SN-T-0550.2-1996.pdf

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1、1SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N / T 0 5 5 0 . 2 -1 9 9 6 出口金属硅中铁、 铝、 钙的测定 容量法 D e t e r mi n a t i o n o f i r o n , a l u mi n i u m a n d c a l c i u m f o r e x p o r t s i l i c o n me t a l -Vo l u me t r i c me t h o d 1 9 9 6 一 0 7 一 1 0 发布1 9 9 6 一 1 2 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 s x / T 0 5 5

2、0 . 2 -1 9 9 6 前言 本标准根据 中华人民共和国标准化法 规定了出口金属硅中铁、 铝、 钙含量的测定方法。本标准采 用一次溶样测定三种元素， 用三乙醇胺和硫化钠作掩蔽剂， 钙黄绿素作指示剂， 经长期使用， 其特点简 便、 经济、 快速、 准确。 本标准立项时， 仅有Y B 9 5 -7 6 标准， G B / T 1 4 8 4 9 . 1 一1 4 8 4 9 . 3 -9 3 尚 未发布。 本标准由中华人民共和国进出口商品检验局提出 本标准由河南进出口商品检验局起草。 本标准起草人: 郑汝喜、 袁萍、 王恩林。 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口金属硅中铁、 铝、 钙

3、的测定 容量法 S N/ T 0 5 5 0 . 2 -1 9 9 6 De t e r m i n a t i o n o f i r o n, a l u mi n i u m a n d c a l c i u m f o r e x p o r t s i l i c o n me t a l -Vo l u me t r i c me t h o d 范围 本标准规定了用E D T A容量法测定铁、 铝、 钙含量的方法。 本标准适用于出口金属硅中铁、 铝、 钙含量的测定。测定范围0 . l o o -1 . 5 %, 引用标准 下列标准包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的

4、条文。在标准出版时， 所示版本均为 有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1 . 4 -8 8 标准化工作导则 化 学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 取样和制样 按照G B 2 8 8 1 -9 1 工业硅技术条件 4 . 4 规定 进行取样 和制样。 测定 铁含量的测定 1 方法提要 试样以氢氟酸、 硝酸溶解， 硫酸冒烟除氟后， 残渣以盐酸溶解， 在p H=1 . 2 左右， 用乙二胺四乙酸二 44.141 钠标准溶液进行铁的测定。 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1

5、. 2 . 1 氢氟酸( 4 0 %) 4 . 1 . 2 . 2 硝酸( 1 +1 ) v/ v, 4 . 1 . 2 . 3 硫酸( 1 +1 ) V/ V. 4 . 1 . 2 . 4 盐酸( 1 +1 ) V/ V, 4 . 1 . 2 . 5 盐酸( 1 +3 ) V/ V. 4 . 1 . 2 . 6 氨水( 1 +1 ) v/ v, 4 . 1 . 2 . 7 磺基水杨酸(10o)MN. 4 . ， . 2 . 8 氟化钠( 固体) 。 4 . 1 . 2 . 9 氢氧化钾( 2 0 o o ) m/ v贮于塑料瓶中。 4 . 1 . 2 . 1 0 三乙醇胺( 1 +4 ) V

6、/ V o 4 . 1 . 2 . 1 1 硫化钠( 5 o o ) m/ V, 中 华人 民共和国国家进出口商 品检验局1 9 9 6 - 0 7 - 1 0 批准1 9 9 6 门2 一 0 1 实施 I S N/ T 0 5 5 0 . 2 -1 9 9 6 4 . 1 . 2 . 1 2 苦杏仁酸( 1 0 %) m/ V用热水溶解， 氨水( 4 . 1 . 2 . 6 ) 调节p H=4 . 5 ， 以精密p H试纸试验。 4 . 1 . 2 . 1 3 对硝基酚饱和溶液。 4 . 1 . 2 . 1 4 乙酸钠( I N) . 4 . 1 . 2 . 1 5 孔雀绿( 0 . 1

