SN-0524-1996.pdf

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1、lSN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N 0 5 2 4 一 1 9 9 6 出口粮谷中澳化物残留量检验方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t io n o f b r o mi d e r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t 1 9 9 6 一 0 4 一 2 9 发布 1 9 9 6 一 1 0 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 s N 0 5 2 4 一1 9 9 6 前言 本标准是根据G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 (

2、标准化工作导则 第1 单元: 标准的起草与表 述规则第1 部分: 标准编写基本规定 及S N / T 0 0 0 1 -1 9 9 5 出口 商品中 农药、 兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写 的基本规定 的 要求而进行编 写的。 其中测定方法采用了日 本 食品卫生检查指南 中澳素 试验法。 技术 内 容与原方法相同， 经验证后， 按规定格式要求作了编 辑性修改. 在标准中同时 制定了 抽样和制样 方法。 测定低限是根据国际上对粮谷中 滨化物残留量的最高限量和本测定方法的灵敏度而制定的。 附录A和附录B为标准的附录. 本标准由中 华人民 共和国国家 进出口 商品检验局提出并归口。 本标准起草

3、单位: 中华人民共和国天津进出口 商品 检验局。 本标准主要起草人: 顾晓薇、 何伯灯、 胡仲芳。 中华人民共和国进出口 商品检验行业标准 出口粮谷中澳化物残留量检验方法 s N 052 4一 19 96 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f b r o mi d e r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t 1 范围 本标准 规定了出口 粮谷中嗅化物 残留 量的抽样、 制样和测定方法。 本标准 适用 于出口 糙米中 嗅化物 残留 量的检验。 2 抽样和制样 2 .

4、1 检验批 以不超过 4 0 0 0 袋( 2 0 0 t ) 为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、 标记、 产地、 规格、 等级等。 2 . 2 抽样数量 按一批总袋数的平方根 式( 1 ) 抽取: a= 了刃 ( 1) 式中: “ 抽样袋数; N全批袋数。 注: a值取整数， 小数部分向前进位为整数。 2 . 3 抽样工具 2 . 3 . 1 单管取样器: 不锈钢管。全长 5 5 c m( 包括手柄) ， 直径 1 . 5 c m， 沟槽长度应超过袋对角线长度的 一半。 2 . 3 . 2 取样铲。 2 . 3 . 3 分样板。 2 . 3 . 4 样品筒( 袋) :

5、 可密封。 2 . 3 . 5 分样布或适用铺垫物。 2 . 4 抽样方法 2 . 4 . 1 倒包抽样 从堆 垛的 各部位随 机抽取2 . 2 规定的应抽件数的1 0 % ( 每批一 般不少于3 袋) ， 将袋口 缝线全部拆 开， 平置于分样布或其他洁净的 铺垫物上， 双手紧握 袋底两角， 提起约成4 5 0 倾角， 倒拖约1 m， 使袋内货 物全部倒出。 检查货物的 外观、 气味、 有无发霉、 变质等， 并查看袋内 和袋间品质 是否 均匀。确 认情况 正 常后， 用取样铲随机在各部位抽取样品， 立即 将样品 倒入盛样器内。 每袋抽取的 样品 量应基 本一致。 2 . 4 . 2 袋内抽样

6、按 2 . 2 规定的应抽样件数的 9 0 %， 在垛堆四周上、 中、 下各层以曲线形走向， 随机抽取。将取样器 ( 2 . 3 . 1 ) 管槽朝下， 从每袋一角依斜对角方向 插入袋内， 然后将管槽旋转朝上， 抽出取样器， 立即将样品 倒人盛样容器内， 每 袋抽取的样品量应与2 . 4 . 1 基本一致。每批样品总量应不少于4 k g , 2 . 4 . 3 大样缩分 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 6 - 0 4 - 2 9 批准1 9 9 6 - 1 0 - 0 1 实施 I s N 0 5 2 4 一 1 9 9 6 集中袋内和倒包抽样所取的全部样品， 倒于分样布上，

