工业废水中COD含量的测定论文.doc

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1、北京化工大学继续教育学院毕业设计（论文） 诚信声明诚信声明 本人声明： 我所呈交的本科毕业设计论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我 所知，除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外，论文中不包含其他人已经发表或撰写 过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表 示了谢意。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 申请学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。 本人签名： 日期： 2011 年 12 月 13 日 北京化工大学继续教育学院毕业设计（论文） 毕业设计（论文）任务书毕业设计（论文）任务书 设计（论文）题目：工业

2、废水中 COD 含量的测定 学院： 北京化工大学 专业： 工业分析与检验 班级： 华分专 101 学生： 指导教师： 1设计（论文）的主要任务及目标 (1)工业废水研究的目的和意义 (2)生活废水的基本概念 (3)工业废水对环境的影响 2设计（论文）的基本要求和内容 (1)重铬酸钾法测 COD 的原理 (2)实验所需的仪器试剂 (3)实验结果及注意事项 3主要参考文献 1魏复盛.水和废水监测分析方法.第四版M.北京:中国环境科学出版社, 2002.211213. 2李青山.中国水资源保护问题及其对策措施J.水资源保护，2004，56(2):28- 30. 3黄仲杰.我国城市供水现状、问题与对策

3、J.给水排水，2004，24(2):18-20. 4进度安排 设计（论文）各阶段名称起 止 日 期 1 论文的选题 2011.10.14- 2011.10.211212 选题查阅资料 2011.10.22-2011.11.21 3 实验的具体操作 2011.11.5-2011.11.30 4 试验后整理数据 2011.12.1-2011.12.8 北京化工大学继续教育学院毕业设计（论文） 工业废水中工业废水中 CODCOD 含量的测定含量的测定 摘摘 要要 我国不仅水资源短缺，而且还伴随着日益严重的水环境污染问题1-5。石油化工 生产耗水量大，生产过程中产生的废水量也很大，既浪费资源又污染环境

4、，给水体 造成极大的危害。对于污水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量 (COD)。传统的方法是在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质,过 量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量 算出水样还原性物质消耗氧的量,这就是重铬酸钾回流滴定法。在污水厂化验室,面 对大量水样的 COD 测量,使用该方法会耗费化验员大量的操作时间。而利用重铬酸钾 分光光度法进行 COD 测量,能使化验员轻松地面对大量水样的分析。 关键词：关键词：重铬酸钾法；化学需氧量；污水 北京化工大学继续教育学院毕业设计（论文） 目目 录录 前前 言言 1 第第 1 1 章

5、章 生活废水的基本概念生活废水的基本概念 2 第 1.1 节 研究目的和意义 2 第 1.2 节 生活废水的性质和成分 2 1.2.1 生活废水的感官特征 .3 1.2.2 生活废水的污染指标 .3 第第 2 2 章章 CODCOD 试验试验5 第 2.1 节 CODCR测定方法的简介 5 第 2.2 节 实验原理 6 第 2.3 节 试验仪器与试剂 6 2.3.1 仪器 .6 2.3.2 试剂 .7 2.3.3 试剂的配置 .7 2.3.4 操作步骤 .7 2.3.5 测定结果 .7 第 2.4 节 实验注意事项 9 第 2.5 节 干扰因素讨论 .10 结结 论论 11 参考文献参考文献

6、12 致致 谢谢 13 北京化工大学继续教育学院毕业设计（论文） 1 前言前言 所谓水污染是指排入水体的污染物超过了该物质在水体中的本底含量和水体的 自净能力，破坏了水体原有用途的程度。工业废水是水体的最主要污染源，它量大 面广，由于受产品、原料、药剂、工艺流程、设备构造、操作条件等多因素的综合 影响，所含的污染物质成分多，组成极为复杂，毒性大，处理也比较困难；而且， 不同时间水质也有很大差异。工业污染源是目前造成水体污染的主要来源和环保的 主要防治对象，在工业生产过程中排出的废水、污水、废液等统称工业废水。污水 是否达到排放标准由污水的污染指数决定，其中最重要的指标是污水的化学需氧量 （CO

7、D）值，COD 是综合评价水体污染程度的重要指标之一，也是水质监测的一个重 要项目，而且可作为衡量水体有机物相对含量的指标，是水质评价的重要指标。它 是指水样在一定条件下用氧化剂处理时其还原性物质（即有机物和亚硝酸盐、硫化 物、亚铁盐等无机物等）消耗该氧化剂的量，以氧的 mg/L 为单位。它反映了水体受 还原性物质污染的程度，研究 COD 的最佳测试方法，对于监控和治理工业废水，保 护生态环境，有着重要的意义。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4） 法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比

