《SN-T-0551-1996.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SN-T-0551-1996.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 S N/ T 0 5 5 1 一 1 9 9 6 出 口硅 铁 中 钦 量 的 测 定 二氨替比林甲烷分光光度法 De t e r mi n a t i o n o f t i t a n i u m c o n t e n t i n f e r r g s i l i c o n f o r e x p o r t -D i a n t i p y r y l me t h a n e p h o t o me t r i c me t h o d 1 9 9 6 一 0 7 门 0 发布1 9 9 6 一 1 2 一 0 1 实施 中华人民共和
2、国国家进出口商品检验局发 布 S N/ r 0 5 5 1 -1 9 9 6 前言 本标准是根据 G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则 对标准起草与表述规则要求， 并参考 S N /T 0 0 0 1 -1 9 9 5 规定了出口硅铁中钦量的二氨替比林甲烷分光光度测定法。在概述要素中增加了前 自1 9 9 6 年1 2 月1 日 起， 所有出口 硅铁中钦测定都应符合本 规定。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准起草单位: 中华人民共和国甘肃进出口商品检验局。 本标准起草人: 李秀英。 中 华人民共和国进出口 商品 检验行业标准 出 口 硅 铁 中
3、钦 量 的 测 量 二氨替比林甲烷分光光度法 S N/ T 0 551 一 199 6 De t e r mi n a t i o n o f t i t a n i u m c o n t e n t i n f e r r o s i l i c o n f o r e x p o r t -D i a n t i p y r y l m e t h a n e p h o t o m e t r ic m e t h o d 范围 本标准规定了用二安替比林甲烷分光光度法测定硅铁中钦量的方法。 本标准适用于硅铁中 钦量的测定。 测定范围: 0 . 0 0 5 % -1 . 0 0 0 %,
4、 2 引用标准 下列标 准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文， 在本标准出版时， 所示版本 均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨， 使用下列标准最新版本的可能性。 G B 7 7 2 9 -8 7 冶金产品化学分析 分光光度法通则 G B / T 4 0 1 0 -9 4 铁合金化学分析用 试样的 采取和制备 3 方法提要 试料用氢氟酸、 硝酸溶解， 硫酸冒烟除氟后， 残渣用盐酸溶解， 铁( 贾 ) 、 铬( 讥) 用抗坏血酸还原， 在 1 . 2 -3 . 0 m o l / L盐酸介质中， 钦与二安替比林甲烷生成黄色络合物， 在 3 9 0 n m处测
5、其吸光度。 在显色液中铝， 钙量小于2 m g , 锰、 磷量小于1 m g 均无干扰， 铬、 铁有千扰， 铬、 铁的干扰可用 抗坏 血酸消除， 因铁的存在使吸光度偏高， 故在工作曲线中加入适量铁以消除基体干扰。 络合化学反应式: TiO 至 一 +3 D AP M+2 H C Ti ( D A P M) , +H , O 试剂和材料 4 . 1 氢氟酸印1 . 1 5 g / m L ) a 4 . 2 硝酸印1 . 4 2 g / mL ) o 4 . 3 硫酸( 1 +1 ) 0 4 . 4 盆酸( 1 +1 ) , 4 . 5 盐酸( 1 +3 ) , 4 . 6 抗坏血酸溶液 1 0
6、 %( M / m) ， 用时现配。 4 . 7 二安替比林甲烷溶液 5 0 a ( m/ m ) : 用盐酸( 1 十1 1 ) 配制。 4 . 8 铁标准溶液: 准确称取1 . 5 0 0 0 g 纯铁粉于4 0 0 m L烧杯中， 加入3 0 m L盐酸( 4 . 4 ) , 数滴过氧化 氢( 3 0 %) . 盖上表面皿， 加热溶解后， 冷却， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 此溶液 1 m L 含1 . 5 m g 铁。 4 . 9 钦标准溶液: 中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 6 - 0 7 - 1 0 批准1 9 9 6 - 1 2
