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1、淮 阴 工 学 院综合训练（论文/说明书）作 者： 葛成振 学 号： 1101604201 系 ： 生 化学院 专 业： 生 物 工 程 题 目： 年产200吨L-脯氨酸车间设计-提取工段指导者： 于鹄鹏 2013 年 12月 淮 安 15 目录1 引言-42 提取工艺概述-42.1 提取工艺流程图-42.2 工艺流程基本要求-42.2.1 发酵液的预处理-42.2.2 树脂的预处理-52.2.3 阳离子树脂交换分离提取过程-52.2.4 洗脱-52.2.5 结晶过程-52.2.6 树脂的重利用-62.3 L-脯氨酸分离纯化优化工艺条件-62.3.1 离心法除发酵液中的蛋白及菌体-62.3.2
2、 上柱吸附-62.3.3 洗脱-62.3.4 粗结晶-62.3.5 脱色-62.3.6 精制-63 提取工段概述-73.1 吸附条件的优化-73.2 洗脱条件的优化-73.3 脱色的优化-73.4 结晶条件的优化-74.工艺分离与物料衡算-84.1 物料衡算-84.1.1 离子交换罐-84.1.2 浓缩罐-94.1.3 离心机-94.2 能量衡算-94.2.1浓缩罐-94.2.2 冷却器-105.主要设备的计算-105.1 离子交换罐的计算-105.2 浓缩罐设计-105.3 冷却器-115.4 离心机-115.5 储罐-125.5.1 高位槽-125.5.2 废液储罐-136 车间平面布置设
3、计-13参考文献-151 引言 L-脯氨酸是明胶、麸蛋白（麦醇溶蛋白）、玉米醇溶蛋白、鲱精蛋白、鲑精蛋白、酪蛋白等多种蛋白的组成成分，为非必需氨基酸，在生物体内经谷氨酸被代谢。 L-脯氨酸是合成人体蛋白质的重要氨基酸之一，是氨基酸输液的重要原料，也是合成卡托普利、依那普利等一线降压药物的主要中间体，已被广泛应用于食品与医药工业。 以微生物直接发酵生产L-脯氨酸，在国内外已经形成一定规模的工业生产能力。发酵法生产L-脯氨酸需要对发酵液中L-脯氨酸的提取工艺进行研究。已知的纯化方法有氧化铝层析法、乙醇-乙醚法、水-乙醇-丙酮法以及氯乙酰氯法等，这些方法存在提取收率偏低，产品质量不高、操作周期长、成
4、本较高等诸多问题。为了挖掘现有设备的潜力，简化工艺，缩短生产周期，提高产品收率，我们以膜过滤处理发酵液为基础，通过阳离子交换柱-醇提工艺进行高纯度L-脯氨酸的制备。本文研究用717型离子交换树脂吸附分离L一脯氨酸，使提取率得到了进一步的提高。本论文主要是关于年产200吨了L-脯氨酸车间设计的提取工段。对L-脯氨酸从分离到纯化整个过程的工艺和设备做一系列的设计和选型，阐明如何加强各工艺指标的控制，使提取率得到了进一步的提高。2 提取工艺概述2.1提取工艺流程图2.2工艺流程基本要求2.2.1 发酵液的预处理发酵液的预处理是提取产品的关键，在这一步中要将发酵液中的湿菌体、蛋白质等固形物除掉,否则就
5、会造成提取困难。发酵液中的高价无机离子如不能够除去,也会严重影响阳离子树脂交换中的吸附量并造成成品中灰分偏高的情况。这在工厂中常有不被重视的情况,因此,根据表一，本设计加PAS絮凝加磷酸钠并加硅藻土过滤发酵液。 表1 不同的预处理对提取收率的影响2.2.2 树脂的预处理在应用时最好选用大小合适、分布均匀的球形树脂。粒度过大时可稍加粉碎，最好不用机械粉碎树脂，因为粉碎过程中总要损失树脂并增加裂纹及棱角。由于新树脂在生产和运输途中会引入一些中间体和一些杂质，所以应用前要处理。用蒸馏水、乙醇浸泡后，再用约2molL的NaOH和2molL的HCl反复冲洗。可用十倍树脂量的液体，各3次：每次酸和碱处理转