8、较值时，可以采 用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总 量。因此，寻找一种既能缩短时间、降低费用、减少污染又能满足测定要求的 COD 测定方法是很有必要的。 北京化工大学继续教育学院毕业设计（论文） 2 第第 1 1 章章 生活废水的基本概念生活废水的基本概念 第第 1.11.1 节节 研究目的和意义研究目的和意义 世界任何国家的经济发展，都会推进社会进步、促进工农业生产能力，使人民 生活得到进一步改善，但是也随之带来不同程度的环境污染，污水也是造成环境污 染的来源之一。这个污染源的出现引起了世界各国政府的关注，治理水污染环境的 课题被列入世界环保组织

9、的工作日程。我国是一个严重缺水的国家，虽然我国年平 均水资源总最为 28000 亿 m2，居世界第 6 位，人均水资源量为 2220m2，居世界第 110 位，已经被联合国列为世界上 13 个缺水国家之一。目前我国约 300 个城市缺水， 其中严重缺水城市有 5O 个。据中国经济信息网分析统计，全国按目前正常需要，年 缺水总里约为 300 亿400 亿立方米，因缺水造成的经济损失每年达 2300 亿。超过 洪涝灾害。水资沟的匮乏和水资源的污染，己经严重的影响了人民的日常生活，严 重的影响了我国的经济建设和发展。随着我国经济的高速发展和城市人口的不断增 加，生活用水和排水量越来越大，相应的污水处

10、理厂跟不上发展的需要，致使大量 的污水未得到完全处理就排入水体，水体水质恶化及富营养化现象日益严重。因此 我国迫切需要经济、高效、节能、技术先进可靠的污水处理工艺，来解决城镇生活 污水碳、氮、磷的达标排放问题6。因此建设符合我国国情的污水厂自动控制系统 对降低工业污水处理成本、改善环境、建立可持续发展社会和和谐社会、保持我国 经济高速发展具有重要意义。 第第 1.21.2 节节 生活废水的性质和成分生活废水的性质和成分 水是人类生活和生产活动中不可缺少的物质资源。水资源在使用过程中由于丧 失了使用价值而被废弃外排，并以各种形式使受纳水体受到影响，这种水就成为废 水。 根据来源不同，废水可分为生

11、活污水和工业废水两大类。生活污水是人们日常生活 过程中排出的污水。它是从住户、公共设施（饭店、宾馆、影剧院、体育场、机关、 学 校、商店等）和工厂的厨房、卫生间、浴室及洗衣房等生活设施中排出的水7。 1.2.11.2.1 生活废水的感官特征生活废水的感官特征 生活污水呈现出一定的颜色、气味，已丧失使用价值，也使人在感官上产生不 愉快的感觉。温度升高也是水体污染的一种形式，会使水中溶解氧含量降低，所含 北京化工大学继续教育学院毕业设计（论文） 3 毒物的毒性加强，破坏鱼类正常生活环境。生活污水的卫生指标十分恶劣，一般含 有大量细菌、病毒、致病菌和虫卵。 水温：由于生活污水下水道一般都埋设在地下，

12、所以污水的水温具有相对稳定 的特征，一般在 1020。 颜色：生活污水由于无氧分解，有机物中的硫元素被转化为硫化氢，和某些金 属元素结合成硫化物，因此污水大都为灰褐色。 气味：一般生活污水具有霉臭味，而大面积管网系统的污水会有臭鸡蛋味，这 表明污水在下水道中已经厌氧发酵，产生硫化氢和其他产物。 1.2.21.2.2 生活废水的污染指标生活废水的污染指标 污水的污染物可分为无机性和有机性两大类。无机性的污染物有矿粒、酸、碱、 无机盐类、氮磷营养物及氰化物、砷化物和重金属离子等。有机性的污染物有碳水 化合物、蛋白质、脂肪及农药、芳香族化合物、高分子聚合物等。污水的污染指标 是用来衡量水在使用过程中

