S t

26、a t e A d m i n i s t r a t i o n o f I m p l e me n t e d f r o m N o v . 1 , 1 9 9 5 I mp o r t a n d E x p o r t C o mmo d i t y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h in a o n Ma y . 2 9 , 1 9 9 5 6 s N 0 3 3 6 一9 5 2 . 5 P r e p a r a t i o n o f t e s t s a mp l e

27、I f t h e s a mp le is n o t c r y s t a l l iz e d , mi x i t t h o r o u g h l y b y s t i r r i n g . I f c r y s t a l l i z e d , p l a c e t h e c lo s e d c o n - t a in e r i n a w a t e r - b a t h , wa r m a t(6 0 0C wi t h o c c a s io n a l s h a k i n g u n t i l l i q u e f i e d , mix

28、 t h o r o u g h l y a n d p r o m p t l y c o o l i t t o r o o m t e mp e r a t u r e . P o u r 0 . 5 k g o f t h e p r e p a r e d t e s t s a mp l e i n t o a c l e a n a n d d r y s a mp l e b o t t l e . S e a l a n d l a b e l . 2 . 6 S t o r a g e o f s a m p l e T h e t e s t s a m p l e s

29、s h o u l d b e s t o r e d b e l o w一1 8 0C. N o t e : I n t h e c o u r s e o f s a mp l in g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n , p r e c a u t io n mu s t b e t a k e n t o a v o i d t h e c o n t a min a t i o n o r a n y f a c t o r s w h i c h m a y c a u s e t h e c h a n g e o f r e s i

30、 d u e c o n t e n t 3 Me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n 11 P r in c i p l e Am i t r a z a n d i t s m e t a b o l i t e a r e c o n v e r t e d b y a c i d h y d r o l y s i s t o 2 , 4 - d i m e t h y l a n i l i n e , w h ic h i s e x - t r a c t e d w i t h i s o o c t a n e b y me a n s

31、o f a l i q u i d - l i q u i d d is t i l l a t i o n - e x t r a c t i o n h e a d . T h e 2 , 4 - d i m e t h y l a n i l i n e i s f u r t h e r c l e a n e d u p b y l i q u i d - l iq u i d p a r t i t i o n in g a n d d e r i v a t i z e d w i t h h e p t a fl u o r o - b u t y r i c a n h y

32、d r id e . T h e h e p t a f l u o r o b u t y r y l a mi d e d e r i v a t i v e o f 2 , 4 - d i me t h y l a n i l i n e i s d e t e r min e d b y g a s c h r o ma t o g r a p h y w i t h e l e c t r o n c a p t u r e d e t e c t o r , u s i n g e x t e r n a l s t a n d a r d . 3 . 2 R e a g e n

33、t s a n d m a t e r i a l s Wa t e r is d i s t i l l e d w a t e r o r c o r r e s p o n d i n g d e i o n i z e d w a t e r , a l l r e a g e n t s s h a l l b e o f a n a l y t i c a l g r a d e u n l e s s o t h e r w i s e s p e c i f i e d . 12 . 1 A c e t i c a c i d s o l u t i o n : 2 m o l

34、 / L . 3 . 2 . 2 S o d i u m h y d r o x i d e s o l u t io n : 1 . 0 mo l / L . 3 . 2 . 3 S o d i u m h y d r o x i d e s o l u t io n : 2 5 mo l / L 12 . 4 I s o o c t a n e: Re d is t i l l e d . 3 . 2 . 5 n - He x a n e : Re d i s t i ll e d . 3 . 2 . 6 H y d r o c h l o r i c a c id s o l u t i

35、 o n : 0 . 1 m o l / L . 3 . 2 . 7 H e p t a f l u o r o b u t y r ic a n h y d r i d e ( H F B A) . 3 . 2 . 8 S o d i u m b ic a r b o n a t e : S a t u r a t e d a q u e o u s s o l u t io n . 3 . 2 . 9 A n h y d r o u s s o d i u m s u l f a t e ; I g n i t e d a t 6 5 0 0C f o r 4 h , k e p t i

36、n a n a ir - t ig h t c lo s e d c o n t a in e r a f t e r c o o l i n g 3 . 2 . 1 0 B o il in g c h i p s : Wa s h e d w i t h a c i d a n d d i s t il l e d w a t e r . 12 . 1 1 A mi t r a z s t a n d a r d : P u r i t y _9 9 %. 3 . 2 . 1 2 2 , 4 - D i m e t h y l a n i l i n e s t a n d a r d :

37、P u r i t y ,9 9 %. 3 . 2 . 1 3 A mi t r a z s t a n d a r d s o l u t i o n : A c c u r a t e l y w e i g h a n a d e q u a t e a m o u n t o f s t a n d a r d a m i t r a z , d i s - s o l v e i n i s o o c t a n e a n d p r e p a r e a s o l u t i o n o f 1 . 0 0 m g / mL a s t h e s t a n d a r

