SN-0529-1996.pdf

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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N 0 5 2 9 一 1 9 9 6 出 口 肉 残 留 品 中 甲 氧 滴 滴 涕 量 检 验 方 法 Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f m e t h o x y c h l o r r e s i d u e s i n m e a t f o r e x p o r t 1 9 9 6 一 0 4 一 2 9 发布1 9 9 6 一 1 0 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 S N 0 5 2 9 一 1 9 9 6 前言 本 标准是 根据

2、G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单元: 标准的起草与表述规则 第1 部分: 标准编写的基本规定 中标准编写的基本规定及 S N / T 0 0 0 1 -1 9 9 5 出口商品中农药、 兽药残留量及生 物毒素检验方法标准编写的基本规定 的要求进行编写的。 其中测定方法采用了美国A O AC 公定分析 方法 第1 5 版9 8 4 . 2 1 节所载的 动物 脂肪中有机氯 农药残留 量测定方法( 凝胶渗透色谱法) 。 技术内容 与原方法相同， 经验证后， 按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时制定了抽样和制样方法。 测定低限是根据国际上对肉品脂肪中甲氧

3、滴滴涕残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定 的。 本标准的附录 A为提示的附录。 本标准由中 华人民 共和国国 家进出口 商品检验局提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国山东进出口商品检验局。 本标准主要起草人: 孙军、 鞠永涛、 墨东升。 本标准系首次发布的行业标准。 中 华人民共和国进出口商品检验行业标准 出 口肉 品 中甲 氧 滴 滴 涕 残 留 量 检 验 方 法 s N 0 5 2 9 一 1 9 9 6 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f me t h o x y c h l o r r e s i d

4、 u e s i n me a t f o r e x p o r t 1 范围 本标准规定了出口肉品中甲氧滴滴涕残留量的抽样、 制样和气相色谱测定方法。 本标准 适用于出口牛肉、 鹅肉中甲 氧滴滴涕残留量的检验。 2 抽样与制样 2 . 1 检验批 以不超过 2 5 0 0 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同特征， 如包装、 标志、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽样数量 批量， 件最低抽样数， 件 1 - 2 5 1 2 6 1 0 0 5 1 0 1 2 5 0 1 0 2 5 1 - 5 0 0 1 5 5 0 1 - 1 0 0 0 1 7 1 0 0 1 2 5 0

5、0 2 0 2 . 3 抽样方法 按2 . 2 规定的抽样件数随机抽取， 逐件开启。 每件取一袋作为原 始样品， 原始样品总量不少于2 k g , 放人清洁容器内， 加封后， 标明标记， 及时送交实验室。 如每件中 无小 包装， 或有小包装但每袋重量超过2 k g ， 则可用灭菌的锋利刀具在抽出的包件中， 每 件割取不少于 1 0 0 g样品， 混合后置清洁容器内， 作为混合原始样。混合原始样的总量不少于2 k g .盛 入清洁容器内， 加封后， 标明标记， 及时送交实验室。 2 . 4 试样的制备 从取回原始样品中取出部分有代表性样品， 将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀。充分混 匀，

6、用四 分法缩分出 不少于5 0 0 g 作为试样。 装入清洁的容器中， 加封 后， 标明标记。 2 . 5 试样保存 将试样于一1 s 0C以下冷冻保存。 注: 在抽样及制样的操作过程中， 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 6 - 0 4 - 2 9 批准1 9 9 6 一 1 0 一 0 1 实施 I S N 052 9一 19 96 测定方法 3 - ， 方法提要 从试样中熔出脂肪， 然后称取脂肪样， 溶解于二氯甲烷一 环己烷( 1 +1 ) 中， 用凝胶渗透色谱法( GP C ) 将甲 氧滴滴涕残留物从脂肪中分离出来。用配有电子俘