6、换时用水洗至中性，最后用水洗至中性。树脂柱的径高比可根据需要选择，一般1：4-1：8，考虑到阴阳离子树脂在转型时体积的变化，一般不宜太高。上柱前药液必须澄清，不含有絮状物和沉淀，否则容易使柱堵塞。上柱时的流速应以流出液检测不到有效成分为指标。2.2.3 阳离子树脂交换分离提取过程 采用717型离子交换树脂，将其装入离子交换罐，保证其密实。然后用氢氧化钠水溶液处理（溶液浓度为1M，体积为66040L）使离子交换柱呈碱性，处理完之后上样。上样后，L-脯氨酸吸附在交换树脂上，可用酸性溶液洗脱，本设计采用pH=2的Hcl溶液洗脱，用量为66040L，洗脱前需要用去离子水洗涤，最终可得氨基酸溶液为165
7、10L，其中L-脯氨酸为7945L。2.2.4 洗脱即用一定的洗脱剂将氨基酸从树脂上解吸下来的过程。沈脱液的浓度随沈脱时间的先后顺序是有变化的，因此根据下一步工序的需要，对不同浓度的沈脱液进行分部收集。2.2.5结晶过程离子交换层析完毕后，对料液进行浓缩。采用蒸汽加热，可将料液浓缩至原体积的1/10，待浓缩液冷却后，加入208L无水乙醇，使L-丝氨酸结晶，最后离心烘干可得产品267kg/天。年操作日为300天。简述: 717型离子交换树脂装入离子交换罐用氢氧化钠溶液处理上样用去离子水洗涤用Hcl溶液洗脱浓缩冷却加入无水乙醇结晶离心过滤烘干产品2.2.6 树脂的重利用树脂可以重复使用，使用其吸附
8、有效成分后，将有效成分沈脱下来，可以再利用，需要用酸碱转型，用水洗至中性，但是用的次数多了，会有一些杂质在上面影响效率，需要彻底再生或换新树脂，一般树脂可以使用20次以上。如果用来处理水或者处理杂质，一般可以用二、三次，吸附饱和以后影响出水，杂质去除能力降低。重复使用时，用氢氧化钠处理、浸泡(阴树脂)，或用盐酸处理、浸泡(阳树脂)，也可以用饱和赫水浸泡。动念再生方法比一般再生方法优越。2.3 L-脯氨酸分离纯化优化工艺条件2.3.1离心法除发酵液中的蛋白及菌体离心转速：10000rrain；离心时间：20rain。2.3.2上柱吸附717型离子交换树脂。温度：室温：pH：80；流速：10mlm
9、in：发酵液中L一脯氨酸浓度：18mgml左右。2.3.3洗脱去离子水沈柱，去除盐类等杂质。温度：室温；氨水浓度：20molFL；流速：05mYmin。2.3.4粗结晶将洗脱液减压浓缩至原发酵液体积的15，稍冷后，缓慢加入定量的乙醇，使最终乙醇浓度达10左右，4C放置24h，得到脯色氨酸粗品。2.3.5脱色将得到的L一脯氨酸粗品溶于热水中，充分溶解。D315大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂：温度：室温：pH：45；流速：10mlrnin。2.3.6 精制将脱色液减压浓缩至L色氨酸浓度为35左右，稍冷后，缓慢加入一定量的乙醇，使最终乙醇浓度达10左右，4C放置24h，析出晶体，将晶体置于30的烘
10、箱中干燥。3 提取工段概述3.1 吸附条件的优化717型离子交换树脂吸附L-脯氨酸8h可达吸附平衡。717型离子交换树脂吸附L-脯氨酸的吸附量随温度的升高呈略下降的趋势，是放热过程；pH值对吸附的影响不明显；随着料液浓度的增加，吸附量相应增加，但吸附率却有所下降；随着加料量的增加，吸附量相应增加，但吸附率却有所下降；随着料液中氯化钠浓度的增加，L-脯氨酸的吸附量降低。通过动态吸附实验，表明进料流速应控制在15mlmin。3.2 洗脱条件的优化在离子交换吸附层析中用的洗脱剂是液体。通常它是溶解被吸附物质成分和平衡固定相的溶剂。合适的洗脱剂应具有纯度较高、稳定性好、能较完全洗脱下所分离的成分、粘度
