14.食品添加剂的测定.ppt

1、食品分析与检测食品分析与检测一、概述一、概述二、甜味剂的测定二、甜味剂的测定三、防腐剂的测定三、防腐剂的测定四、护色剂的测定四、护色剂的测定五、漂白剂的测定五、漂白剂的测定六、着色剂的测定六、着色剂的测定七、抗氧化剂的测定七、抗氧化剂的测定（一）食品添加剂的定义和分类（一）食品添加剂的定义和分类（二）食品添加剂测定的意义（二）食品添加剂测定的意义（三）食品添加剂测定的项目与（三）食品添加剂测定的项目与方法方法一、概述一、概述1.1.定义：定义：为改善食品品质和色、为改善食品品质和色、香、味香、味以及防腐和加工艺的以及防腐和加工艺的需要而加入食品中需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。的化学合

2、成或者天然物质。这些物质本身不作为食用目的，也这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。但不包括污染物、不一定有营养价值。但不包括污染物、残留农药。残留农药。（一）食品添加剂的定义（一）食品添加剂的定义和分类和分类（1）天然食品添加剂）天然食品添加剂（2）化学合成添加剂）化学合成添加剂 2.食品添加剂的种类食品添加剂的种类目前我国允许使用，并制订了国家标准目前我国允许使用，并制订了国家标准食品食品添加剂使用卫生标准添加剂使用卫生标准的有：的有：酸度调节剂、抗氧化剂、漂白剂、酸度调节剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着膨松剂、着色剂、护色剂、色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、水乳化剂、酶制

3、剂、增味剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂、凝分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂、凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它22类类1500种（世界现在有种（世界现在有4000多种）。多种）。天然食品添加剂一般对人体无天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。毒性，致癌物。要控制加入量。3.3.食品添加剂的安全使用和管理食品添加剂的安全使用和管理一些食品添加剂在不同食品中添加的限量一些食品添加剂在不同食品中添加的限量 添加剂名称添加剂名称食品食品加入限量（加入限量（mg/kg)NaNO

4、2午餐肉午餐肉125NaNO3午餐肉午餐肉500SO2白糖白糖20苯甲酸苯甲酸干酪制品干酪制品1000山梨酸山梨酸果汁类果汁类600EDTA果汁类果汁类2504.4.食品添加剂测定的项目和方法食品添加剂测定的项目和方法常测定的项目：常测定的项目：甜味剂、防腐剂、漂白剂、发甜味剂、防腐剂、漂白剂、发色剂、抗氧化剂、着色剂色剂、抗氧化剂、着色剂食品添加剂的检测也是先分离再测定。食品添加剂的检测也是先分离再测定。l分离：分离：蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。l测定：测定：比色法、紫外分光光度法、比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。等。测定的意义：为了保障食品安

5、全！测定的意义：为了保障食品安全！二、甜味剂的测定二、甜味剂的测定常用的甜味剂有：常用的甜味剂有：糖精钠、甜蜜素、甜菊糖苷糖精钠、甜蜜素、甜菊糖苷糖精钠：糖精钠：水溶性好，在酸性条件下溶于水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，热稳定性好，甜度为蔗糖的乙醚，热稳定性好，甜度为蔗糖的200700倍。糖精钠对人体无营养价值，倍。糖精钠对人体无营养价值，不分解、不吸不分解、不吸收，随尿排出，致癌性有收，随尿排出，致癌性有争议。争议。（一）（一）糖精钠的测定糖精钠的测定l婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用l果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、

6、水产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精钠产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精钠食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准规定：规定：酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包用于瓜子用于瓜子用于话梅、陈皮类用于话梅、陈皮类可与规定的其他甜味剂混合使用。可与规定的其他甜味剂混合使用。最大用量为最大用量为0.15 g/kg0.15 g/kg 1.2g/kg5.0g/kg测定方法：测定方法：高效液相色谱法高效液相色谱法紫外吸收法紫外吸收法薄层色谱薄层色谱1.紫外吸收法紫外吸收法原理原理样品经处理后，在酸性

7、条件下样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长溶液中，于波长270nm测定吸测定吸光度，与标准液比较定量光度，与标准液比较定量甜蜜素：甜蜜素：环己基氨基磺酸钠（合成）环己基氨基磺酸钠（合成），白色粉末，溶于水，对热、光、，白色粉末，溶于水，对热、光、空气、碱稳定，甜度为蔗糖的空气、碱稳定，甜度为蔗糖的 3030倍。倍。（二）（二）甜蜜素的测定甜蜜素的测定测定方法：测定方法：气相色谱法气相色谱法分光光度比色法分光光度比色法1.气相色谱法气相色谱法原理原理在酸性条件下，甜蜜素与亚硝酸在酸性条件下

8、甜蜜素与亚硝酸反应，反应，生成环己醇亚硝酸酯，利生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法定性、定量用气相色谱法定性、定量气相色谱法分析条件气相色谱法分析条件（1）色谱柱：不锈钢柱，长）色谱柱：不锈钢柱，长2m，内径，内径3mm（2）固定相：）固定相：ChromsorbWAWDMCS80100目目（3）温度：柱温）温度：柱温80，气化温度，气化温度150，检测温度，检测温度150（4）流速：氮气）流速：氮气40mL/min,氢气氢气30mL/min，空气，空气300mL/min三、防腐剂的测定三、防腐剂的测定防腐剂：防腐剂：能抑制食品中微生物生长能抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质和繁殖的化学物质