7、用分样板按四分法缩分出样品不少 于2 k g ， 置盛样器内， 加封后标明 标记并及时送交实验室。 2 . 5 试样制备 将 样 品 按 四 分 法 缩 分 至 约1 k g ， 全 部 磨 碎 并 通 过2 0 目 筛、 混 匀， 均 分 成 两 份 试 样。 装 入 洁 净 容 器 内 ， 密封， 标明标记。 2 . 6 试样保存 将试样于一5 下避光保存。 注: 在抽样和制样的操作过程中， 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 测定方法 3 . 1 方法提要 用乙 醇胺一 氢氧化 钠的乙醉一 甲醇混合液浸泡糙米， 使其中的澳化物全部转化为澳离子， 在 强氧化剂 作用下转变成澳酸盐

8、， 然后在酸性溶液中以碘量法进行测定。 3 . 2 试剂和材料 除特殊规定外， 所用试剂均为分析纯， 水为蒸 馏水。 3 . 2 . 1 过氧化钠。 3 . 2 . 2 次氯酸钠溶液: 1 mo l / L 。配制及标定方法见附录A, 3 . 2 . 3 乙醇胺一 氢氧化钠的乙醇 一 甲 醇溶液: 将1 5 m L乙醇胺和3 g 氢氧化钠溶于3 8 0 m L乙 醇一 甲 醇混 合液( 9 +1 , V / V) 中。 3 . 2 . 4 硫代硫酸钠标准溶液: 。 . 1 mo l / L。配制及标定方法见附录 B . 3 . 2 . 5 硫代硫酸钠标准溶液: 。 . 0 1 m o l/ L

9、 。定量稀释 。 . 1 m o l / L硫代硫酸钠标准溶液而制得。 3 . 2 . 6 盐酸溶液: 6 m o l / L , 3 . 2 . 7 硫酸溶液: 3 m o l / L , 3 . 2 . 8 氢氧化钠溶液: 2 0 %水溶液。 3 . 2 . 9 磷酸二氢钠溶液: 3 0 %水溶液。 3 . 2 . 1 0 甲酸钠溶液: 7 0 %水溶液。 3 . 2 . 1 1 铝酸钠溶液: 1 %水溶液。 3 . 2 . 1 2 氟化钾溶液: 5 %水溶液。 3 . 2 . 1 3 碘化钾溶液: 5 %水溶液。 3 . 2 . 1 4 淀粉指示剂: 0 . 5 %水溶液。 3 . 2

10、. 巧 甲 基红指示剂: 0 . 1 写 溶液。将0 . 1 g 甲基红溶于4 m L氢氧化钠溶液( 0 . 1 m o l / L ) 中， 加水至 1 0 0 mL, 3 . 3 仪器与设备 3 . 3 . 1 高温炉。 13 . 2 镍增锅。 13 . 3 电热板。 3 . 4 测定步骤 称 取 试 样 约5 g ( 精 确至。 . 0 1 妇于1 0 0 m l , 镍增 竭 中， 加 入2 5 . 0 m L 乙 醇 胺 一 氢 氧 化 钠 的乙 醇 一 甲 醇 溶液， 放置约1 6 h ， 在8 5 水浴上除去乙醇和甲 醇。 于增锅中 加入l o g 氢氧化钠， 在电 热板上加 热

11、1 . 0 h - 1 . 5 h ， 以 除去挥发物质， 然后在电 炉上进行炭化。 至完全炭化后， 放入4 0 0 高温炉中， 在约3 0 m in 内 升 温至6 0 0 0C， 灼烧1 h 。 放 冷后于增祸内加入5 m g -6 m g 过氧化钠， 在6 0 0 继续烧1 h 。 从高温炉中 取出增涡， 放置冷却， 加入约3 0 m L水， 用玻璃棒边搅拌边在电 热板上加热使之溶解。将此溶液移入 5 0 0 m L 烧杯中， 用少量水洗涤增祸， 重复三次， 合并洗液于烧杯中。加入约 2 0 mL盐酸溶液( 6 mo l / L ) , S N 0 5 2 4 一1 9 9 6 用p H