7、 - 0 1 实施 s N / T 0 5 5 1 一1 9 9 6 4 . 9 . 1 称取。1 6 6 8 g 经9 5 0 灼烧至恒 重的二氧化 钦( 基准试剂) ， 置于4 0 0 m L 烧杯中， 加2 -5 g 硫 酸钱, 4 0 5 0 m L硫酸( p l . 8 4 g / m L ) 盖上表面皿， 加热溶解后， 冷却， 移入盛有4 5 0 m L水的烧杯中， 冷 却至室温， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用硫酸( 1 +9 ) 稀释至 刻度， 混匀， 此 溶液1 m L含。1 m g 钦。 4 . 9 . 2 移 取1 0 . 0 0 m L 钦标准 溶液( 4
8、. 9 . 1 ) 置于1 0 0 m L容量瓶中， 用硫酸( 1 十 9 ) 稀释至刻度， 混匀， 此 溶液1 m L 含0 . 0 1 m g 钦。 4 . 相 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的 水。 5 仪器与设备 5 . 1 分光光度计。 5 . 2 分析夭平 感量。1 m g , 6 试料的取制 按照G B / T 4 0 1 0 -9 4 铁合 金化学 分析用 试样的 采取和制备规定进行取制。 了 分析步骤 7 . 1 测定次数 称取两份试料进行平行测定， 取其平均值。 7 . 2 试料 按表1 称取试料( 6 ) , 准确至0 .
9、0 0 0 2 g , 表 1 含钦量. %试样量， 9 0 . 1 0 0 0 - 0 . 5 0 0 0 . 3 0 0 0 0 . 5 0 0 - 1 . 0 0 0 0 . 1 0 0 0 73 空白试验 空白 试验除不加试料外， 须与测定采用完全相同的分析步骤、 试剂和用量 进行平行操作。 7 . 4测定 7 . 4 . 1 将试料( 7 . 2 ) 置于铂皿中， 加入5 m L氢氟酸( 4 . 1 ) , 缓慢滴加 3 - 5 m L硝酸( 4 . 2 ) ， 置于恒温电 炉上加热至试样溶解。加入 2 mL硫酸t 4 . 3 . 蒸发至驱尽硫酸烟， 取下稍冷， 沿皿壁加入 1 5
10、m L盐酸 ( 4 - 5 ) ， 加热溶解盐类， 取下冷却， 移入 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 7 . 4 . 2 移取 1 0 . 0 0 mL试液( 7 . 4 . 1 ) 置于 5 0 m L容量瓶， 加人 5 ml抗坏血酸溶液( 4 . 6 ) ， 加 1 5 mL盐 酸( 4 - 4 ) ， 混匀， 放置5 m i n ， 加入1 0 m L二 安替比 林甲 烷溶液( 4 . 7 ) ， 用水稀释至 刻度， 混匀， 于室温放置 2 0 mi n以上。 7 . 4 . 3 将部分显色液( 7 - 4 - 2 ) 移入 1 c m比色皿中， 以随同试料所做的空
11、白试验溶液为参比， 于分光光 度计波长 3 9 0 n m处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的钦量。 7 . 5 工作曲线的绘制 移取。 , 1 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 , 7 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L钦标准溶液( 4 . 9 . 2 ) ， 分别置于一组5 0 m L 容量瓶， 分别 加入5 m L 铁标准 溶液( 4 - 8 ) ， 以 下按分析步骤7 . 4 . 2 -7 . 4 . 3 进行测量其吸光度。以 钦量为 横坐标， 以 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 S N / T 0 5 5 1 一1 9 9 6 计算 按下式计算钦的百分含量
12、: T i(% ) 一 黯X 1 00 式中: ， 从工作曲线上查得的钦量， 9 ; V 试液总体积， m L; V l 分取试液体积， m L; 二试料量， 又 。 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的相对差值应符合表 2 要求。 99.19.2 表 2 钦含量， %( 。/ m)相对差值， %( m/ m) 0 . 0 05 - 0. 01 03 0 0 . 0 1 - 0. 0 52 0 0 . 0 5 - 0. 1 2 0 0 . 1 - 0. 51 5 0 . 5 - 1 . 0 1 0 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等
13、现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/