7、 获检测器( E C D ) 的气 相色 谱仪进行测定。 用外 标法定量， 结果以脂肪计。 3 . 2 试剂和材料 除另有规定外， 试剂均为分析纯， 水为蒸馏水。 3 . 2 . 1 二氯甲烷: 经全玻璃装置重蒸馏。 3 . 2 . 2 环己烷 : 经全玻璃装置重蒸馏。 3 . 2 . 3 石油醚: 经全玻璃装置重蒸馏， 收集 6 0 一9 0 馏份。 3 . 2 . 4 甲氧滴滴涕标准品: 纯度)9 9 %. 3 . 2 . 5 甲氧滴滴涕标准溶液: 溶解 1 0 . 0 mg甲氧滴滴涕标准品于少量石油醚中， 用石油醚定容至 1 0 0 m L , 摇匀， 作为标准储备溶液， 浓度为1 0

8、0 y L / m L 。根据需要再用石油醚稀释配成适当浓度的标准 工作溶液 。 3 . 2 . 6 玉米油: 不含甲氧滴滴涕。 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . 1 气相色谱仪: 配备电子俘获检测器( E C D) o 3 . 3 . 2 微量注射器: 1 0 K L , 3 . 3 . 3 干燥箱。 3 . 3 . 4 旋转蒸发器。 I15 氮气: 纯度)9 9 . 9 9 0 0 , 3 . 3 . 6凝 胶 色 谱 柱: 6 0 c m X 2 . 5 c m ( id ) ， 内 填6 0 g B io b e a d s S X - 3 树 脂( 聚 苯 乙 烯 乞乙 烯 聚

9、 苯) 或 相 当 者， 2 0 0 -4 0 0 目， 分子量范围 )4 0 0 。 用前需用2 . 0 g 添加甲氧 滴滴涕标 准品的玉米油， 做对应的 流出曲 线和添加回收率实验， 以确定洗脱、 收集条件。 3 . 3 . 7 凝胶渗透色谱系统( G P C ) : 由恒流泵， 凝胶色谱柱( 3 . 3 - 6 ) 及紫外检测器构成。校准流速为 5 mL/ mi ne 3 . 4 测定步骤 14 . 1 M肪的熔制 称取足量 试样， 置于带有玻璃棉塞的玻璃漏斗中。 将漏斗置于2 5 0 m L 烧杯中， 放在 1 0 0 士1 的 干燥箱中加热， 直至停止滴油为止， 充分混匀。 3 .

10、4 . 2 净化 称取2 . 0 g ( 精确至0 . 1 g ) 上述混匀的液态脂肪， 置于1 0 m l ， 容量瓶中， 用二氯甲 烷一 环己 烷溶液( 1 +1 ) 溶解并稀释至 1 0 mL ， 充分混匀。 如有颗粒状物质存在， 则离心或过滤。 取 5 m L样液注人经校准的 G P C进样管( 进样管容纳5 m L 样液， 即 相当于1 . 0 g 脂 肪试样) ， 通过 凝胶渗透色谱系统进行净化。 用 二氯甲烷一 环己烷溶液( 1 +1 ) 洗脱， 洗脱液收集于2 5 0 m L长颈烧瓶中。 于3 0 以下旋转蒸发至近干。 用 1 0 mL石油醚( 或其他适用于气相色谱电子俘获检测

11、器的溶剂) 将其溶解并定量转移至刻度试管中， 在 氮气流下浓缩至5 . 0 m L , 3 . 4 . 3 测定 3 . 4 - 3 . 1 气相色谱条件 a ) 色谱柱: 1 8 5 0 m m X 2 mm ( i d ) 玻璃柱， 填充物为 1 . 9 5 写ov - 2 1 0 + 1 . 5 0 o o v- 1 7 ， 涂于 C h r o - m o s o r b W- H P ( 1 0 0 - - 1 2 0目) ; b ) 柱温 : 2 1 0 0C; s N 052 9一 19 96 c ) 进样口温度: 2 4 0 ; d ) 检测器温度: 2 5 0 C; e )