12、试纸确证此液呈弱碱性， 盖上表面皿， 在电 热板上加热至总 液量为1 0 0 m L -1 2 0 m L 。冷却 后， 滤 入5 0 0 m L 锥形瓶中， 用少量水洗涤 烧杯和滤纸上的 残留物， 重复三次， 合并洗液于锥形瓶中。 加入盐酸 溶液( 6 m o l / L ) ， 直至使 石蕊试纸呈酸性( 由蓝 变红) ， 再以甲 基红为指示剂， 加入氢氧化钠溶液( 2 0 0 0 ) , 准确中 和。 加入5 m L 磷酸二氢钠溶液， 5 m L 次抓酸钠溶液和数粒玻璃珠， 在电 热板上缓缓加热沸腾， 1 m i n -2 m i n 后， 加 入5 m L甲 酸钠溶液， 再沸 腾2 m

13、i n ， 放置冷却， 即为试液。 于上述试液中加入2 - 3 滴铝酸钠溶液, 1 m L氟化钾溶液, 1 m L碘化钾溶液和2 5 m L硫酸 溶液， 混 合 后， 立即用0 . 0 l m o l / L硫代硫酸钠标准溶液滴定( 以 淀粉 为指示剂) 。 3 . 5 空白试验 除不加试样外， 均按上述测定步骤进行。 3 . 6 结果 计算和表述 试样中滨化物残留的含量按式( 2 ) 进行计算: X _( V 一二 V o) “ c X 1 3 . 3 2 X 1 0 0 0 . “ “ ” ( 2 ) 式中: X 试样中 澳化物残留 的含量 以澳( B r ) 计 , m g / k g

14、; V , - 滴定试液时所耗硫代硫酸钠标准溶液的 量， m L ; V o滴定空白溶液时所耗硫代硫酸钠标准溶液的量， m L; 硫代硫酸钠标准溶液的 浓度， m o l / L ; 1 3 . 3 2 每毫升 1 mo l / L硫代硫酸钠标准溶液相当的滇( B r ) 的毫克数; 二试样量， 9 。 4 测定低限、 回收率 4 . 1 测定低限 本方法的测定低限( 以B r 计) 为5 m g / k g , 4 . 2 R收率 根据实验数据， 澳化物的添加浓度及相应的回收率如下: 澳化物添加浓度( 以B r 计) ， m g / k g回收率， % 8 8 . 7 9 5 . 3 9 4

15、 . 0 2050 S N 0 5 2 4 一1 9 9 6 附录A ( 标准的附录) 1 m o l / L次抓酸钠溶液的配制及标定 A 1 配制 将3 2 g 粉末状高锰酸钾放入 烧瓶中， 在减压下通过滴液漏斗向 烧瓶内 徐徐滴下2 0 0 m L浓盐酸。 所 产生的氛经2 % 高锰酸钾溶 液洗涤， 进一步用水洗涤， 然后吸收于氢氧化钠溶 液( 将4 4 g 氢氧化 钠溶于 4 0 0 mL水) 中。在 2 0 下， 边搅拌边吸收3 5 . 5 g氛。吸收后， 加水至1 0 0 0 mL , A 2 标定 A 2 . 1 标定方法 取制得的次氯酸钠溶液1 m L ， 加入3 6 %乙 酸溶

16、液1 0 m L ， 水5 0 m L 及碘化钾1 g ， 用。1 m o l / L 硫 代硫酸钠标准溶液进行滴定 指示剂: 。 . 3 m L淀粉指示剂( 0 . 5 0 0 溶液) 。 A 2 . 2 计算 次氯酸钠溶液的浓度按式( A l ) 计算: c 。 V, V, 式中: ; 次氯酸钠溶液的浓度， m o l / L ; : 硫代 硫酸 钠标准溶液的浓度， m o l / L ; V i 硫代硫酸钠溶液的用量， mL ; V , 次氯酸钠溶液的用量, mL , (A1 附录B ( 标准的附录) m o l / L硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定 B 1 配制 称取2 6 g 硫代

17、硫酸 钠( N a , S 必3 5 H 必)( 或1 6 g 无水硫代硫酸钠) ， 溶于1 0 0 0 m L水中， 缓缓煮沸 1 0 mm， 冷却。放置两周后过滤备用。 B 2 标定 B 2 . 1 标定方法 称取。1 5 g 于1 2 0 C 烘至恒重的基准重铬酸钾， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 置于碘量瓶中， 溶于2 5 m l . 水， 加2 g 碘化钾及2 0 m L硫酸溶液( 2 0 0 a ) ， 摇匀， 于暗处放置1 0 m i n 。 加1 5 0 m L 水， 用配好的硫代硫酸 钠 溶液进行滴定。 近终点时加3 m L 淀粉指示剂( 。5 0 0 溶液) ， 继