13、被污染的程度，也称污水的水质指标。 生化需氧量（BOD） 。生化需氧量（BOD）是一个反映水中可生物降解的含碳有机 物的含量及排到水体后所产生的耗氧影响的指标。污水中可降解有机物的转化与温 度、时间有关。为便于比较，一般以 20时经过 5 天时间，有机物分解前后水中溶 解氧的差值称为 5 天 20的生化需氧量，即 BOD5，单位通常为 mg/L。BOD 越高，表 示污水中可生物降解的有机物越多。生活污水的 BOD5一般在 70250mg/L 之间。 化学需氧量（COD） 。BOD 只能表示水中可生物降解的有机物，并易受水质的影响， 所以，为表示一定条件下化学方法所能氧化有机物的量，采用化学需氧

14、量（COD） 即高温、有催化剂及强酸环境下，强氧化剂氧化有机物所消耗的氧量，单位为 mg/L。对于同类污水，化学需氧量一般高于生化需氧量。生活污水的 COD 一般大于 BOD5，两者的差值可反映废水中存在难以被微生物降解的有机物。在生活污水处理分 析中，常用 BOD5/COD 的比值来分析污水的可生化性。可生化性好的污水 BOD5/COD0.3；小于此值的污水应考虑采用生物技术以外的污水处理技术。 悬浮固体（SS） 。悬浮固体是水中未溶解的非胶态的固体物质，在条件适宜时可 以沉淀。悬浮固体可分为有机性和无机性两类，反映污水汇入水体后将发生的淤积 情况，其含量的单位为 mg/L。因悬浮固体在污水

15、中肉眼可见，能使水浑浊，属于感 官性指标。 北京化工大学继续教育学院毕业设计（论文） 4 pH 值。酸度和碱度是污水的重要污染指标，用 pH 值来表示。它对保护环境、污 水处理及水工构筑物都有影响，一般生活污水呈中性或弱碱性。 氮和磷。氮和磷是植物性营养物质，会导致湖泊、海湾、水库等缓流水体富营 养化，而使水体加速老化。生活污水中含有丰富的氮、磷。 有毒化合物和重金属。这类物质对人体和污水处理中的生物都有一定的毒害作 用，属于这一类污染物质的主要有非重金属的氰化物和砷化物，重金属中的汞、镉、 铬、铅等，即国际上公认的六大毒性物质。 北京化工大学继续教育学院毕业设计（论文） 5 第第2 2章章

16、CODCOD试验试验 第第2.12.1节节 CODCODCr Cr测定方法的简介 测定方法的简介 目前，CODCr的测定方法主要以氧化剂的类型来分类，最常见的是重铬酸钾法和 高锰酸钾法两种。高锰酸钾法主要用于评价饮用水、原水及地表水的质量，它的测 定范围CODCr值在0.54.5 mg/L，不适宜于工业分析；而重铬酸钾氧化法(GB11914- 1989)8，9可以比较精确地测定有机物的总量,多用于对工业废水和生活污水的分析 10。此外，测定废水中CODCr值的方法很多，如分光光度法，库仑法，电化学法，极 谱法，原子吸收法，光催化法等。 分光光度法：分光光度法具有测试速度快，取样量少，操作简单方

17、便，成本低 等优点。其原理是在酸性或碱性溶液中加入过量的重铬酸钾或高锰酸钾溶液，在一 定得条件下氧化水中的还原性物质，通过分光光度计检测来实现化学需氧量CODCr值 的测定。A重铬酸钾作氧化剂：在酸性溶液中加入重铬酸钾，再加入硫酸汞和硫酸 -硫酸银，在100回流2h，最后用分光光度计检测。该法是标准方法，也称传统法， 结果可靠，重现性好；适用于工业废水和生活污水；但需样品量大，加热回流2h， 耗时太长，需要用汞盐和大量的浓硫酸，分析费用高，且易造成二次污染11。B高 锰酸钾作氧化剂：在酸性或碱性溶液中加入高锰酸钾溶液，加热，用高锰酸钾将废 水中某些有机及无机还原性物质氧化，反应后，剩余的高锰酸

18、钾，用过量的草酸钠 还原，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠12。该法适用于测定地表水、饮用 水和生活污水，但是高锰酸钾的氧化能力相对来说比较弱，测定准确度差。 库仑法：水样以重铬酸钾为氧化剂，在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化15min后， 过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂，进行库仑滴定，根据电解 产生亚铁离子所消耗的电量,按照法拉第定律进行计算。库仑法具有简便、快速、试 剂用量少、回流时间短、操作方便，不需要基准物质和标准溶液，避免标准溶液不 准确而带来的误差。 电化学法：它是根据氧化过程中的电位变化，绘制工作曲线。田冬梅等提出了 无汞快速微型电位法：水样在恒温140