9、1）对人体无毒、无害、无副作用）对人体无毒、无害、无副作用（2）对食品的质量不能有任何影响）对食品的质量不能有任何影响（3）不能掩蔽劣质食品的质量或改）不能掩蔽劣质食品的质量或改变任何感官性状变任何感官性状防腐剂的特点防腐剂的特点我国允许使用的主要防腐剂：我国允许使用的主要防腐剂：苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸、丙酸钙酸钾、丙酸、丙酸钙名名称称使使用用范范围围最大使用量最大使用量/(g/kg)苯甲酸苯甲酸苯甲酸钠苯甲酸钠酱酱油油、食食醋醋、果果汁汁（味味）型型饮饮料料、果酱（不包括罐头）果酱（不包括罐头）1.0葡萄酒、果酒、软糖葡萄酒、果酒、软糖0.8

10、碳酸饮料碳酸饮料0.2低盐酱菜、酱类、蜜饯低盐酱菜、酱类、蜜饯0.5食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁2.0我国常用食品防腐剂我国常用食品防腐剂第七章 食品添加剂的分析 山梨酸山梨酸山梨酸钾山梨酸钾酱酱油油、食食醋醋、果果酱酱、氢氢化化植植物物油油、软软糖糖、鱼鱼干干制制品品、即即食食豆豆制制食食品品、糕糕点点、馅馅、面面包包、蛋糕、月饼、即食海蜇、乳酸菌饮料蛋糕、月饼、即食海蜇、乳酸菌饮料1.0低低盐盐酱酱菜菜、酱酱类类、蜜蜜饯饯、果果汁汁（味味）型型饮饮料料、果冻、胶原蛋白肠衣果冻、胶原蛋白肠衣0.5葡萄酒、果酒葡萄酒、果酒0.6果、蔬类保鲜、碳酸饮料果、蔬类保鲜、碳

11、酸饮料0.2肉、鱼、蛋、禽类制品肉、鱼、蛋、禽类制品0.075食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁2.0我国常用食品防腐剂我国常用食品防腐剂对对羟羟基基苯苯甲甲酸酸丙丙酯酯（又又名名尼尼泊泊金金丙丙酯）酯）酱酱油油、酱酱料料、果果酱酱（不不包包括括罐罐头头）、果果汁汁（果味）型饮料（果味）型饮料0.25食醋食醋0.10糕点馅糕点馅0.5（单一或混合（单一或混合用总量）用总量）果蔬保鲜果蔬保鲜0.012碳酸饮料、蛋黄馅碳酸饮料、蛋黄馅0.20脱氢乙酸脱氢乙酸腐乳、酱菜、原汁橘浆腐乳、酱菜、原汁橘浆0.30丙酸钙丙酸钙生面湿制品生面湿制品0.25面包、醋、酱油、糕点、豆制食品面

12、包、醋、酱油、糕点、豆制食品2.5丙酸钠丙酸钠糕点糕点2.5杨梅罐头加工工艺杨梅罐头加工工艺50我国常用食品防腐剂我国常用食品防腐剂（一）（一）苯甲酸（钠）的测定苯甲酸（钠）的测定苯甲酸：苯甲酸：白色有丝光的鳞片或针状结晶，白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水微溶于水 苯甲酸钠：苯甲酸钠：易溶于水和乙醇，难溶于有易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。COOHCOONa（一）（一）苯甲酸（钠）的测定苯甲酸（钠）的测定苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在防腐，在pH2.54其抑菌作用较强，当其抑菌作用较强，当pH5.5时

13、抑菌效果明显减弱。对霉时，抑菌效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。菌和酵母菌效果甚差。苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸苷从尿中排出，不在人体内积累。酸苷从尿中排出，不在人体内积累。苯甲酸的毒性较小。苯甲酸的毒性较小。测定方法：测定方法：气相色谱法气相色谱法紫外吸收法紫外吸收法高效液相色谱法高效液相色谱法薄层色谱法薄层色谱法酸碱滴定法酸碱滴定法1.酸碱滴定法酸碱滴定法原理原理将样品中加入饱和氯化钠溶液，在碱将样品中加入饱和氯化钠溶液

14、在碱性条件下萃取，分离出蛋白质、脂肪性条件下萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取样品中的等，然后酸化，用乙醚提取样品中的苯甲酸，再蒸去乙醚，溶于中性乙醇苯甲酸，再蒸去乙醚，溶于中性乙醇乙醚混合液（乙醚混合液（1:1）中，而后用标准）中，而后用标准NaOH溶液溶液滴定滴定，根据标准，根据标准NaOH溶液溶液消耗体积，计算苯甲酸（钠）的含量。消耗体积，计算苯甲酸（钠）的含量。适合苯甲酸含量大于适合苯甲酸含量大于0.1%样品样品（二）（二）山梨酸（钾）的测定山梨酸（钾）的测定山梨酸（钾）用于酸性食品的防腐，山梨酸（钾）用于酸性食品的防腐，在酸性介质中对霉菌、酵母菌、好在酸性介质中对霉菌

