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1、高考总复习同步训练考点19 化学实验基础1.（2013安徽理综8）实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示（省略夹持和净化装置）。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是选项A中的物质B中的物质C中收集的气体D中的物质A浓氨水CaONH3HOB浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液【答案】B【解析】该装置分别为固液不加热制气体，向上排空气法收集气体，以及采用防倒吸的方法进行尾气处理。A、氨气不能使用向上排空气法，错误；B、正确；C、铜与稀硝酸反应需要加热，且吸收不宜使用防倒吸装置，错误；D、制取氯气需要加热，错误。
2、【考点定位】考查化学实验基本原理（气体的制备），实验装置、仪器的使用。2（2013山东理综11）利用实验器材（规格和数量不限），能完成相应实验的一项是实验器材（省略夹持装置）相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿硫酸铜溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体氯化钠配制0.5mol/L的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI解析：硫酸铜溶液的浓缩结晶需要用到酒精灯，A错；用盐酸出去BaSO4中的少量BaCO3需要进行过滤，需要用到漏斗，B错；用固体配制溶液需要用到托盘天平称量固体，C错；
3、D中可以先进行置换反应，然后进行萃取、分液，D正确。答案：D3.（2013新课标卷I13）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是选项目的分离方法原理A.分离溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大【考点】化学实验中物质的分离和提纯。【解析】A错，萃取的原则之一是两种溶剂互不相溶，但乙醇易溶于水中，故不能分离； B错，分液原理是分离互不相溶的液体，乙酸乙酯和乙醇均为液体有机物，可以互溶； C错，重结晶可以分离KNO3中混杂的Na
4、Cl是因为KNO3的溶解度随温度变化比NaCl大。 【答案】Dks5u4.（2013广东理综10）下列叙述和均正确并且有因果关系的是10、解析：用加热法除去NaCl中的NH2Cl的原因是NH2Cl受热易分解生成氨气和氯化氢，A错误；用KSCN溶液鉴别Fe3+是因为Fe3+与发生络合反应生成红色Fe（）3，B错误；碳酸钙的溶解度小于碳酸氢钙，而碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠，C错误；玻璃的主要成分SiO2易与HF反应，所以氢氟酸保存在塑料瓶中，正确。答案：命题意图：元素化合物5.（2013重庆理综10）按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。样品粉末甲苯+甲醇滤渣不溶性物质
5、NaNO3溶液水层溶液有机层溶液析出固体(粗产品)甲苯下列说法错误的是（ ）A步骤(1)需要过滤装置 B步骤(2)需要用到分液漏斗 C步骤(3)需要用到坩埚 D步骤(4)需要蒸馏装置 解析：以工艺流程考察分离提纯。（1）是过滤，（2）是萃取，（3）蒸发结晶或结晶，（4）是蒸馏，错误的是C，需要的是蒸发皿。选择C。6.（2013江苏化学5）用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是 A.称量 B.溶解 C.转移 D.定容【参考答案】B【解析】本题属于基础实验与基本实验操作的考查范畴。内容源于必修一P16物质的量浓度溶液的配制。A.托盘
6、天平称量物品中的左物右码。现物品在右托盘，错。B.搅拌溶解，操作合理。C.引流要用玻璃棒，并伸至刻度线以下位置。D.定容时不得将滴管伸入容量瓶。本题以常见气体制取、蒸干、除杂、萃取、分液为实验操作为素材，考查学生对实验操作的熟悉程度和实验原理的应用能力，试图引导中学化学教学关注化学实验操作的真实性。7.（2013江苏化学13）下列依据相关实验得出的结论正确的是A.向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液B.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液C.将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯D.向某溶液中滴加KSCN
7、 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含Fe2【参考答案】D【解析】本题属于常规实验与基本实验考查范畴。A.不能排除碳酸氢盐与SO32、HSO3形成的盐的干扰B.也可是钠的单质或其他化合物，这里焰色反应火焰呈黄色仅证明含有钠元素。C.其他还原气体或碱等都可使溴水褪色。D.Fe2检验方法过程合理。【备考提示】常见物质的制备、分离提纯、除杂和离子检验等都是学生必备的基本实验技能，我们要在教学中不断强化，反复训练，形成能力。8、（2013浙江理综8）下列说法正确的是A实验室从海带提取单质碘的方法是：取样 灼烧 溶解 过滤 萃取B用乙醇和浓H2SO4制备乙烯时，可用水浴加热控制反应的温
8、度C氯离子存在时，铝表面的氧化膜易被破坏，因此含盐腌制品不宜直接放在铝制容器中D将(NH4)2SO4、CuSO4溶液分别加入蛋白质溶液，都出现沉淀，表明二者均可使蛋白质变性【解析】A选项：实验室从海带提取单质碘缺少了氧化过程，萃取后还要分液。B选项：用乙醇和浓H2SO4制备乙烯时必须使温度迅速提高至约170，不可能是水浴加热(水浴加热温度最高只能达到100)。D选项：蛋白质溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液发生盐析(盐析是可逆过程，不破坏蛋白质的生理活性，加水后又溶解)，蛋白质溶液中加入CuSO4等重金属盐溶液变性析出（变性是不可逆过程，蛋白质失去了生理活性，加水不再溶解）。C选项：通常认为