12、载气: 氮气， 纯度)9 9 . 9 9 %， 流量 4 5 mL / mi n ; f ) 进样量: 5 K L. 3 . 4 - 3 . 2 气相色谱测定 分别等体积注入标准工作溶液及样液于气相色谱仪中， 按 3 . 4 - 3 . 1 条件进行分析， 响应值均应在仪 器检测的线 性范围内。 在上 述色谱条件下， 甲 氧滴滴涕的保留时间约为1 5 m i n 。 标 准品 色谱图见附 录A 中图 Al , 3 . 4 . 4 空白试验 除不称取试样外， 按上述测定步骤进行。 15 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式( 1 ) 计算试样中甲氧滴滴涕残留含量: c h V h 扰 ( 1

13、) 式中: X试样脂肪中甲氧滴滴涕残留含量( 以脂肪基计) , m g / k g ; h 样液中甲氧滴滴涕的峰高， mm; 气标准工作溶液中甲氧滴滴涕的峰高， mm; c 标准工作溶掖中甲氧滴滴涕的浓度， u g / m l - ; V样液最终定容体积， mL ; m最终样液所代表的脂肪量， 9 。 注: 空白值应从计算结果中扣除. 4 测定低限、 回收率 4 门测定低限 本方法测定低限为。 . 0 5 m g / k g , 4 . 2 回收率 回收率的实验数据: 甲 氧滴滴涕添加浓度在。 . 0 5 m g / k g 时， 回收率为牛肉8 8 . 0 %, 鹅肉8 3 . 8 0 o

14、; 甲氧滴滴涕添加浓度在 。 . 5 0 m g / k g 时， 回收率为牛肉8 5 . 4 %， 鹅肉 1 0 1 %; 甲 氧滴滴涕添加浓度在3 . 0 0 m g / k g 时， 回收率为牛肉9 4 . 5 %, 鹅肉1 0 3 %0 S N 05 29一 1 996 附录人 ( 提示的附录) 标准品色谱图 卜例丈卜5 图A 1 甲氧滴滴涕标准品( 。 . 0 5 mg / k g ) 色谱图 S N 0 5 2 9 一1 9 9 6 Fo r e wo r d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a

15、 n c e w i t h t h e r e q u i r e me n t s o f G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 “ D i r e c t i v e s f o r t h e w o r k o f s t a n d a r d i z a t i o n “ o n g e n e r a l r u le s f o r d r a f t i n g a n d p r e s e n t a t io n o f s t a n d a r d s a n d S N/ T 0 0 0 1 -1 9 9 5 “ G e n e r a l r u l

16、 e s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d me t h o d s f o r t h e d e t e r min a t i o n o f p e s t ic id e , v e t e r i- n a r y d r u g r e s i d u e s a n d b i o t o x in s i n c o mm o d i t i e s f o r e x p o r t “ . I n t h i s s t a n d a r d , t h e t e s t i n g m e t h o d f o

17、 r o r g a n o c h l o r i n e p e s t i c i d e r e s i d u e s i n a n ima l f a t s ( g e l p e r m e a t io n c h r o ma t o g r a p h y ) i n S e c . 9 8 4 . 2 1 , A O AC o f U. S . A. is a d o p t e d a s t h e m e t h o d o f d e t e r mi n a t i o n , w h i c h i s t h u s t e c h n i c a l

18、l y i d e n t i c a l w i t h t h a t o f A O A C ; o n l y m i n o r e d i t o r i a l m o d i f i c a t i o n r e q u i r e d f o r t h e s t i p u l a t e d f o r m a t w a s m a d e a f t e r g o - in g t h r o u g h v e r i f i c a t i o n . I n a d d i t io n , me t h o d s o f s a mp l i n g

19、a n d s a mp le p r e p a r a t i o n a r e a l s o s p e c i f i e d i n t h i s s t a n d a r d . Th e l imi t o f d e t e r mi n a t i o n i n t h is s t a n d a r d i s d e f i n e d o n t h e b a s i s o f t h e c u r r e n t i n t e r n a t i o n a l m a x i mu m l i mi t f o r me t h o x y c