15、酵母菌、好氧性细菌有良好的抑制作用氧性细菌有良好的抑制作用 山梨酸：山梨酸：无色、无嗅的针状结晶，难无色、无嗅的针状结晶，难溶于水。溶于水。山梨酸钾：山梨酸钾：易溶于水，难溶于有机溶剂，易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在体内最后成在体内最后成CO2和水。和水。CH3CH=CHCH=CHCOOH（二）（二）山梨酸（钾）的测定山梨酸（钾）的测定测定方法：测定方法：气相色谱法气相色谱法硫代巴比妥酸比色法硫代巴比妥酸比色法高效液相色谱法高效液相色谱法薄层色谱法薄层色谱法酸碱滴定法酸碱滴定法高效液相色谱法可同时测定苯甲酸高效液相色谱法可

16、同时测定苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）含量（钠）和山梨酸（钾）含量1.硫代巴比妥酸比色法硫代巴比妥酸比色法原理原理提取样品中的山梨酸（钾），经硫提取样品中的山梨酸（钾），经硫酸酸-重铬酸钾氧化成丙二醛，丙二醛重铬酸钾氧化成丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用生成红色化合与硫代巴比妥酸作用生成红色化合物，其颜色深浅与丙二醛含量成正物，其颜色深浅与丙二醛含量成正比，在波长比，在波长530nm测定吸光度测定吸光度四、护色剂的测定四、护色剂的测定护色剂：护色剂：能够使肉与肉制品呈现良能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。好色泽的物质。常用的类型：常用的类型：亚硝酸盐、硝酸盐。亚硝酸盐、硝酸盐。作用机理：作用机理

17、在微生物作用下，硝酸盐还原在微生物作用下，硝酸盐还原为亚硝酸盐，亚硝酸盐在肌肉中乳酸的作用为亚硝酸盐，亚硝酸盐在肌肉中乳酸的作用下生成亚硝酸，亚硝酸极不稳定，分解产生下生成亚硝酸，亚硝酸极不稳定，分解产生亚硝基，并与组织中的肌红蛋白结合，生成亚硝基，并与组织中的肌红蛋白结合，生成鲜红色的亚硝基肌红蛋白，赋予肉制品鲜艳鲜红色的亚硝基肌红蛋白，赋予肉制品鲜艳的红色。同时，亚硝酸盐对抑制微生物的增的红色。同时，亚硝酸盐对抑制微生物的增殖有一定作用，与食盐并用可增加抑菌作用，殖有一定作用，与食盐并用可增加抑菌作用，对肉毒梭状芽孢杆菌有特殊抑制作用。对肉毒梭状芽孢杆菌有特殊抑制作用。亚亚硝酸盐和硝酸盐

18、作为食品添加剂，硝酸盐和硝酸盐作为食品添加剂，过多地使用对人体产生毒害作用。亚过多地使用对人体产生毒害作用。亚硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。的亚硝胺。我国食品使用卫生标准我国食品使用卫生标准规定：规定：亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的最大使用量为肉制品时的最大使用量为0.15g/kg;硝酸钠最大使用量为硝酸钠最大使用量为0.5g/kg;（一）亚硝酸盐的测定（一）亚硝酸盐的测定格里斯试剂比色法格里斯试剂比色法原理原理样品经除去蛋白质和脂肪后，在弱酸性样品经除去蛋白质和脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺

19、酸作用条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用形成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺作用形形成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺作用形成紫红色偶氮染料。此染料颜色的深浅成紫红色偶氮染料。此染料颜色的深浅在一定范围内与亚硝酸盐的浓度成正比，在一定范围内与亚硝酸盐的浓度成正比，在波长在波长540nm下比色测定下比色测定。仪器仪器（2 2）醋酸锌溶液）醋酸锌溶液 （1）硼砂饱和溶液）硼砂饱和溶液试剂试剂（3）亚铁氰化钾溶液亚铁氰化钾溶液（4）2.5mol/L氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液 （5）0.4%对氨基苯磺酸溶液对氨基苯磺酸溶液（6）0.2%盐酸萘乙二胺溶液盐酸萘乙二胺溶液（7）亚硝酸钠标准溶液）亚硝酸钠标准溶液(5g/mL

20、)（1）标准曲线的绘制：标准曲线的绘制：吸吸取取亚亚硝硝酸酸钠钠标标准准液液(5g/ml)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5mL（相相当当于于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5g亚亚硝硝酸酸钠钠）分分别别于于50mL容容量量瓶瓶中中，各各加加2mL0.4%对对氨氨基基苯苯磺磺酸酸溶溶液液，摇摇匀匀。静静置置35min后后，加加入入1mL0.2%盐盐酸酸萘萘乙乙二二胺胺溶溶液液，并并用用水水定定容容，摇摇匀匀，静静置置15min后后，用用分分光光光光度度计计在在540nm波波长长下下比比色色，测测定定吸吸光光度度。以以亚亚硝硝酸酸钠钠含含量为横坐标，以