9、是Cl替换氧化铝中的O2而形成可溶性的氯化物，所以铝表面的氧化膜易被Cl破坏。7（2013海南化学6）下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是Aa-b-c-d-e-e-f-g-hB.a-e-d-c-b-h-i-gCa-d-e-c-b-h-i-gD.a-c-b-d-e-h-i-f答案B解析：装置顺序为：制氯气、除杂（HCl、水蒸气）、反应制备、尾气碱处理，注意洗气瓶中导管为“长进短出”。8（2013海南化学11）下列关于仪器使用的说法正确的是A滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗B锥形瓶用作反应容器时一定不能加热C蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口D振荡分液漏斗时应关
10、闭其玻璃塞和活塞答案AD解析：B选项中锥形瓶可隔着石棉网加热，C选项中水银球不可以高于蒸馏瓶支管口9.（2013福建理综10）下列有关试验的做法不正确的是A.分液时，分液漏斗的上层液体应由上口到处B用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体C.配置0.1000 molL-1氢氧化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流D检验NH4+时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体【知识点】溶液的配制、物质的鉴别、离子的检验、化学仪器的使用等知识。【答案】D【解析】A 项，分液时根据“下流上倒”的原理，打开活塞让下层液体全部流出，关闭活塞，上层从上口倒出；B 项，碳酸
11、氢钠受热易分解（产生CO2），而碳酸钠受热无变化；C 项，配制一定物质的量浓度溶液的步骤，转移步骤中必须用到玻璃棒，作用是引流；D 项， NH4+的检验方法：加入氢氧化钠溶液，加热，在试管口放湿润的红色石蕊试纸，如果变蓝色，那么原物质中有NH4+。10、（2013广西理综10）下列操作不能达到目的的是选项目的操作A.配制100 mL 1.0 mol/L CuSO4溶液将25 g CuSO45H20溶于100 mL蒸馏水中B.除去KNO3中少量NaCl将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤C.在溶液中将MnO4完全转化为Mn2向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失D.确定NaCl溶液
12、中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊【答案】A【解析】25 g CuSO45H20溶于100 mL蒸馏水中体积会发生变化， 不再是100mL，所以A项错误；B项利用KNO3在水中的溶解度随温度变化相差较大，而NaCl变化不大，从而将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤得到纯净的KNO3；C项双氧水可还原酸性高锰酸钾，当溶液紫色消失证明MnO4完全转化为Mn2；D项溶液中若混有Na2CO3，加入CaCl2溶液会出现白色碳酸钙浑浊。银氨溶液水浴加热试液NaOH (aq)Na2CO3(aq)滤液沉淀物焰色反应观察到黄色火焰(现象1)无银镜产生(现象2)气体溶液H
13、+无沉淀(现象3)白色沉淀(现象4)血红色(现象5)KSCN(aq)H2O2NH3H2O(aq)Na2CO3 (aq)滤液沉淀物调节pH=411、（2013浙江理综13）现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验： 已知：控制溶液pH=4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2+、Mg2+不沉淀。该同学得出的结论正确的是A根据现象1可推出该试液中含有Na+B根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根C根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+，但没有Mg2+D根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+【解析】A选项：因加入了N
14、aOH (aq)和Na2CO3(aq)，在滤液中引入了Na+，不能根据滤液焰色反应的黄色火焰判断试液是否含Na+。B选项：试液是葡萄糖酸盐溶液，其中一定含葡萄糖酸根，葡萄糖能发生银镜反应，葡萄糖酸根不能发生银镜反应。D选项：溶液加入H2O2后再滴加KSCN(aq)显血红色，不能证明葡萄糖酸盐试液中是否含Fe2+。正确的方法是：在溶液中滴加KSCN(aq)不显血红色，再滴入滴加H2O2显血红色，证明溶液中只含Fe2+。若此前各步均没有遇到氧化剂，则可说明葡萄糖酸盐试液中只含Fe2+。C选项：根据“控制溶液pH=4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2+、Mg2+不沉淀”信息，在过滤除去Fe(OH)3
15、的滤液中分别加入NH3H2O(aq)和Na2CO3(aq)，加入NH3H2O(aq)不产生沉淀说明滤液中不含Mg2+，加入Na2CO3 (aq)产生白色沉淀，说明滤液中含Ca2+。12、（2013天津化学4）下列实验误差分析错误的是A、用湿润的pH试纸测稀碱液的pH，测定值偏小B、用容量瓶配置溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小C、滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小D、测定中和反应反的应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小【解析】该题考查基本实验的误差分析。A选项湿润的PH试纸测稀碱液的PH时，碱液被稀释，PH值偏小，正确。B选项用容量瓶配置溶液定容时俯视刻度线，所加水
