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1、Y B / T 1 7 8 . 5 - - 2 0 0 0 前言 硅铝合金、 硅钡铝合金作为一种高效脱氧、 脱硫或细化晶粒添加剂， 为与产品标准配套， 制定本标 准。 本标准在制定过程中， 采用磷铝蓝分光光度法， 进行了全面的条件试验， 着重研究了磷的显色酸度、 测定的波长和干扰元素及其消除等。 Y B / T 1 7 8 在 硅铝合金、 硅钡铝合金化学分析方法 总标题下， 包括以下部分， 本标准是其中的第5 部分。 1 ) 高氯酸脱水重量法测定硅含量 2 ) 硫酸钡重量法测定钡含量 3 ) E D T A滴定法测定铝含量 4 ) 高碘酸钠分光光度法测定锰含量 5 ) 磷铝蓝分光光度法测定磷含
2、量 6 ) 红外线吸收法测定碳含量 7 ) 红外线吸收法测定硫含量 本标准由冶金信息标准研究院提出并归口。 本标准由上海宝钢集团公司起草。 本标准主要起草人: 刘小平、 陈裕元、 宋月芳、 王荣刚。 中华人民共和国黑色冶金行业标准 硅铝合金、 硅钡铝合金化学分析方法 磷相蓝分光光度法测定磷含量 Y B / T 1 7 8 . 5 -2 0 0 0 Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f s i l i c o n - a l u m i n i u m a l l o y a n d s i l i c o n - b a r i
3、 u m- a l u mi n i u m a l l o y T h e mo l y b d e u m b l u e s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s c o n t e n t 1 范围 本标准规定了磷钥蓝分光光度法测定磷含量 本标准适用于硅铝合金、 硅钡铝合金中磷含量的测定。 M 定范围: 0 . 0 1 0 0 o ( r n / m ) -0 . 0 5 0 0 e ( 二 / ， ) 2 引用
4、标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的叮 能性 G B / T 4 0 1 。 一1 9 9 4 铁合金化学分析用试样的采取和制备 3 方法提要 试样以硝酸、 氢氟酸溶解， 高氯酸冒 烟处理， 使磷氧化成正磷酸， 在约。 . 5 m o l / L 盐酸介质中， 以盐 酸轻胺和抗坏血酸为还原剂， 将生成的磷铝杂多酸还原成磷铂蓝， 于分光光度计波长8 2 5 n m处测量吸 光度 4 试剂与材料 分析中， 除另有说明外， 仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当
5、的水 4 . 1 硝酸( p =1 . 4 2 g / m I ) 4 . 2 氢氟酸伽=1 . 1 5 g / m L ) o 4 . 3 高氯酸( p =1 . 6 7 g / m L ) o 4 . 4 盐酸( 1 - I- 4 ) : 以盐酸( p =1 . 1 9 g / m l ) 用水稀释。 4 . 5 铝酸按溶液( 1 5 g / L ) o 4 . 6 盐酸羚胺溶液( 4 0 g / I ) 。 4 . 7 抗坏血酸溶液( 2 0 g / L ) : 使用时现配。 4 . B 磷标准溶液 4 . 8 . 1 磷标准溶液( 1 0 0 u g / m l ) 称取。 . 4 3
6、 9 4 g 预先在1 0 5 C 干燥2 h 并冷却至室温的磷酸二氢钾( 基准试剂) 于2 0 0 M I 烧杯中， 加5 0 m L水溶解后， 移入1 0 0 0 m 工 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 此溶液为1 . 0 0 m L含1 0 0 p g 磷 国家冶金工业局2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 批准2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 实施 v B / T 1 7 8 . 5 -2 0 0 0 8 . 2 磷标准溶液( 4 Is g / m l ) 移取 2 0 . 0 0 m L磷标准溶液( 4 . 9 . 1 ) 于 5 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度
7、， 混匀。此溶液为 . 0 0 m L含4 k g 磷。 仪器与设备 分析中， 仅使用通常的实验室仪器、 设备。 取制样 按照G B / T 4 0 1 。 规定进行取制样。试样应通过 。 . 1 2 5 m m筛孔， 并于密封干燥容器中保存不超过 6 个月。 分析步骤 安全须知: 通常在有氨、 氮的氧化物或有机物存在时， 冒高氯酸烟可能会引起爆炸。 氢氟酸能严重地 灼伤人体， 使用时应采取安全措施。 了 . 1 试料量 称取。 . 2 0 g 试料， 准确至。 . 0 0 0 1 g 7 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 73 测定 7 . 3 . 1 将试料( 7 . 1 ) 置于
8、2 0 0 m L聚四氟乙烯烧杯中， 加1 0 m L硝酸( 4 - 1 ) , 缓慢滴加 5 m l氢氟酸 ( 4 - 2 ) ， 在电炉上低温加热至试样全部溶解后， 加 1 0 ml 、 高氯酸( 4 . 3 ) , 继续加热至冒烟， 近+。 注 若试样含砷时， 在加高抓酸前， 加2 m L氢澳酸伽一1 . 4 9 g / m L ) , 5 m L盐酸( p =1 . 1 9 g / m L ) 7 . 3 . 2 取下， 冷却， 加 2 0 m L水， 加热至盐类溶解， 冷却至室温， 移入 1 0 0 m L容量瓶中以水稀释至刻 度， 混匀( 如有沉淀 可干滤) 7 . 3 . 3 分
9、取 2 0 . 0 0 m L溶液( 7 . 3 . 2 ) 于5 0 m l容量瓶中， 加 1 0 m L盐酸( 4 - 4 ) ， 加5 m L钥酸馁溶液 ( 4 - 5 ) 混匀， 加4 m L盐酸轻胺溶液( 4 . 6 ) , 4 m l抗坏血酸溶液( 4 . 7 ) , 混匀， 置于沸水浴中加热 5 m i n ， 流 水冷却至室温， 以水稀释至刻度， 混匀。 7 . 3 . 4 测量 以空白试验溶液作参比， 用 2 c m吸收皿， 于分光光度计波长8 2 5 n m处测量吸光度 在校准曲线上 查得相应的磷量。 7 . 4 校准曲线的绘制 分别移取。 ， 1 . 0 0 , 2 .
10、0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . 0 0 ml磷标准溶液( 4 , 8 . 2 ) 于8只5 0 m L容量瓶 中， 补加水至2 0 m L ， 以下按7 . 3 . 3 操作， 以不加磷的标准溶液作参比， 按7 . 3 . 4 测量吸光度 以磷量为 横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制校准曲线 8 分析结果的计算 按式( 1 ) 计算磷的质量百分含量: P ( %)二一 二 望 上 一 一X V , V 1 0 0 ， 。 。 一(! m X 式中: ， 从校准曲线上查得的 磷量， g 3 m试料量， 9 ; V 分取试液的 体积
11、， M L ; Y R / T 1 7 8 . 5 -2 0 0 0 v 试液的总体积， mL o 分析结果应表示至小数点后三位 9 允许差 两个独立分析结果的差值不应大于表 1 所列的允许差。 表 1%( ，/ 。) 1 0 试验报告 试验报告应包括下列内容: a ) 鉴别试料、 实验室和分析日 期等资料; h 遵守本标准规定的程度; c ) 分析结果及其表示; d ) 测定中观察到的异常现象; e ) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作. 或者任选的操作。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/