21、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。测定步骤测定步骤 肉肉制制品品(红红烧烧类类除除外外):):称称取取5.0g经经绞绞碎碎混混匀匀的的样样品品于于50mL烧烧杯杯中中，加加入入硼硼砂砂饱饱和和溶溶液液12.5mL，搅搅匀匀，再再以以70左左右右的的水水约约300mL，将将其其冲冲洗洗至至500mL容容量量瓶瓶，置置沸沸水水浴浴中中加加热热15min，取取出出，冷冷却却，加加入入5mL亚亚铁铁氰氰化化钾钾溶溶液液，混混匀匀，再再加加入入5mL醋醋酸酸锌锌溶溶液液，用用水水定定容容，混混匀匀静静止止0.5h，除除去去上上层层脂脂层层，过过滤滤，弃弃去去初初滤

22、滤液液约约30mL，收集滤液备用。收集滤液备用。（2 2）样品处理）样品处理果果蔬蔬类类：样样品品洗洗净净、擦擦干干，称称取取一一定定量量于于组织捣碎机中，加等量水捣成匀浆。组织捣碎机中，加等量水捣成匀浆。称称取取匀匀浆浆1030g，置置于于250mL容容量量瓶瓶中中，加加水水100mL，振振摇摇1h，加加2.5mol/L氢氢氧氧化化钠钠溶液溶液20mL，定容后立即过滤。定容后立即过滤。然然后后取取30mL滤滤液液于于50mL容容量量瓶瓶中中，用用水定容至刻度。过滤，收集滤液备用。水定容至刻度。过滤，收集滤液备用。（3 3）做空白实验）做空白实验 吸取样品溶液和空白液各吸取样品溶液和空白液各4

23、0mL分别于分别于50mL容量瓶中，加入容量瓶中，加入2mL0.4%对氨基苯对氨基苯磺酸溶液，摇匀。静置磺酸溶液，摇匀。静置35min后，加入后，加入1mL0.2%盐酸萘乙二胺溶液，并用水定容，盐酸萘乙二胺溶液，并用水定容，摇匀，静置摇匀，静置15min后，用分光光度计在后，用分光光度计在540nm波长下比色，测定吸光度。波长下比色，测定吸光度。（4 4）测定）测定结果计算结果计算式中：式中：X-亚硝酸盐含量亚硝酸盐含量(mg/kg)C-从标准曲线上查得的亚硝酸盐含量（从标准曲线上查得的亚硝酸盐含量（g）V1-比色时所取样品溶液的体积（比色时所取样品溶液的体积（mL）V2-样品溶液的总体积（样

24、品溶液的总体积（mL）m-样品的重量（样品的重量（g）1.1.当当亚亚硝硝酸酸盐盐含含量量高高时时，过过量量的的亚亚硝硝酸酸盐盐可可以以将将偶偶氮氮化化合合物物氧氧化化，生生成成黄黄色色，而而使使红红色色消消失失，可可以以先先加加入入试试剂剂，然然后后滴滴加加样样液液，从从而避免亚硝酸盐过量。而避免亚硝酸盐过量。2.2.样品处理过程中的饱和硼砂溶液、亚铁氰样品处理过程中的饱和硼砂溶液、亚铁氰化钾溶液与醋酸锌溶液为蛋白质沉淀剂。化钾溶液与醋酸锌溶液为蛋白质沉淀剂。说明与注意事项说明与注意事项测定方法：测定方法：镉柱法、麝香草酚法镉柱法、麝香草酚法 、水杨酸比色法、硝酸比色法水杨酸比色法、硝酸比色

25、法（二）食品中硝酸盐的测定（二）食品中硝酸盐的测定 样样品品经经除除去去蛋蛋白白质质和和脂脂肪肪后后，将将样样品品溶溶液液通通过过镉镉柱柱，在在pH9.69.7的的氨氨缓缓冲冲液液中中，使使其其中中的的硝硝酸酸盐盐被被金金属属镉镉还还原原为为亚亚硝硝酸酸盐盐，在在弱弱酸酸性性条条件件下下，亚亚硝硝酸酸盐盐与与对对氨氨基基苯苯磺磺酸酸作作用用形形成成重重氮氮盐盐，再再与与盐盐酸酸萘萘乙乙二二胺胺作作用用形形成成紫紫红红色色偶偶氮氮染染料料。此此染染料料颜颜色色的的深深浅浅在在一一定定范范围围内内与与亚亚硝硝酸酸盐盐的的浓浓度度成成正正比比，在在波波长长540nm下比色测定。下比色测定。原理原理1

26、1.镉柱法镉柱法。仪器仪器 镉柱装填示意图镉柱装填示意图1-贮液漏斗贮液漏斗;2-进液毛细管进液毛细管;3-橡皮塞；橡皮塞；4-镉镉柱柱玻玻璃璃管管;5，7-玻玻璃璃棉棉；6-海海绵绵状状镉；镉；8-出液毛细管出液毛细管（1）氨缓冲溶液）氨缓冲溶液(pH9.69.7)（2）稀氨缓冲溶液）稀氨缓冲溶液(1：9)试剂试剂（3）0.1mol/L盐酸盐酸（4）硝硝酸酸钠钠标标准准溶溶液液（相相当当于于5g/mL亚亚硝酸钠硝酸钠）（5）亚硝酸钠标准溶液亚硝酸钠标准溶液(5g/mL)同亚硝酸盐的测定同亚硝酸盐的测定操作步骤操作步骤（1 1）标准曲线的绘制标准曲线的绘制（2 2）样品处理）样品处理同亚硝酸