19、密封的反应管中，Cl-以HCl气体释放出来， 北京化工大学继续教育学院毕业设计（论文） 6 被碱吸附后微波消解4min，用电位法测定CODCr。该法试剂用量少，操作简单，消解 时间短。 极谱法：在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水样中的还原性物质（主要是有机物） 氧化，过量的重铬酸钾用极谱法测定其中Cr6+的量，然后根据所消耗Cr6+的量，间接 求出水中CODCr值。本法能测定Cr6+的浓度范围为11000mg/L，可测CODCr值的浓度范 围为20600mg/L。该方法的优点是测定速度快、精度高、取样量少等优点。但使用 的测定仪器较为精密，造成了测定成本较高。 原子吸收法：在H2SO4介质中,用K

20、2Cr2O7同CODCr水样反应,反应后水相中过量的 Cr6+以Cr2O72-形式被三辛胺（TOA）萃入有机相中,而生成的Cr3+则留在水相中,用原子 吸收光谱（AAS）测定有机相中的Cr6+或水相中的Cr3+ ，既可求得CODCr含量。本方法 简便快速、需样量少且测定结果同标准方法一致，回收率为98%108%，平均标准偏 差为3.3%。 光催化法：K2Cr2O7作为光催化过程中的电子捕获剂，采用光催化悬浮体系，检 测光催化过程中产生的还原产物的浓度13。 第第 2.22.2 节节 实验原理实验原理 化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB/T11914水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法 和国际标

21、准 ISO6060水质化学需氧量的测定 为代表，该方法氧 化率高，再现性好，准确可靠，成为国际社会普遍公认的经典标准方法。 其测定原理为：在 硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂， 硫酸银为催化 剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为 9mol/L，加热使消解反 应液沸腾， 1482的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应 2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以 硫酸亚铁铵 溶液滴定剩余的 重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD值。所用氧化剂为重铬 酸钾，而具有氧化性能的是 六价铬，故称为重 铬酸盐法。其反应方程式： Cr2O72-+3C+16H+=4Cr3

22、+3CO2+8H2O 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化 作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化达到 85%-95%以上14。 高锰酸钾氧化法测定化学需氧量, 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过 量的高锰酸钾用草酸钾还原,根据消耗的高锰酸钾量折合成氧表示。反应方程式： 4MnO4 -+5C+12H+=4Mn2+5CO2+H2O 北京化工大学继续教育学院毕业设计（论文） 7 4MnO4 -+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O 第第 2.32.3 节节 实验仪器与试剂实验仪器与试剂 2.3.12.3.1 仪器仪器 电子万用炉（北京市永

23、光明医疗仪器厂） ；烧杯；量筒；50mL 酸式滴定管；防爆 沸玻璃珠；250mL 锥形瓶；1000mL 容量瓶；100mL 棕色容量瓶；胶头滴管；移液管 （10.00mL，20.00mL） ；电子分析天平（梅特勒托利多仪器有限公司）；回流装置； 玻璃棒；101 型电热鼓风干燥箱（北京市永光医疗仪器厂） 。 2.3.22.3.2 试剂试剂 邻菲啰啉（北京益利精细化学品有限公司）分析纯；硫酸亚铁（北京化工厂）分 析纯；浓硫酸（北京化工厂）分析纯；硫酸汞（北京化工厂）分析纯；硫酸银（北 京化工厂）分析纯；重铬酸钾（北京化工厂）分析纯；硫酸亚铁铵（北京化工厂） 分析纯。 2.3.32.3.3 试剂的配

24、制试剂的配制 （1）试亚铁灵指示剂 称取 1.458g 邻菲啰啉（C12H8N2H2O） 、0.695g 硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中， 稀释至 100mL，储于棕色瓶内。 （2）硫酸硫酸银试剂 向 1000mL 硫酸中加入 10g 硫酸银，放置 12 天使之溶解，并混匀，使用前小 心摇动。 （3）硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为 C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.10mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：称取 39.5g 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O于水中，边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸， 待其溶液冷却后移至 1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀

25、。使用前，用重铬酸 钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加水稀释 至 110mL 左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示剂 （约 0.15mL） ，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终 点。 C(NH4 4)2Fe(SO4 4)2=0.250010.00/V （2.1） 北京化工大学继续教育学院毕业设计（论文） 8 式中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） ； V-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（mL） 。 （4）重铬酸钾标准溶液 浓度为 C(1/6K2Cr2O7)0.2