18、续滴定至溶液由 蓝色变为亮绿色时为终 点。同 时作空白 试验。 B 2 . 2 计算 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式( B i ) 计算: c ( N a , S , O , )= ( V 一 V, ) X 0 . 0 4 9 0 3 . . . . . . . . . . (B1) S N 0 5 2 4 一 1 9 9 6 式中: c ( N a z S , O , ) - 硫代硫酸钠标准溶液的浓度， m o l / L ; 二 称取的重铬酸钾的质量， 9 。 V , 滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的量, m L ; V , 滴定空白 所耗硫代硫酸钠标准溶液的量, m L ; 0 . 0 4 9

19、0 3 与 1 . 0 0 mL硫代硫酸钠标准溶液C C ( N a z S , O , ) =1 . 0 0 0 mo l / L 相当的以克表示的 重铬酸钾的质量。 S N 0 5 2 4 一1 9 9 6 Fo r e wo r d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a n c e w i t h t h e r e q u ir e m e n t s o f G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 “ D i r e c t iv e s f o r t h e w o r k o f s t

20、 a n d a r d iz a t i o n一 Un it 1 : D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t i o n o f s t a n d a r d s 一 P a r t 1 : G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g s t a n d a r d s “ a n d S N / T 0 0 0 1 -1 9 9 5 “ G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d m e t h o d s

21、f o r t h e d e t e r - uri n a t io n o f p e s t i c id e , v e t e r i n a r y d r u g r e s i d u e s a n d b i o t o x in s i n c o mm o d it i e s f o r e x p o r t “ . I n t h is s t a n d a r d , t h e t e s t in g m e t h o d f o r b r o m i d e r e s id u e s i n “ F o o d S a n i t a r y

22、I n s p e c t io n G u id e “ o f J a p a n i s a d o p t e d a s t h e m e t h o d o f d e t e r m i n a t i o n , w h i c h i s t h u s t e c h n i c a l ly i d e n t ic a l wit h t h a t o f t h e o r i g i n a l , o n l y min o r e d i t o r i a l m o d if ic a t i o n r e q u i r e d f o r t h

23、e s t ip u l a t e d f o r m a t w a s m a d e a f t e r g o i n g t h r o u g h v e r i f ic a t i o n . I n a d d i t i o n , me t h o d s o f s a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n a r e a l s o s p e c i f i e d in t h is s t a n d a r d . Th e l i mi t o f d e t e r mi n a t io n

24、 i n t h i s s t a n d a r d is d e f i n e d o n t h e b a s i s o f t h e c u r r e n t i n t e r n a t i o n a l ma x i - mu m l imi t f o r b r o mid e r e s id u e s i n c e r e a l s a n d t h e s e n s i t i v i t y o f t h i s m e t h o d . An n e x A a n d a n n e x B a r e n o r m a t i v

25、e a n n e x e s . T h is s t a n d a r d w a s p r o p o s e d b y a n d is u n d e r t h e c h a r g e o f t h e S t a t e A d mi n i s t r a t io n o f I m p o r t a n d E x - p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t io n o f t h e P e o p l e s R e p u b l ic o f C h in a . T h is s t a n d a r d w

26、 a s d r a f t e d b y T i a n j in I mp o r t a n d E x p r o t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n B u r e a u o f t h e P e o p le s R e p u b l i c o f C h i n a . T h e m a i n d r a f t e r s o f t h is s t a n d a r d a r e G u X i a o w e i , He B o d e n g , H u Z h o n g f a n g . N o t e

27、 ; T h i s E n g l is h v e r s io n , a t r a n s la t io n f r o m t h e C h in e s e t e x t , is s o l e l y f o r g u i d a n c e P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I m p o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o

28、n Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f b r o mi d e r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t s N 052 4一 199 6 1 S c o p e T h i s s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e me t h o d o f s a mp l i n g , s a mp l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r min a t io n o f b r o