27、盐的测定同亚硝酸盐的测定（3 3）镉柱还原效率测定）镉柱还原效率测定还原效率（还原效率（%）=m/10100%（4 4）样品溶液的测定）样品溶液的测定结果计算结果计算1.1.镉镉是是有有害害元元素素，在在制制作作海海绵绵镉镉或或处处理理镉镉柱柱时时，不不要要用用手手直直接接接接触触，同同时时注注意意不不要要弄弄到到皮皮肤肤上上，一一旦旦接接触触立立即即用用水水冲冲洗洗。制制备备、处处理理过过程程中中的的废废液液含含大大量量的的镉镉，应应经经处处理理之之后后再排放，以免造成污染。再排放，以免造成污染。2.2.为为了了保保证证硝硝酸酸盐盐的的测测定定结结果果准准确确，应应经经常常对对镉镉柱柱的的还

28、还原原效效率率进进行行检检查查。镉镉柱柱维维持持得得当当，经使用一年，还原效率尚无显著变化。经使用一年，还原效率尚无显著变化。说明与注意事项说明与注意事项3.氨氨缓缓冲冲溶溶液液除除控控制制溶溶液液的的pH外外，又又可可缓缓解解镉镉对对亚亚硝硝酸酸盐盐的的还还原原，还还可可作作为为络络合合剂剂，以防止反应生成的以防止反应生成的Cd2+与与OH-形成沉淀形成沉淀4.当样品连续测定时，可不必每次都洗镉粒当样品连续测定时，可不必每次都洗镉粒 在在硫硫酸酸酸酸性性条条件件下下，麝麝香香草草酚酚与与硝硝酸酸盐盐作作用用生生成成硝硝基基酚酚化化合合物物，在在碱碱性性溶溶液液中中发发生生分分子子重重排排产产

29、生生黄黄色色化化合合物物，在在波波长长420nm下比色定量。下比色定量。2.2.麝香草酚法麝香草酚法原理原理。仪器仪器（1）硝酸钠标准溶液（）硝酸钠标准溶液（50g/mL）（2）0.5麝香草酚乙醇溶液麝香草酚乙醇溶液（3）10氨基磺酸铵溶液氨基磺酸铵溶液试剂试剂（4）浓硫酸（分析纯）浓硫酸（分析纯）（5）40氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液操作步骤操作步骤（1 1）标准曲线绘制）标准曲线绘制 取取50mL比色管比色管6支，分别加标准液支，分别加标准液0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.0mL，用蒸馏水补足至，用蒸馏水补足至1.00mL，加氨基磺酸铵溶液，加氨基磺酸铵溶液0.1mL，放置，放

30、置10min，加麝香草酚溶液，加麝香草酚溶液0.2mL，浓硫酸，浓硫酸2mL,混匀，放置混匀，放置5min，加蒸馏水，加蒸馏水8mL，混匀，加，混匀，加氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液10mL，加蒸馏水至，加蒸馏水至25mL，混，混匀，在匀，在420nm测定吸光度，以硝酸钠含量为测定吸光度，以硝酸钠含量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。（2 2）样品处理）样品处理同亚硝酸盐的测定同亚硝酸盐的测定（3 3）测定）测定 取样液取样液1mL于于50mL比色管中，按照标比色管中，按照标准曲线操作方法，在准曲线操作方法，在420nm测定吸光度，测定吸光度，从标准曲线查出

31、硝酸钠的含量从标准曲线查出硝酸钠的含量 结果计算结果计算式中：式中：X-硝酸盐含量硝酸盐含量(mg/kg)C-从标准曲线上查得的硝酸盐含量（从标准曲线上查得的硝酸盐含量（g）V-样品溶液的总体积（样品溶液的总体积（mL）f-稀释倍数稀释倍数m-样品的重量（样品的重量（g）1.1.加加麝麝香香草草酚酚溶溶液液时时应应由由管管中中央央滴滴到到溶溶液液中，勿沿管壁流下。中，勿沿管壁流下。2.2.氨基磺酸铵与亚硝酸盐发生下列反应：氨基磺酸铵与亚硝酸盐发生下列反应：H2N-SO3-NH4+HNO2NH4HSO4+N2+H2O 说明与注意事项说明与注意事项3.3.水杨酸比色法水杨酸比色法在浓酸条件下，在浓

32、酸条件下，NO3-与水杨酸反应，生成与水杨酸反应，生成硝基水杨酸。生成的硝基水杨酸在碱性条硝基水杨酸。生成的硝基水杨酸在碱性条件下件下(pH12)呈黄色，最大吸收波长为呈黄色，最大吸收波长为410nm，在一定范围内，其颜色的深浅与在一定范围内，其颜色的深浅与含量成正比，可比色测定。含量成正比，可比色测定。原理原理分光光度计、分析天平、电炉分光光度计、分析天平、电炉仪器仪器（1）500mg/LN03-N标准溶液标准溶液 （2）5的水杨酸的水杨酸硫酸溶液硫酸溶液试剂试剂（3）8的氢氧化钠溶液的氢氧化钠溶液（1 1）标准曲线的制作）标准曲线的制作操作步骤操作步骤吸吸取取500mg/LN03-N标标准