20、h i o r r e s i d u e s i n a n i m a l f a t s a n d s e n s i t i v i t y o f t h e me t h o d . An n e x A i s t h e i n f o r ma t i v e a n n e x . Th i s s t a n d a r d w a s p r o p o s e d b y a n d i s u n d e r t h e c h a r g e o f t h e S t a t e A d mi n i s t r a t i o n o f I mp o r

21、t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b l ic o f C h i n a . Th i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y S h a n d o n g I m p o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o n B u r e a u o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C

22、h i n a . T h e m a i n d r a f t e r s o f t h e s t a n d a r d a r e S u n J u n , J u Y o n g t a o , Mo D o n g s h e n g . T h i s s t a n d a r d i s a p r o f e s s i o n a l s t a n d a r d p r o mu l g a t e d f o r t h e f i r s t t i m e . No t e : Th is E n g l is h v e r s io n, a t r

23、a n s l a t io n f r o m th e C h in e s e t e x t , i s s o le l y f o r g u i d a n c e . P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I m p o r t a n d E x p o r t c o m mo d i t y I n s p e c t i o n S N 05 29一 19 96 Me t h o d f o r t h e d

24、 e t e r mi n a t i o n o f me t h o x y c h l o r r e s i d u e s i n me a t f o r e x p o r t 1 S c o p e T h i s s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e me t h o d s o f s a mp l i n g , s a m p l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r mi n a t i o n b y g a s c h r o ma t o g r a p h y o f me t

25、 h o x y c h l o r r e s i d u e s i n m e a t f o r e x p o r t . T h i s s t a n d a r d i s a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r m i n a t io n o f me t h o x y c h l o r r e s i d u e s i n b e e f a n d g o o s e me a t f o r e x p o r t . 2 S a mp l i n g a n d s a m p l e p r e p a r a t i

26、 o n 2 . 1 I n s p e c t i o n lo t T h e q u a n t i t y o f a n i n s p e c t io n l o t s h o u l d n o t b e mo r e t h a n 2 5 0 0 p a c k a g e s . T h e c h a r a c t e r i s t ic s o f t h e c a r g o wi t h i n t h e s a me i n s p e c t i o n l o t , s u c h a s p a c k in g , ma r k , o r

27、 i g i n , s p e c i f i c a t io n a n d g r a d e , s h o u l d b e t h e s a m e . 2 . 2 Qu a n t i t y o f s a m p l e t a k e n Nu mb e r o f p a c k a g e s Mi n i m u m n u m b e r o f i n e a c h in s p e c t io n l o t p a c k a g e s t o b e t a k e n 1 - 2 5 1 2 6 - 1 0 0 5 1 0 1 - . 2 5

28、0 1 0 2 5 1 - 5 0 0 1 5 5 0 1 - 1 0 0 0 1 7 1 0 0 1 - 2 5 0 0 2 0 2 . 3 S a m p l in g p r o c e d u r e A n u m b e r o f p a c k a g e s s p e c i f i e d i n 2 . 2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e . F r o m e a c h a t l e a s t o n e b a g s h a l l b e t a k e n

29、 a s a p r i ma r y s a m p l e . T h e t o t a l w e i g h t o f a l l p r i m a r y s a mp l e s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g , w h ic h s h a l l b e p l a c e d i n a c l e a n c o n t a in e r , s e a l e d , l a b e l e d a n d s e n t t o l a b o r a t o r y in t i m e. I f t h

30、 e r e a r e n o b a g s i n s id e t h e p a c k a g e , o r t h e c o n t e n t o f t h e b a g e x c e e d s 2 k g , c u t o f f a m e a t p i e c e o f n o t le s s t h a n 1 0 0 g f r o m e a c h d r a wn p a c k a g e w i t h a s h a r p k n if e ( d i s i n f e c t e d w i t h a l c o h o l )