29、mid e r e s id u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t . T h i s s t a n d a r d i s a p p l ic a b l e t o t h e d e t e r min a t i o n o f b r o mid e r e s i d u e s i n u n p o li s h e d r i c e f o r e x p o r t . 2 S a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n 2 . 1 I n s p e c t i

30、 o n l o t E a c h in s p e c t i o n l o t s h o u l d n o t e x c e e d 4 0 0 0 b a g s ( 2 0 0 t ) . T h e c h a r a c t e r is t ic s o f t h e c a r g o w i t h i n t h e s a m e i n s p e c t i o n l o t , s u c h a s p a c k in g , m a r k , o r i g in , s p e c if i c a - t io n , g r a d e

31、e t c . , s h o u ld b e t h e s a me . 2 . 2 Qu a n t i t y o f s a m p le t a k e n C a l c u la t e t h e n u m b e r o f b a g s t o b e t a k e n b y f o r m u la ( 1 ) : a= 了 可 。 ， ， 一 ( 1) W h e r e a -n u mb e r o f b a g s t o b e t a k e n ; N-t o t a l n u mb e r o f b a g s i n a lo t .

32、N o t e ; I f v a l u e a i s w i t h d e c i m a l,r o u n d o f f t h e d e c ima l p a r t , w h i c h is a d d e d a s u n it y t o t h e i n t e g r a l p a r t o f a . 2 . 3 S a mp l i n g t o o l s 2 . 3 . 1 S a mp l e r ; S t a in le s s s t e e l t u b e . L e n g t h ( i n c lu d in g h a

33、n d l e ) : 5 5 c m; d ia me t e r : 1 . 5 c m; g r o o v e l e n g t h : l o n g e r t h a n h a lf t h e d i a g o n a l l e n g t h o f t h e b a g . 2 . 3 . 2 S a m p l in g s h o v e l . 2 . 3 . 3 P l a t e f o r q u a r t e r in g . 2 . 3 . 4 S a mp l e c a n ( b a g ) , wh ic h c a n b e s e

34、a l e d . 2 . 3 . 5 C l o t h ( o r o t h e r s u i t a b l e m a t e r i a l ) s h e e t : F o r s a m p le d i v i d in g ( q u a r t e r i n g ) . 2 . 4 S a m p l in g p r o c e d u r e 2 . 4 . 1 S a m p l in g b y e mp t y i n g o u t D r a w 1 0 p e r c e n t o f t h e n u mb e r o f b a g s s

35、p e c i f ie d i n 2 . 2 ( n o t l e s s t h a n 3 b a g s ) a t a n y p a r t o f t h e p i le a t r a n d o m . U n s e a m a n d o p e n t h e b a g , a n d l a y it o n a c l e a n c lo t h s h e e t ( o r o t h e r c l e a n s h e e t ) . G r a s p t i g h t t w o c o r n e r s o f t h e b a g

36、b o t t o m a n d r a is e u p t o a n a n g l e o f 4 5 0 , t u g b a c k w a r d f o r c a 1 m u n t il a l l c o n t e n t o f t h e b a g i s e m p t i e d o u t . C h e c k t h e a p p e a r a n c e , o d o u r o f t h e g o o d s a n d w h e t h e r t h e g o o d s a r e m o l d y , r o t t e

37、n e t c . Als o c h e c k w h e t h e r t h e q u a l i t y o f t h e g o o d s i s u n i f o r m w i t h in a n d b e t w e e n t h e b a g s . A f t e r c o n f i r min g t h e g o o d s a r e i n n o r ma l c o n d i t i o n , s c o o p u p t h e s a m p le f r o m d i f f e r e n t p a r t s o f

38、 t h e o u t - p o u r e d c o n t e n t w i t h A p p r o v e d b y t h e s t a t e A d mi n i s t r a t i o n o f I mp o r t a n d E x p o r t I m p l e m e n t e d f r o m O c t . 1 , 1 9 9 6 C o mm o d i t y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a o n A p r . 2

39、9 , 1 9 9 6 S N 0 5 2 4 一1 9 9 6 a s h o v e l , a n d p la c e i n a s a m p l e c o n t a i n e r p r o m p t l y . T h e q u a n t it y o f t h e s a m p l e d r a w n f r o m e a c h b a g s h o u l d b e b a s ic a l l y t h e s a m e . 2 . 4 . 2 S a m p l in g f o r t h e c e r e a ls i n t h