38、d s t o c k s o l u t i o n . A c c o r d in g t o t h e r e q u i r e m e n t , p r e p a r e a s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t i o n o f a p p r o p r i a t e c o n c e n t r a t i o n ( u s e d f o r r e c o v e r y t e s t i n g ) . 3 . 2 . 1 4 2 , 4 - D i m e t h y l a n il in e s t a n

39、 d a r d s o l u t i o n : A c c u r a t e l y w e i g h a n a d e q u a t e a m o u n t o f s t a n d a r d 2 , 4 - d i m e t h y l a n i l i n e , d is s o l v e i n i s o o c t a n e a n d p r e p a r e a s o l u t i o n o f 1 . 0 0 mg / mL a s t h e s t a n d a r d s t o c k s o l u t io n . A c

40、 c o r d i n g t o t h e r e q u i r e m e n t , p r e p a r e a s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t io n o f a p p r o p r ia t e c o n c e n t r a - t i on. 3 . 3 Ap p a r a t u s a n d e q u i p me n t 3 . 3 . 1 G a s c h r o rh a t o g r a p h ; E q u i p p e d w i t h e l e c t r o n c a p

41、t u r e d e t e c t o r S N Q 33 6一 95 3 . 3 . Z Mi c r o 一 s y r i 飞e : 5拌 L， 1 0拜 L . 33 . 3 L i q u i d 一 l i q u i dd i s t i l l a t i o n 一 e x t r a c t i o nh e a d ， t y p e1 4 1 ， s e eF i g . 1 A tta 比 e d t o a4 0 叹 ， mm ( l e 幻 旧 t h) F i g . I Ar r a n g e m e n t s o f l iq u id 一 l i

42、 q u i d d i s t i l l a t i o n 一 e x t r a c t i o n h e a d 3 . 3 . 4 Wa t e r 一 b a t h : T h e r m o s t a t i c . 3 3 S R o t a r yv a c u u me v a p o r a t o r . 3 . 3 . 6 S h a k e r . 3 . 3 . 7 G r a d u a t e dt u b e : 1 0 mL ， w i t hg r o u n ds t o p p e r . 3 . 3 . S V o l u m e t r

43、icf l a s k : 5 0 mL . 3 . 3 g sep a r a t o r yfun n e l : s o mL . 3 . 4 P r o c e d u r e 3 4 I H y d r o l y s is S N 03 36 一 9 5 We i g h 5 0 . 0 g o f t h e h o n e y t e s t s a m p l e ( a c c u r a t e t o 0 . 1 g ) i n t o a 1 L r o u n d - b o t t o m f l a s k . A d d 3 5 0 mL o f d i s

44、t i l l e d w a t e r , 5 0 m L o f 2 mo l / L a c e t ic a c i d s o l u t i o n a n d s e v e r a l b o i l i n g c h i p s . At t a c h t h e r e f l u x c o n d e n s e r a n d h e a t t o r e f l u x f o r 2 h . S w i t c h o f f t h e e l e c t r i c a l p o we r w i t h t h e c o n d e n s e

45、r s t i l l i n p l a c e , t h e h y d r o l y s a t e i s a l l o w e d t o c o o l f o r 1 5 m i n a t r o o m t e mp e r a t u r e . T h e n r e m o v e a n d p l a c e t h e f l a s k i n a n i c e - b a t h f o r 1 5 mi n . A d d 4 0 mL o f 2 5 m o l / L s o d i u m h y d r o x i d e s o l u t

46、 i o n a n d c o n t i n u e t o c o o l i n t h e i c e - b a t h f o r 5 mi n . 14 . 2 D i s t i l l a t i o n / E x t r a c t i o n R e mo v e t h e f l a s k f r o m t h e ic e - b a t h a n d a t t a c h t o t h e l o we r a r m( a q u e o u s p h a s e ) o f s t e a m d i s t i ll s - t i o n

47、/ e x t r a c t i o n h e a d ( F i g . I ) . A d d 4 0 士5 mL o f i s o o c t a n e i n t o a 2 5 0 mL r o u n d - b o t t o m f l a s k a n d a t t a c h t o t h e u p p e r a r m ( i s o o c t a n e p h a s e ) . At t a c h t h e wa t e r c o o l i n g r e f l u x c o n d e n s e r t o t h e t o p

48、 o f t h e a p p a - r a t u s . He a t b o t h t h e f l a s k s wi t h t h e h e a t i n g ma n t l e s b y f i r s t h e a t i n g t h e a q u e o u s p h a s e t o b o i l i n g , f o l - l o w e d b y t h e b o i l i n g o f i s o o c t a n e p h a s e . A d j u s t t h e h e a t i n g s o t h

49、a t t h e a m o u n t o f w a t e r c o n d e n s e d i s e - q u a l t o t h a t o f i s o o c t a n e c o n d e n s e d ( t h i s c a n b e ju d g e d b y t h e s i z e o f t h e s o l v e n t g l o b u le s wh i c h a r e c o n s t a n t l y f o r m e d in t h e f e e d i n g c a p i ll a r y ) . L e t t h e e x t r a c t i o n c o n t i n u e f o r 1 h , t h e n t u r n o f f t h e h e a t - i n g m a n t l e s a n d l e t t h