31、 . Mi x a n d p l a c e i n a c l e a n c o n t a i n e r a s m i x e d p r ima r y s a mp le , w h i c h s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g . S e a l t h e c o n t a i n e r , l a b e l a n d s e n d t o t h e l a b o r a t o r y i n t i me . A p p r o v e d b y t h e S t a t e A d m i n i

32、 s t r a t i o n o f I mp o r t a n d E x - p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a o n A p r . 2 9 , 1 9 9 6 I m p l e m e n t e d f r o m O c t . 1 , 1 9 9 6 S N 05 29一 19 96 2 . 4 P r e p a r a t i o no f t e s t s a mp l e P a r t o f r

33、e p r e s e n t a t i v es a m p l ei s t a k e nf r o mt h e mi x e dp r i m a r y s a m p l e a n dt h ee d i b l ep o r t i o n s a r e b l e n d e di nah i g h 一 s p e e dg r in d e r . T h e h o m o g e n i z e ds a m p l e i s t h o r o u g h l y mi x e d a n dr e d u c e d t o a t l e a s t 5

34、 0 0gb yq u a r t e r i n ga s t h et e s t s a m p l e ， w h i c hi s t h e nP l a c e di nac l e a nc o n t a i n e r ， s e a l e da n dl a b e l e d . 2 . s s t o r a g e o f t h e t e s t s a m p l e Th et e s ts a mp l es h o u l db es t o r e db e l o w一 1 8 Not e 默 :s C O U rs e wh i c h o fs

35、 a mp l in ga n ds a mp lep r e p a r a t i o n ， p 九c a u t io nmu s tb et a k e nt oa v o i dc o n t a m1 n a t 1o no r a n y m a yc a u s et h ec h a n g eo f r e s ld u ec o n t e n t . 3 Me t h o do fd e t e r mi n a t i o n 3 . I P r ln c i p l e T h e f a t ise x t r a c t e df r o mt h e me

36、a t b y me l t 1 n g ， a n da p o r t l o ni sw e l g h e da n dd i s s o l v e di nrne t h y - l e n e c h l o r i d e 一 c y c l o h e x a n e ( 1 +1 ) Me t h o x y c h l o r r e s i d u e s a r es e p a r a t e df r o mt h e f a t b yg e l p e r m e a t i o n c h r o rn a t o g r a p h y ( G p C )

37、 a n d d e t e r m i n e d b y a g a s c h r o m a t o g r a p h ， e q u i p p e d w i t h e l e c t r o n c a p t u r e d e t e c - t o r ( E C D) . E x t e r n a I s t a n d a r drn e t h o d1 s u s e df o r q u a n t i t a t i o n .T h er e s u l t isc a l c u l a t e do nf a t b a s is 3 Z R e a

38、 g e n t s a n dm a t e r i a l s Un l e s so t h e r wi s es p e c i f i e d ， t h e r e a g e n t ss h o u l db ea n a l y t i c a l l yp u r e ， 喻a t e r 即 i s d i s t i l l e dwa t e r 3 2 I Me t h y l e n e c h l o r i d e : R e d i s t i l l e di na l l 一 g l a s s a p p a r a t u s . 3 2 Z C

39、y c l o h e x a n e : R e d i s t i l l e di na l l 一 g l a s sa p p a r a t u s . 3 . 2 . 3 P e t r o l e u me t h e r : R e d i s t il l e di na l l 一 g l a s sa p p a r a t u s ， c o l l e c t t h ed i s t i l l a t e s o f 6 o 一 9 0 . 3 . 2 . 4 Me t h o x y c h l o r s t a n d a r d : P u r i t

40、y )9 9 %. 3 . 2 . S Me t h o x y c h l o rs t a n d a r ds o l u t i o n : D i s s o l v el o . o mgo f t h e me t h o x y c h l o r s t a n d a r di n c a1 0 mL o f p e t r o l e u me t h e r a n dma k eu pt ov o l u me wit hp e t r o l e u me t h e ri na1 0 OmLv o 1 u m e t r i c f l a s k .Mlx t