26、500mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 120 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 (5)硫酸汞 结晶或固体粉末 2.3.42.3.4 操作步骤操作步骤 GB11914-89COD 测定重铬酸盐法适用于各种类型的含 COD 值大于 50mg/L 的水 样，该方法对未经稀释的水样的测定上限为 700mg/L。由于所配的部分水样理论 COD 含量大于测定上限，根据计算所配样品需稀释后进行实验。 (1）取 20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20.00mL）置于 250mL 磨口的回 流锥形瓶中，准确加入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数

27、粒小玻璃珠或沸石，连接磨 口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30mL 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形 瓶使溶液混匀，加热回流 2h（自开始沸腾时计时） 。对于化学需氧量高的废水样，可 先取上述操作所需体积 1/10 的废水样和试剂于 15150mm 硬质玻璃试管中，摇匀， 加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿 色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于 5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过 30mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加 20.00mL 废水（或适量废水稀释至

28、 20.00mL） ，摇匀。 (2)冷却后，用 90mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140mL，否 则因酸度太大，滴定终点不明显。 (3）溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液 的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 (4)测定水样的同时，取 20.00mL 蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录测定 空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 六、计算 CODCr(O2 ,mg/L)=(V0-V1)C81000/V （2.2） 北京化工大学继续教育学院毕业设计（论文） 9 式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/

29、L） ； V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(Ml)； V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)； V水样的体积(mL)； 8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol） 。 2.3.52.3.5 测定结果测定结果 （1）标定消耗滴定溶液的体积：31.05mL C(NH4)2Fe(SO4)2=0.250010.00/31.05=0.0805mg/L （2）空白消耗滴定溶液的体积：30.91mL （3）水样 1 消耗滴定溶液的体积：14.40mL CODCr(O2 ,mg/L)=(30.91-14.40)0.080581000/20=531.6mg/L 水样 2 消耗滴定溶液的体积：19.10m

30、L CODCr(O2 ,mg/L)=(30.91-19.10)0.080581000/20=380.3mg/L 第第 2.42.4 节节 试验注意事项试验注意事项 (1)使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg，如取用 20.00mL 水样，即最高 可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保 持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 (2)本方法测定 COD 的范围为 50500mg/L。对于化学需氧量小于 50mg/L 的水样，应 改用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol

31、/L 硫酸亚铁铵标准溶液。 对于 COD 大于 500mg/L 的水样应稀释后再来测定。 (3)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/54/5 为宜。加热回 流的温度对实验结果是有明显影响,温度太低,反应不完全,数据偏低;温度太高,重铬 酸钾消耗过头,也会使数据偏高,还易引起突沸情况。要从开始沸腾的一刻计时,对每 个样品的起沸时间根据实际情况分别记录,保证每个样品在沸腾状态下回流 2h,达到 消解完全的目的。 (4)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸 氢钾的理论 CODCr为 1.176g,所以溶解 0.4251g 邻苯二甲酸氢钾(HOOCC

32、6H4COOK)于蒸 馏水中，转入 1000mL 容量瓶，用蒸馏水稀释至标线，使之成为 500mg/L 的 CODCr标 准溶液，用时新配。 北京化工大学继续教育学院毕业设计（论文） 10 (5)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 (6）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其 浓度的变化。标定方法亦可采用如下操作：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确 加入 10.00mL、0.2500mol/L 重铬酸钾溶液，混匀，然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行 标定。 (7)回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、冷却水不畅通。 (8)用手摸冷却水时不能有温感，否则测

33、定结果偏低。 (9)滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花， ，否则影响测定结果。 (10)取样量太少,污水特别是原水中某种导致高耗氧的颗粒因分布不均很可能移取不 上,这样测出的 COD 结果与实际污水的需氧量会相差很大。 第第 2.52.5 节节 干扰因素讨论干扰因素讨论 (1)水样采集和保存15 水样的采集应该避开死水及回水区,充分考虑取水口、污染物排放状况、地形以 及水利工程等影响水质及其均匀程度的因素等,必须用磨口塞的玻璃容器盛装水样, 不能使用塑料容器,以防止产生有机污染。水样采集后要立即进行分析,否则，在水 样中加入 H2SO4,使水样酸化到 pH2,并在 04下保存,保存