40、e b a g s D r a w t h e s a m p l e s f r o m 9 0 p e r c e n t o f t h e n u m b e r o f b a g s s p e c i f i e d i n 2 . 2 a s f o l lo w s : A lo n g t h e s in e w a v e o f t h e p i le , d r a w s a mp l e s f r o m t h e b a g s o f t h e u p p e r , mid d le a n d l o we r p a r t s o f t h

41、 e p i l e a t r a n d o m. I n - s e r t t h e s a m p l e r ( 2 . 3 . 1 ) , w i t h i t s g r o o v e f a c i n g d o w n w a r d , d i a g o n a ll y i n t o e a c h b a g , t h e n t u r n t h e s a m p l e r b y 1 8 0 0 , d r a w o u t t h e s a m p le r a n d p r o m p t l y p o u r t h e s a

42、m p l e i n t o a c o n t a in e r . T h e q u a n t i t y o f t h e s a m p l e d r a w n f r o m e a c h b a g s h o u ld b e b a s ic a l l y t h e s a m e a s in 2 . 4 . 1 . T h e t o t a l w e ig h t o f t h e r e p r e s e n t a t i v e s a m p l e o f e a c h l o t s h o u l d b e n o t l e s

43、 s t h a n 4 k g . 2 . 4 . 3 R e d u c t i o n o f g r o s s s a m p l e P o u r a l l t h e s a m p l e ( f r o m b o t h 2 . 4 . 1 a n d 2 . 4 . 2 ) o n a c l e a n s h e e t , r e d u c e t o n o t le s s t h a n 2 k g w i t h a p l a t e b y q u a r t e r in g . P l a c e i n a s a m p l e c o n

44、 t a in e r , s e a l , l a b e l a n d s e n d t o t h e la b o r a t o r y i n t i m e . 2 . 5 P r e p a r a t i o n o f t e s t s a m p l e R e d u c e t h e s a m p le t o c a 1 k g b y q u a r t e r in g , g r i n d t h o r o u g h l y a n d le t p a s s t h r o u g h a 2 0 m e s h s ie v e , m

45、 i x w e ll , d i v i d e i n t o 2 e q u a l p o r t i o n s , p la c e in c l e a n c o n t a i n e r s , s e a l a n d la b e l . 2 . 6 S t o r a g e o f t e s t s a m p le T h e t e s t s a m p l e s s h a l l b e s t o r e d b e l o w 一5 C a n d k e p t a w a y f r o m li g h t . No t e : I n t

46、 h e c o u r s e o f s a mp l in g a n d s a mp l e p r e p a r a t io n , p r e c a u t i o n mu s t b e t a k e n t o a v o id c o n t a mi n a t i o n o r a n y f a c t o r s t h a t ma y c a u s e c h a n g e o f t h e r e s i d u e c o n t e n t . 3 Me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n 3 . 1

47、 P r in c i p l e T h e b r o mi d e r e s id u e s i n t h e u n p o l is h e d r ic e a r e c o n v e r t e d c o mp l e t e l y t o i o n i z e d b r o mi n e b y imm e r s in g i n e t h a n o l - me t h a n o l s o lu t io n o f e t h a n o la m i n e - s o d iu m h y d r o x id e . I o n i z e

48、 d b r o m i n e is t u r n e d i n t o b r o ma t e b y s t r o n g o x id i z i n g a g e n t , a n d d e t e r mi n e d b y io d i m e t r y ( p HG7 ) . 3 . 2 R e a g e n t s a n d m a t e r ia l s A l l r e a g e n t s a r e o f a n a l y t i c a l g r a d e u n l e s s o t h e r w is e s p e c

49、i f i e d I w a t e r is d i s t i ll e d w a t e r 3 . 2 . 1 S o d 3 . 2 . 2 S o d I U n、 t U n l p e r o x id e . h y p o c h l o r i t e s o l u t i o n ; I mo l / L, f o r i t s p r e p a r a t io n a n d s t a n d a r d i z a t io n s e e a n n e x 3 . 2 . 3 E t h a n o l - m e t h a n o l s o l u t i o n o f e t h a n o l a m i n e - s o d i u m h y d r o x id e : D i s s o