16、偏少，所配溶液浓度偏大，错误。C选项滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小，液就是读数偏小，正确。D选项测定中和反应反的应热时，将碱缓慢倒入酸中，热量损失比较多，所测温度值偏小，正确。答案：B14（2013海南化学7）下列鉴别方法不可行的是A用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯B用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳C用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯D用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环已烯和环已烷答案D解析：A、B、C均可鉴别：A中，乙醇溶于水，甲苯比水密度小，溴苯比水密度大；B中，乙醇、苯燃烧火焰有明显差别，而四氯化碳不燃烧；C中，乙醇溶于碳酸钠，乙酸与碳酸钠反应产生气泡，乙酸乙酯浮于溶液表面。15
17、.（2013北京理综12）用右图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是【答案】B【解析】A、B选项乙烯中的杂质为乙醇，乙醇可使KMnO4褪色，故必须用水除去。乙醇不能使Br2的CCl4溶液褪色，故不需出去。、选项乙烯中杂质为乙醇、SO2和CO2。其中乙醇、SO2均可使KMnO4褪色，故用氢氧化钠溶液除去；尽管乙醇不能使Br2的CCl4溶液褪色，但SO2在有H2O（g）存在的情况下能使Br2的CCl4溶液褪色，故用氢氧化钠溶液除去。故ACD错误，B正确。16.（2013重庆理综27）（15分）某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)第27题图MgCO3Zn粉Fe2O3无水
18、CaCl2澄清石灰水足量NaOH溶液ABCDEFMgCO3的分解产物为 装置C的作用是 ，处理尾气的方法为 将研究小组分为两组，按题27图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末（纯净物），两组分别用产物进行以下实验。步骤操作甲组现象乙组现象1取黑色粉末加入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡2取步骤1中溶液，滴加K3Fe(CN)6溶液蓝色沉淀蓝色沉淀3取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液变红无现象4向步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红，后褪色乙组得到的黑色粉末是 甲组步骤1中反应的离子方程式为 乙组步骤4中，溶液变红的原因为 ；溶液褪色可能的原因及其验证方法
19、为 从实验安全考虑，题9图装置还可采取的改进措施是 解析：探究温度对CO还原Fe2O3的影响为实验目的考察化学知识，涉及产物分析、装置作用、尾气处理、物质检验、反应原理、实验假设、实验验证、装置改进等内容。（1）MgCO3MgOCO2；产物是MgO、CO2（2）通过Zn粉，发生ZnCO2ZnOCO；再通过NaOH溶液，是为了除去二氧化碳；再通过无水氯化钙是为了除去水蒸气；然后CO还原氧化铁，E装置防倒吸， F装置检验和吸收二氧化碳。尾气是CO，点燃处理。（3）CO还原氧化铁生成黑色粉末可能是Fe、Fe3O4、FeO及其混合物。1实验，证明甲组没有Fe生成，乙组产生了Fe；2实验，证明溶于酸时都
20、生成了Fe2；3实验证明甲组生成了Fe3O4，乙组没有生成；4实验说明褪色的原因可能是SCN可能被Cl2氧化。参考答案：MgO、CO2除CO2、点燃FeFe3O48H=2Fe3Fe24H2OFe2被氧化成Fe3，Fe3遇SCN显红色；假设SCN被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立(其它合理答案均可给分)在装置BC之间添加装置E防倒吸(其它合理答案均可给分)17（2013海南化学17）（9分）BaCl2xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定：称取1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置；过滤并洗涤沉淀；将盛有沉淀的滤纸
21、包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为1.165g。回答下列问题：（1）在操作中，需要先后用稀硫酸和 洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是 。（2）计算BaCl2xH2O中的x= （要求写出计算过程）。（3）操作中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果 （填“偏低”、“偏高”或“不变”）。答案 （1）蒸馏水取水洗液于试管中，加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，若无白色浑浊出现，则表明Cl-已经冼净。（2）样品中BaCl2的物质的量为质量（3）偏高 解析：（1）若沉淀洗涤后洗涤液中不含Cl-则已经洗净，这是沉淀洗涤的常用方法；（2）计算氯化钡和水的物质的量比，即求出x；（3）题中已经表明硫酸钡被还原为BaS，则沉淀质量减小，相对水的质量比提高，x数据将偏高。