7、%) 二 / Vo 4 . 1 . 2 . 1 6 1 - ( 2 - 毗吮偶氮 - 2 蔡酚( P AN) ( 0 . 3 0 o ) m/ V乙醇溶液。 4 . 1 . 2 . 1 7 精密p H试纸 p HO . 5 -5 . O o 4 . 1 . 2 . 1 8 钙黄绿素混合指示剂: 称取研细的钙黄绿素1 g ， 百里酚 酞。 . 7 5 g , 氯化钾1 0 0 g 混合研细备 用 。 4 . 1 . 2 . 1 9 碳酸钙标准溶液 称取基准碳酸钙 。 . 1 0 0。 8加少量水湿润， 滴加盐酸( 4 . 1 . 2 . 5 ) 溶解后小心煮沸， 除去二氧化碳， 冷 却后移入 1

8、 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度。此溶液 lm 工含 1 m g碳酸钙。 4 . 1 . 2 . 2 0 0 . 0 1 m o l / L乙二胺四乙酸二钠标准溶液 a .配制 称取 3g乙二胺四乙酸二钠， 加水约 4 0 0 mL溶解， 用 p H试约( 4 . 1 . 2 . 1 7 ) 试验， 用氢氧化钾 ( 4 . 1 . 2 . 9 ) 调至p H=4 . 5 -5 . 0 ， 用水稀释至 1 升， 摇匀。 b . 标定 准确移取碳酸钙标准溶液( 4 . 1 . 2 . 1 9 ) 1 0 m L 于2 5 0 m L高型烧杯中， 稀释至约 1 0 0 m l , ， 加三乙

9、醇 胺( 4 . 1 . 2 . 1 0 ) 5 mL， 孔雀绿指示剂( 4 . 1 . 2 . 1 5 ) 1滴， 用氢氧化钾( 4 . 1 . 2 . 9 ) 中和溶液至无色， 加入 1 m L 硫化钠( 4 . 1 . 2 . 1 1 ) 和约。0 5 g - - 0 . 1 g 钙黄绿素混合指示剂( 4 . 1 . 2 . 1 8 ) ， 将烧杯置黑色垫板上， 立即用 乙二胺四乙酸二钠标准溶液( 4 . 1 . 2 . 2 0 ) 滴定至溶液中绿色莹光消失为终点。 c . 计算 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按式( 1 ) 计算: M 一 1 0 0 .器kV X 1 0 0 . .

10、. . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中: 。基准碳酸钙的重量， 9 ; V标定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积， mL ; 1 0 0 . 0 9 - 碳酸钙的 分子量。 4 . 1 - 2 - 2 1 铝标准溶液的配制 称 取纯铝( 9 9 . 9 9 0 o ) l . 0 0 0 0 g 于4 0 0 m L锥 形瓶中， 加盐酸( 4 . 1 . 2 . 4 ) 5 0 m L , 硝酸( 4 . 1 . 2 . 2 ) 1 0 m l 低 温加 热溶解后， 冷却至室温移 入1 升 容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 摇匀。此溶液1 m L

11、含1 m g 铝。 4 . 1 . 2 . 2 2 0 . 0 1 mo l / L硫酸铜标准溶液 a配制 准确称取硫 酸铜( C U S 0 , 5 H 2 0 ) 2 . 4 9 7 0 g于 烧杯中， 用少量水溶解， 移入1 升容量瓶中， 用水稀释 至刻度， 摇匀。 b . 硫酸铜标准溶液对铝的滴定度的标定 准确吸取铝标准溶液( 4 . 1 . 2 . 2 1 ) 5 m L于 4 0 0 m l烧杯 中， 加 乙二胺四乙酸二钠标准溶液 ( 4 . 1 . 2 . 2 0 ) 3 0 mL ， 对硝基酚( 4 . 1 . 2 . 1 3 ) 2 - - 3 滴， 用氨水( 4 . 1 .