33、准溶溶液液0、1、2、3、4、6、8、10、12mL分分别别放放入入50mL容容量量瓶瓶中中，用用去去离离子子水水定定容容至至刻刻度度，使使之之成成0、10、20、30、40、60、80、100、120mg/L的的系系列标准溶液。列标准溶液。吸吸取取上上述述系系列列标标准准溶溶液液0.1mL，分分别别放放入入刻刻度度试试管管中中，再再分分别别加加入入5的的水水杨杨酸酸硫硫酸酸溶溶液液0.4mL,摇摇匀匀，在在室室温温下下放放置置20min，再再加加入入8的的NaOH溶溶液液9.5mL，摇摇匀匀冷冷却却至至室室温温。显显色色液液总总体体积积为为10mL。在在410nm波波长长下下测测定定吸吸光光

34、度度。以以N03-浓浓度度为为横横坐坐标标，吸吸光光度度为为纵纵坐坐标标，绘制标准曲线并计算出回归方程。绘制标准曲线并计算出回归方程。取取一一定定量量的的植植物物材材料料剪剪碎碎混混匀匀，精精确确称称取取2g左左右右，放放入入刻刻度度试试管管中中，加加入入10mL去去离离子子水水，用用玻玻璃璃球球封封口口，置置于于沸沸水水浴浴中中提提取取30min。取取出出，冷冷却却。将将提提取取液液过过滤滤到到25mL容容量量瓶瓶中中，并并反反复复冲冲洗洗残残渣渣，最最后后定定容至刻度。容至刻度。（2 2）样品的处理）样品的处理吸吸取取样样品品液液0.1mL于于刻刻度度试试管管中中，按按照照标标准准曲曲线线

35、方方法法操操作作，在在410mn波波长长下下测测其其吸吸光度。从标准曲线上查得出光度。从标准曲线上查得出NO3-N的浓度。的浓度。（3 3）样液的测定）样液的测定结果计算结果计算式中：式中：X-硝酸盐含量硝酸盐含量(mg/kg)C-从标准曲线上查得的硝酸盐含量（从标准曲线上查得的硝酸盐含量（g）V-样品溶液的总体积（样品溶液的总体积（mL）m-样品的重量（样品的重量（g）4.4.硝酸比色法硝酸比色法在酸性条件下，硝态氮与硝酸试剂中锌和酸作在酸性条件下，硝态氮与硝酸试剂中锌和酸作用所产生的氢进行还原作用，形成亚硝酸盐，用所产生的氢进行还原作用，形成亚硝酸盐，它和对氨基苯磺酸作用，再和它和对氨基苯

36、磺酸作用，再和-萘胺偶合，形萘胺偶合，形成红色的偶氮染料。在一定浓度范围内，红色成红色的偶氮染料。在一定浓度范围内，红色的深浅与硝态氮含量成正比。的深浅与硝态氮含量成正比。本反应必须在酸性条件（本反应必须在酸性条件（pH5左右）下进行，左右）下进行，在碱性条件下不显色。但本法不够稳定，且高在碱性条件下不显色。但本法不够稳定，且高温易褪色，因此比色应在温易褪色，因此比色应在10min进行进行。原理原理五、漂白剂的测定五、漂白剂的测定漂白剂：漂白剂：为使食品保持特有的色泽、退色或不褐为使食品保持特有的色泽、退色或不褐变，依靠漂白剂的氧化或还原能力，破坏食品变，依靠漂白剂的氧化或还原能力，破坏食品的

37、变色因子。的变色因子。漂白剂的特点漂白剂的特点（1 1）食品中的漂白剂本身无营养价值。食品中的漂白剂本身无营养价值。（2 2）严格控制使用量，因为对人体健康有一定严格控制使用量，因为对人体健康有一定影响。影响。（3 3）要求对食品的品质、营养价值及保存期不）要求对食品的品质、营养价值及保存期不应有不良影响。应有不良影响。常用的漂白剂常用的漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐二氧化硫及亚硫酸盐我国食品卫生法规定，亚硫酸盐可用于蜜饯我国食品卫生法规定，亚硫酸盐可用于蜜饯类，饼干、罐头、食糖、冰糖等的漂白，硫类，饼干、罐头、食糖、冰糖等的漂白，硫磺可用于熏蒸蜜饯类、干果、干菜及粉条，磺可用于熏蒸蜜饯类、干果、干

38、菜及粉条，二氧化硫残留量不超过二氧化硫残留量不超过50mg/kg；二氧化硫可；二氧化硫可通入葡萄酒，残留量不超过通入葡萄酒，残留量不超过25mg/kg测定方法测定方法盐酸副玫瑰苯胺比色法、滴定法、盐酸副玫瑰苯胺比色法、滴定法、碘量法、极谱法、高效液相色谱法。碘量法、极谱法、高效液相色谱法。1.1.盐酸副玫瑰苯胺比色法盐酸副玫瑰苯胺比色法(国标法）国标法）羟基磺酸羟基磺酸亚硫酸盐或二氧化硫，与四氯汞钠反应生成亚硫酸盐或二氧化硫，与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，作用生成紫红色物质，在在550nm有最大吸收，有最大吸收