41、h o r o u g h l ya s t h e s t a n d a r ds t o c k s o l u t i o n o f 1 O 0拜 9 / m Li n c o n c e n t r a t i o n . F r o mw h ic h s t a n d a r d wo r k - i n gs o l u t i o n so f s u i t a b l ec o n c e n t r a t i o na r ep r e p a r e db yd i 1 u t in gwit hp e t r o l e u me t h e r a c c

42、o r d ln gt ot h e r e q u i r e me n t 3 . 2 . 6 Ma i z eo i l : F r e e f r o mm e t h o x y c h e o r r e s i d u e s 3 3 Ap p a r a t u sa n de q u i p m e n t 33 . I G a sc h r o m a t o g r a p h : E q u ip p e dw i t ht h e e l e c t r o nc a p t u r ed e t e c t o r . 332 Mic r o 一 s y r i n

43、 g e :1 0 胖 L 3 . 3 . 3 O v e n . 3 3 4 R o t a r y e v a p o r a t o r . 3 3 S Nit r o g e n : P u r i t y )9 9 9 9 %. 3 3 6 G e l p e r me a t io nc h r o ma t o g r a p h i c c o l u mn : 6 o c m火2 s c m( id ) ， p a c k e dw i t h6 ogo f B i o b e a d s S X一 3 r e s i n ( 2 0 0 一 4 o om e s h ， m

44、 o l e c u l a r we i g h t )4 0 0 ) o r e q u i v a l e n t .E l u t in ga n dr e c o v e r yt e s t mu s t b e d o n ew i t hZ . 0 gma i z e o i l for t i f i e dm e t h o x y c h 1 o r t oa s c e r t a i nt h ee l u t i n ga n dc o l 1 e c t i n gc o n d i t l o n s 3 . 3 . 7 G e lp e r me a t i

45、o nc h r o ma t o g r a p h i cs y s t e m( G P C) : Wi t hac o n s t a n tf l o wp u m p ，ag e l c h r o - m a t o g r a p h ic c o l u m na n da nu l t r a v io l e t d e t e c t o r .C a l i b r a t e df l o wr a t e : sm L / ml n . 3 . 4 P r o c e d u r e 3 礴 l p r e p a r a t io n o f t e s t s

46、 a m p l e s f a t P l a c es u f f i c i e n t a m o u n t o f r e p r e s e n t a t i v e s a mp l ei na g l a s s f u n n e l w i t h g l a s sw o o l p l u g .P l a c et h e f u n n e l o na2 5 0m Lb e a k e r i na no v e no f1 o 0 士1 t il l m e it e df a t c e a s e s d r i p p in g . Mi xt h e

47、 f a t t h o r - O u g h l y . 7 S N 05 29 一 1 996 3 . 4 . 2 C le a n u p We i g h 2 . 0 g ( a c c u r a t e t o 0 . 1 g ) o f t h e a b o v e - me n t i o n e d mi x e d l i q u e f i e d f a t i n t o a 1 0 m L v o l u m e t - r i c f l a s k , d i s s o l v e t h e f a t a n d d i l u t e t o m a

48、 r k wi t h m e t h y l e n e c h l o r id e - c y c l o h e x a n e ( 1 4 - 1 ) a n d mi x t h o r o u g h l y . F i l t e r o r c e n t r i f u g e i f p a r t i c u l a t e ma t t e r i s v i s i b l e . F il l t h e c a l i b r a t e d GP C s a mp l e l o o p w i t h 5 mL o f s a mp l e s o l u

49、t i o n ( i . e . e q u i v a l e n t t o 1 . 0 g o f f a t s a m p l e ) . C l e a n u p i s c a r r i e d o u t b y p a s s i n g t h r o u g h GP C s y s t e m a n d e l u t e w i t h me t h y l e n e c h l o r i d e - c y c l o h e x a n e ( 1 +1 ) ， c o l l e c t t h e e l u a t e i n a 2 5 0 m L l o n g - n e c k e