34、时间不可超过 5 天。 采集水样的体积不得少于 100mL。 (2)滴定终点的影响 以试亚铁灵做指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色 至红褐色即为终点,但有时在样品滴定过程中发现溶液颜色为浅棕灰色,继续滴定无 红褐色出现,这时表明溶液已经滴过了终点16。 (3)空白试验的影响 在一些 CODCr值较低的水质检测分析中,空白试验值对 CODCr的准确度影响很大。 而影响空白值的主要因素有实验用水、硫酸质量以及试剂浓度。在实验用水时需使 用去离子水或蒸馏水,并且这些水不能保留太长时间17。 北京化工大学继续教育学院毕业设计（论文） 11 结结论论 环境问题是当今人类广泛关注的

35、问题，也已成为当前中国发展中的一个重大问 题，世界经济的发展带给人类的不仅仅是生活条件的改善，还有环境的污染和环境 资源的破坏。因此，对环境污染物进行及时的分析和监测，对环境管理和规划具有 重要的理论意义及实际意义，同时也为环境的污染防治提供科学依据，便于人们采 取有效措施治理环境。化学需氧量（COD）作为水体有机物污染的综合指标，是水质 检测的一个重要参数。标准法（重铬酸钾法）测化学需氧量（COD）的技术已经非常 纯熟，测定的值也相当的准确，重铬酸钾法测 COD 时,各种影响因素较多,所以必须 严格控制实验条件。吸取水样时做到均匀、及时、适量,加热时确保回流时间和温度,有 效去除氯离子的干扰

36、,滴定时注意细节操作,在分析工作中不断积累经验,使测定误差 降低到最小程度。但是该方法也有不足之处，耗时长，费用高，而且二次污染比较 严重，相信在将来通过人们的不断努力研究还能找出更多更好的方法来研究化学需 氧量的测定方法，及时掌握和控制化学需要量，对废水的防治，水体的评价都有极 重要的意义。 北京化工大学继续教育学院毕业设计（论文） 12 参考文献 1李青山.中国水资源保护问题及其对策措施J.水资源保护，2004，56(2):28-30. 2丁南瑚.增强水的危机感.提高节水自觉性J.净水技术，2008，68(2):2-4. 3宁振东.水污染.水资源.对策J.环境科学进展，2005，3(6):

37、24-27. 4黄仲杰.我国城市供水现状、问题与对策J.给水排水，2004，24(2):18-20. 5肖羽堂，许建华，等.我国水资源与水工业的可持续发展J.长江流域资源与环 境(学报)，2005，8(1):50-52. 6陈永祥，程晓如，邵青SBR 处理城市生活污水的试验研究J环境科学与技术， 2001，98（6）：1517 7冯生华城市中小型污水处理厂的建设与管理M北京：化学工业出版社， 2001 8GB11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法. 9国家环保局.水和废水检测分析方法编委会水和废水监测分析方法第四版 M北京：中国环境科学出版社，2007：210213 10王新，张

38、裕卿.COD 测定方法的研究动态J.河北化工，2007，30(1)：50-51. 11付丽君，李冰，蒋文新等.低耗环保 COD 测定方法J.环境污染与防治， 2008，30(3):5761. 12柴怡浩.新型 COD 的测定理论及方法研究D.华东师范大学硕士论文，2005:1- 10. 北京化工大学继续教育学院毕业设计（论文） 13 13李坤，张迪，徐文越.COD 快速测定方法的研究进展J.环境研究与监测， 2007，20(3):11-12. 14魏复盛.水和废水监测分析方法.第四版M.北京:中国环境科学出版社, 2002.211213. 15陈奥密,林文安,陈伟涛.系统讨论重铬酸钾法测定 C

39、ODCr的影响因素及其解 决J.方法广东水利水电 ,2009.8(8):22. 16高卫东.化学需氧量测定方法存在问题探讨 J.阜阳师范学院学报 (自然科 学版),2005,22(2):3840. 17江红,齐达立.空白实验值对化学需氧量检测的影响J.华北电力技术,2004,(9): 1719. 致谢致谢 本次毕业设计是在轩书堂老师的悉心指导下完成的。从论文选题、课题研究到 论文撰写无不凝聚着老师的心血和汗水，实验过程中得到了老师无尽的关怀、帮助 和教诲，给我诸多启示，他教会我的一些学习方法和处理问题技巧使我受益终身使 实验得以顺利完成。同时，轩老师渊博的学识、严谨求实的治学态度，尤其是老师 严于律己、宽以待人的崇高品质深深地感染了我，使我终身受益。藉此论文完成之 际，谨对黄老师致以最衷心的感谢！ 在此，我也要向所有帮助和指导本人完成课题的老师和同学们一并致以诚挚的 感谢！