12、 2 . 6 ) 调至黄色， 再用盐酸( 4 . 1 . 2 . 5 ) 调至 无色， 并准确过量2 m L ， 加乙 酸钠( 4 . 1 . 2 . 1 4 ) 1 0 m L ， 用 水稀释至溶液体积大约至1 3 0 m L ， 加热煮沸 3 mi n ， 冷却至 7 0 - 8 0 0C， 加入P AN ( 4 . 1 . 2 . 1 6 ) 指示剂 5 -6 滴， 用硫酸铜标准溶液( 4 . 1 . 2 . 2 2 ) 滴定至溶 液呈紫红色( 此时不记读数) ， 加氟化钠( 4 . 1 . 2 . 8 ) 1 g 左右， 继续煮沸2 m i n ， 冷却至7 0 -8 0 C ， 再以

13、硫酸 铜标准溶液( 4 . 1 . 2 . 2 2 ) 滴至溶液呈紫红色为终点， 记下消耗硫酸铜标准溶液的毫升数。 c计算 硫酸铜标准溶液对铝的滴定度按式( 2 ) 计算: S N/ T 0 5 5 0 . 2 -1 9 9 6 T q , 一 等 ( 2 ) 式中: m 吸 取铝标准 溶液的 含铝重量 g ; V滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积， mL , 4 . 1 . 2 . 2 3 本标准所用试剂和水在没有注明其他要 求时. 均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 4 . 1 . 3 设备 4 . 1 . 3 . 1 电热板。 4 . 1 . 3 . 2 分析 天平 感量0 . 1 m g

14、 , 4 . 1 . 4 分析步骤 4 . 1 . 4 . 1 测定次数 称取两份试料进行平行测定取其平均值。 4 . 1 . 4 . 2 试料 称取1 g 试料( 精确至士 0 . 0 0 0 2 g ) , 4 . 1 . 4 . 3 测定 a . 溶样将试料( 4 . 1 . 4 . 2 ) 置于 1 0 0 m工铂皿中， 用水湿润， 加硫酸( 4 . 1 . 2 . 3 ) 1 m L, 氢氟酸 ( 4 . 1 . 2 . 1 ) 1 5 - - 2 0 m L ， 慢慢滴加硝酸( 4 . 1 . 2 . 2 ) 至试料全部溶解。将 铂皿放置在电热板上慢慢蒸发至 干， 再于 4 0 0

15、 左右的温度将硫酸白烟冒尽， 取下冷却， 加盐酸( 4 . 1 . 2 . 4 ) 5 mL ， 水约 3 0 mL， 加热， 使可 溶性盐类溶解完全， ， 。 将溶液移入2 5 0 m L 容量瓶， 用水稀至刻度摇匀。 b . 准确移取上述溶液( 4 - 1 . 4 . 3 ) 1 0 0 mL ， 于 4 0 0 m L烧杯中， 加磺基水杨酸( 4 . 1 . 2 . 7 ) 2mL ， 用氨 水( 4 . 1 . 2 . 6 ) 调至溶液颜色由 紫红色变为橙黄色( 此时溶液p H约为6 ) , 准 确加入盐酸( 4 . 1 . 2 . 5 ) 2 m L , 于电 炉上加热至6 0 -7

16、 0 C ， 以乙二胺四乙酸二钠标准溶液( 4 . 1 . 2 . 2 0 ) 滴定至无色或 淡黄色为 终点。 4 . 1 . 5 计算 铁的含量按式( 3 ) 计算: 一 ， ， 、MV X 0 . 0 5 5 8 5_ _ r e t %J =勺币 而二- X l u u m X更 毛 石 式中: M乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度， m o l / L ; V滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积， mL ; m试料重量， 9 ; 。 . 0 5 5 8 5 铁的毫克分子量。 4 . 2 铝含量的测定 4 . 2 . 1 方法提要 在滴铁后的 溶液中， 以苦杏仁酸掩蔽钦、 锰， 加过量的乙

17、二 胺四乙酸二 钠与 铝完全络 合， 在p H = 4 . 5 时， 用硫酸铜滴定过量的乙二胺四乙酸二钠， 然后以氟化钠释放铝， 再以硫酸铜 回滴乙二胺四乙酸二钠 进行铝的测定。 4 . 2 . 2 试剂与材料 同4 . 1 . 2 , 4 . 2 . 3 分析步骤 在滴铁后的溶液中( p H=4 . 3 -4 . 5 ) ， 加苦杏仁酸( 4 . 1 . 2 . 1 2 ) 1 0 m L， 乙二胺四乙酸二钠标准溶液 ( 4 . 1 . 2 . 2 0 ) 1 5 mL ( 铝含量高时， 可加至 2 0 m L) ， 乙酸钠( 4 . 1 . 2 . 1 4 ) 1 0 m L， 加热煮沸