39、其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。反应式如下：定。反应式如下：原理原理盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺 黄色黄色副玫瑰苯胺副玫瑰苯胺-羟基磺酸羟基磺酸说明说明1.颜色较深样品，需用活性炭脱色。颜色较深样品，需用活性炭脱色。2.样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在二氧化硫含量在24h之内稳定，测定需在之内稳定，测定需在24h内进行。（四氯汞钠作为萃取剂，如果用水内进行。（四氯汞钠作为萃取剂，如果用水萃取，易造成萃取，易造成SO2的丢失，的丢失，20时，时，1体积水体积水溶解溶解40体积体积SO2）3

40、此方法适用于含此方法适用于含SO250mg/kg,含量高时适含量高时适于用碘量法及中和法测定。于用碘量法及中和法测定。4.四氯汞钠毒性甚大，有人研究用四氯汞钠毒性甚大，有人研究用EDTA代替。代替。在密闭容器中对样品进行酸化并加热在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴定。准溶液滴定。2.2.蒸馏滴定法蒸馏滴定法原理原理3.3.碘量法碘量法样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热蒸馏出样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热蒸馏出SO2，用，用pH6的水吸收，然后以淀粉作指示剂

41、的水吸收，然后以淀粉作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液消用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的含量。耗量计算出样品中二氧化硫的含量。SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI原理原理六、食用合成色素的检测六、食用合成色素的检测l为了弥补食品中本来特有的色泽在加工、储为了弥补食品中本来特有的色泽在加工、储藏中的损失，藏中的损失，使其尽可能恢复至原来的颜色，使其尽可能恢复至原来的颜色，除采取一定护色措施外，往往还得添加一定量除采取一定护色措施外，往往还得添加一定量的食用色素，进行着色的食用色素，进行着色l这些靓丽的色泽能促进人的食欲，给人以美这些靓丽的色泽

42、能促进人的食欲，给人以美感，增加消化液的分泌感，增加消化液的分泌l在各种花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、饮料、在各种花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、饮料、色酒、果酱、罐头中都有色素色酒、果酱、罐头中都有色素食用色素就来源可分为：食用色素就来源可分为：天然色素和人工合成色素天然色素和人工合成色素天然色素天然色素：从一些动、植物组织中提取的，：从一些动、植物组织中提取的，目前我国开发有目前我国开发有80余种。如：红余种。如：红曲米粉、辣椒红、辣椒黄、姜黄、曲米粉、辣椒红、辣椒黄、姜黄、叶绿素铜钠盐、虫胶、番茄红素、叶绿素铜钠盐、虫胶、番茄红素、红花黄、焦糖色、胡萝卜素、黄红花黄、焦糖色、胡萝卜素、黄酮类色

43、素等。酮类色素等。天然色素优点：天然色素优点：其安全性相对高，有的有其安全性相对高，有的有营养价值，个别有毒如：藤黄剧毒！营养价值，个别有毒如：藤黄剧毒！天然色素缺点：天然色素缺点：稳定性差，着色能力差，稳定性差，着色能力差，难以调出任意的色泽，且资源较短缺，难以调出任意的色泽，且资源较短缺，目前还不能满足食品工业的需要。目前还不能满足食品工业的需要。合成色素：合成色素：用有机物合成的，主要来源于煤焦用有机物合成的，主要来源于煤焦油及其副产品，资源十分丰富。油及其副产品，资源十分丰富。合成色素的优点合成色素的优点：具有稳定性好、色泽鲜艳、具有稳定性好、色泽鲜艳、附着力强、能调出任意色泽附着力强

44、能调出任意色泽合成色素的缺点：合成色素的缺点：具有一定的毒性，使用范围具有一定的毒性，使用范围及用量须加以限制。及用量须加以限制。合成色素如：笕菜红、胭脂红、赤藓红、合成色素如：笕菜红、胭脂红、赤藓红、桔黄、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝等。桔黄、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝等。名名称称使使用用范范围围最大使用量最大使用量/(g/kg)苋菜红苋菜红果果汁汁（味味）饮饮料料类类、碳碳酸酸饮饮料料、配配制制酒酒、糖糖果果、糕糕点点上上彩彩装装、青青梅梅、山山楂楂制制品品、渍制小菜渍制小菜0.05胭脂红胭脂红豆奶饮料豆奶饮料红肠肠衣红肠肠衣虾（味）片虾（味）片糖果包衣糖果包衣冰激凌冰激凌0.0250.0