11、小及易和所需要的成分分开等特点。选择时应综合考虑洗脱剂的特点及成本等问题。氨水的洗脱率最高，洗脱效果最好，故本研究选择氨水作为沈脱剂。3.3 脱色的优化D315树脂不仅具有较理想的脱色效果，同时对L-脯氨酸的吸附也低，故本实验选用D315作为脱色介质。温度升高有利于色素的吸附，故可适当提高脱色液的脱色温度。pH值对色素的吸附有影响，在弱酸性条件下脱色效果比较好，故对洗脱液进行脱色时，DH值均调到6-6.5。在室温，脱色流速为10mlmin，对透光率为50的洗脱液100ml进行吸附脱色，结果显示，脱色液脱色后T4mm-96，L-脯氨酸损失56。3.4 结晶条件的优化随着L一脯氨酸浓度的增加，结晶
12、情况越来越明显：乙醇浓度在1030范围内的结晶情况比较好。使用 实验所确定的最佳结晶条件如下：L一脯氨酸浓度：35；温度：4。C；最终乙醇浓度：10。本实验按最佳条件进行了验证：35的L-脯氨酸浓度，乙醇浓度10，4下24h，与包含诈交实验表中的最佳条件下的得率909基本吻合。4.工艺分离与物料衡算生产条件:已知L-脯氨酸的小试纯化工艺为：717型离子交换树脂用1M的NaOH溶液处理成OH-型，水洗至中性后装柱（三根25500mm的柱子）。对第一根柱子上样，上样结束后水洗。然后连接另2根柱子，用pH=2的Hcl洗脱，收集含L-脯氨酸的洗脱液。假设一个柱子的体积为V，已知NaOH溶液用量为4V，
13、洗涤水用量为2V，洗涤液用量为4V，其中含氨基酸的洗脱液体积为1V，含L-脯氨酸的洗脱液体积为0.42V。将含L-脯氨酸的洗脱液浓缩液浓缩至原体积的1/10，加入3倍体积的无水乙醇，将晶体（湿含量15%）离心烘干，L-脯氨酸的分离得率为77%。年操作日300天，生产方式：间歇生产。水蒸气138，冷却水由27进，37出。4.1物料衡算已知柱子25500mm，一个柱子的体积为V，已知NaOH溶液用量为4V，洗涤水用量为2V，洗涤液用量为4V，其中含氨基酸的洗脱液体积为1V，含L-脯氨酸的洗脱液体积为0.42V。将含L-脯氨酸的洗脱液浓缩液浓缩至原体积的1/10，加入3倍体积的无水乙醇，将晶体（湿含
14、量15%）离心烘干，L-脯氨酸的分离得率为77%。年操作日300天。4.1.1离子交换罐小试生产时： 放大后：4.1.2浓缩罐 4.1.3离心机4.2能量衡算查表得：4.2.1浓缩罐采用间接蒸汽加热至沸腾：（加热蒸汽为138）根据能量守恒定律得：其中：代入公式： 求得:=5%10%，取10% 即:水蒸气的估计用量为7341Kg.4.2.2冷却器假定物料冷却至37根据能量守恒定律得：其中：、=5%10%，取10% 5.主要设备的计算5.1离子交换罐的计算选择反吸附离子交换罐已知离子交换树脂总体积：离子交换罐高径比（H/D）为3，即树脂层高度占圆筒高度的50%,即圆整得5.2浓缩罐设计进料体积选择
15、搪玻璃蒸发器10m3 HG5-38-79假设求得5.3冷却器假设冷却时间为0.5h,即t=0.5h查表得换热系数：K=8301250kJ/(m2h) 取K=1000kJ/(m2h)对数平均温度根据换热面积选型得列管式石墨换热器HG5-1320-80换热面积为20.7m2有效管长为4000mm根数为61筒径为400mm5.4离心机已知离心机分离物料为固液混合，所以采用过滤离心机.其中所以离心机所需容积假设离心分5次进行，则每次进料量为554.7L其中脯氨酸浓缩液每次进料138.7，乙醇进料416L。选用SS1800过滤离心机其转速为510r/min有效容积为660L过滤面积为2.7m2外形尺寸为