18、3 m i n ， 冷却至 7 0 8 0 C ， 加 人P A N指示剂( 4 . 1 . 2 . 1 6 ) 5 - 6 滴， 以 硫酸铜标准溶液( 4 . 1 . 2 . 2 2 ) 滴定至溶液紫红色出现 1 ) 溶样时如有硅酸盐不溶物， 可将沉淀用快速滤纸过滤， 用水洗涤沉淀 1 0 - 1 2次. 将沉淀放入己知恒重的瓷增祸 中， 在 6 0 0 灼烧至恒重， 计算硅含量时减去其不溶物部分. S N / T 0 5 5 0 . 2 -1 9 9 6 ( 接近终点时， 滴定 速度略 快， 终点到达后返色不计) 不计读 数， 加氟化 钠( 4 . 1 . 2 . 8 ) 约l g ， 用

19、水冲洗杯壁 后煮沸2 m i n ， 冷却至7 0 -8 0 C ， 再以硫酸铜标准溶液( 4 . 1 . 2 . 2 2 ) 滴定至紫红色即为终点， 记下消耗硫 酸铜标准溶液的毫升数。 4 . 2 . 4 计算 铝的含量按式( 4 ) 计算: AI ( %)= T V 又 1 0 0 . . . . . . . . . . . 一 。 . . (4 ) 塑250 mx 式中: T A I 硫酸铜标准溶液对铝的滴定度， g / m L ; V滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积， m L; m试料重量， 9 ; 4 . 3 钙含量的测定 4 . 3 . 1 方法提要 以三乙 醇胺和硫化钠用掩蔽剂， 以

20、钙黄绿素作指示剂， p H 1 2 的 情况下， 用乙 二胺四乙酸二钠标 准溶液进行滴定， 测定钙的含量。 4 . 3 . 2 试剂与材料 同4 . 1 . 2 。 4 . 3 . 3 分析步骤 准确移取样品液( 4 . 1 . 4 . 3 ) 1 0 0 m L于2 5 0 mL高型烧杯中， 加三乙醉胺( 4 . 1 . 2 . 1 0 ) 5 m L， 孔雀绿指 示剂( 4 . 1 . 2 . 1 5 ) 1 滴， 用氢 氧化钾溶液( 4 . 1 . 2 . 9 ) 调至无色， 再加硫化 钠( 4 . 1 . 2 . 1 1 ) 1 m L和钙黄绿素 混 合指示剂( 4 . 1 . 2 .

21、 1 8 ) 约。 . I g ， 将烧杯置于黑色垫板上， 用乙 二胺四乙酸二钠标准溶液( 4 . 1 . 2 . 2 0 ) 滴定 至绿色萤光消失为终点。 4 . 3 . 4 空白试验 空白 试验除不加试料外， 须与测定采用完全相同的分析步骤、 试剂和用量， 进行平行操作。 4 . 3 . 5 计算 钙含量按式( 5 ) 计算: _ _ _M( V 一V。 ) X 0 . 0 4 0 0 8_ _ _ C a M= 二 二 . - 兰 二 - 二 二 - 二二 二 二 二 二 - 乙 二 X 1 0 0 。 。 “ “ ， ， (5 ) _ _、，1 0 0 m X 2 5 0 式中: 、

22、试料的重量, g ; M 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度, mo l / L ; V滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积, mL ; V , 空白消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积， m L; 0 . 0 4 0 0 8钙的 毫克分子量。 s N / T 0 5 5 0 . 2 -1 9 9 6 5 精密度 精密度FeA1C a r 0 . 0 20 . 0 20 . 0 2 R0 . 0 30 . 0 30 . 0 3 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/