45、250.050.100.025赤藓红赤藓红调味酱调味酱0.05常用食品着色剂的使用卫生标准常用食品着色剂的使用卫生标准新红新红果果汁汁（味味）饮饮料料类类、碳碳酸酸饮饮料料、配配制制酒酒、糖果、糕点上彩装、青梅糖果、糕点上彩装、青梅0.05柠檬黄柠檬黄果果汁汁（味味）饮饮料料类类、碳碳酸酸饮饮料料、配配制制酒酒、糖糖果果、糕糕点点上上彩彩装装、西西瓜瓜酱酱罐罐头头、青青梅梅、虾（味）片、渍制小菜、红绿丝虾（味）片、渍制小菜、红绿丝0.10日落黄日落黄果果汁汁（味味）饮饮料料类类、碳碳酸酸饮饮料料、配配制制酒酒、糖糖果果、糕糕点点上上彩彩装装、西西瓜瓜酱酱罐罐头头、青青梅梅、乳乳酸酸菌菌饮饮料料

46、植植物物蛋蛋白白饮饮料料、虾虾（味味）片片0.10亮蓝亮蓝果果汁汁（味味）饮饮料料类类、碳碳酸酸饮饮料料、配配制制酒酒、糖糖果果、糕糕点点上上彩彩装装、染染色色樱樱桃桃罐罐头头（系系装饰用）、青梅、虾（味）片、冰激凌装饰用）、青梅、虾（味）片、冰激凌0.025常用食品着色剂的使用卫生标准常用食品着色剂的使用卫生标准靛蓝靛蓝渍制小菜渍制小菜0.01红花黄红花黄果果汁汁（味味）饮饮料料类类、碳碳酸酸饮饮料料、配配制制酒酒、糖糖果果、糕糕点点上上彩彩装装、红红绿绿丝丝、罐罐头头、青青梅梅、冰冰激激凌凌、冰冰棍棍、果果冻冻、蜜蜜饯饯0.20紫胶红（虫紫胶红（虫胶红）胶红）果果蔬蔬汁汁饮饮料料类类、碳

47、碳酸酸饮饮料料、配配制制酒酒、糖果、果酱、调味酱糖果、果酱、调味酱0.50中绿素铜钠中绿素铜钠盐盐配配制制酒酒、糖糖果果、青青豌豌豆豆罐罐头头、果果冻冻、冰冰棍棍、冰冰激激凌凌、糕糕点点上上彩彩装装、雪雪糕糕、饼干饼干0.50越橘红越橘红果汁（味）饮料类、冰激凌果汁（味）饮料类、冰激凌正常生产需正常生产需要要常用食品着色剂的使用卫生标准常用食品着色剂的使用卫生标准目前，在食品行业中使用单元色素已较少，目前，在食品行业中使用单元色素已较少，需使用复合色素方可达到较满意的色泽，需使用复合色素方可达到较满意的色泽，因而给其分析测定带来了一定困难。因而给其分析测定带来了一定困难。测定方法测定方法薄层层

48、析法、高效液相色谱法薄层层析法、高效液相色谱法食食品品中中人人工工合合成成色色素素用用聚聚酰酰胺胺吸吸附附法法或或液液-液液分分配配法法提提取取，制制成成水水溶溶液液，注注入入高高效效液液相相色色谱谱仪仪，经经反反相相色色谱谱分分离离，根根据据保保留留时间定性，与峰面积比较进行定量。时间定性，与峰面积比较进行定量。1.1.食用合成色素的测定食用合成色素的测定 -高效液相色谱法高效液相色谱法原理原理七、抗氧化剂的检测七、抗氧化剂的检测l抗氧化剂：抗氧化剂：能防止或延缓食品成分氧化变质的添能防止或延缓食品成分氧化变质的添加剂加剂l我国允许使用并制定国家标准的合成抗氧化剂有我国允许使用并制定国家标准

49、的合成抗氧化剂有丁基羟基茴香醚（丁基羟基茴香醚（BHA)、二丁基羟基甲苯（、二丁基羟基甲苯（BHT)、没食子酸丙酯（、没食子酸丙酯（PG)lBHA、BHT可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、速煮面、干制品、罐头等，最大允许量饼干、速煮面、干制品、罐头等，最大允许量0.2g/kg；PG不可用于饼干、干制品最大允许量不可用于饼干、干制品最大允许量0.1g/kg。测定方法测定方法 气相色谱法、薄层色谱法、分气相色谱法、薄层色谱法、分光光度法光光度法样样品品通通过过水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏，使使BHT分分离离，用用甲甲醇醇吸吸收收，遇遇邻邻联联二二茴茴香香胺胺与与亚亚硝硝

50、酸酸钠钠溶溶液液生生成成橙橙红红色色，在在520nm有有最最大大吸吸收收。用三氯甲烷提取，与标准比较定量。用三氯甲烷提取，与标准比较定量。1.BHA和和BHT的测定的测定 -分光光度法分光光度法原理原理1.1.简述食品添加剂的定义和常用类型简述食品添加剂的定义和常用类型2.2.简述防腐剂的定义和常用类型简述防腐剂的定义和常用类型3.3.简述抗氧化剂的定义和常用类型简述抗氧化剂的定义和常用类型4.4.亚硝酸盐的测定原理是什么？加入饱和硼亚硝酸盐的测定原理是什么？加入饱和硼砂溶液、亚铁氰化钾溶液、醋酸锌溶液的砂溶液、亚铁氰化钾溶液、醋酸锌溶液的目的是什么？目的是什么？5.5.测定硝酸盐的方法有哪些