16、5.5储罐5.5.1高位槽NaOH总体积为66040L，分3个高位槽安放。选型为F25000 HG/T 2374-98公称容积为25000L实际容积为27790L直径D为2800mm高度H为5379mm液位计直径为65/50mmHCl总体积为66040L，分3个高位槽安放。选型为F25000 HG/T 2374-98公称容积为25000L实际容积为27790L直径D为2800mm高度H为5379mm液位计直径为65/50mm洗脱水体积为99060，分4个高位槽安放选型为F25000 HG/T 2374-98实际容积为27790L直径D为2800mm高度H为5379mm液位计直径为65/50mm
17、无水乙醇体积2080L选型为F3000 HG/T 2374-88公称容积为3000L实际容积为3337L直径D为1450mm高度H为2933mm液位计直径为65/50mm5.5.2废液储罐已知此液总体积为16510L选用搪玻璃卧式储罐型号为HG/T2375 94公称容积为20000L实际容积为22332L直径D为2400mm长度L为5374mm液位计直径为65/50mm6 车间平面布置设计总平面设计包括平面布置设计和竖向布置设计两部分。平面布置设计是先进行厂区划分，后合理确定全厂建筑厂房、构筑物、道路、堆场、管路管线及绿化美化设施等在厂区平面上的相互位置，使其适应生产工艺流程的要求，以及方便生
18、产管理的需要。该设计包括运输设计，管路综合设计，绿化设计和环保设计。竖向布置是确定厂区建、构筑物、道路、沟渠、管网标高的设计，把地形组成一定形态，既平坦又便于排水。总平面设计如下：1) 总平面设计必须符合生产流程的要求。2) 总平面设计应当将占地面积较大生产主厂房布置在厂区的中心地带，以便其他部门为其配合服务。3) 总平面设计应充分考虑地区主风向的影响，以此合理布置各建、构筑厂房及厂区位置。4) 总平面设计应将人流、货流通道分开，避免交叉。5) 总平面设计应遵从城市规划的要求。6) 总平面设计必须符合国家有关规范和规定。 结 论 经过这个一个多星期的努力，年产200吨L-脯氨酸车间设计-提取工
19、段已设计毕。本设计以L-脯氨酸分离工段的设计为主要内容。通过设计进一步增强了文件检索能力并且熟悉了吨L-色氨酸提取工段的工艺过程。在做设计的同时也锻炼了独立解决问题的能力。由于本人专业知识有限，课程设计时间比较短，所以在本设计中难免有错误及不足之处，敬请老师批评指正。 参考文献1. 姜志新，谌竟清，宋正孝。离子交换分离M。天津：天津大学出版社，1992.2. 刘菊湘，刘国栋，何柄林，等。用离子交换树脂脱除氨基酸与盐混合液中的盐J。离子交换与吸附，2000，16（6）：521-527.3. 张伟国，钱和 氨基酸生产技术及其应 用【M】北京：中国轻工业出版社 1997.3 4. 郑淑贞,崔云春,林慧贞,等. L-脯氨酸的纯化方法P.中国专利:ZL 91100370.3,1992-08-05.5. 何浩明.用离子交换树脂分离、提纯L-脯氨酸的研究J.氨基酸杂志, 1984,(3):15-19.6. 易腊英,陈士芬,胡章助,等. L-脯氨酸发酵的研究J.工业微生物,1987,17(3):11-16.7. 施强,桑立红,王在震.从骨胶中提取L-羟脯氨酸和L-脯氨酸J.食品科学, 1998,19(10):26-29.8. 佩静,毛维颖,陈琦.L-脯氨酸发酵研究J.微生物学报,1982,22(4):353-360.