蒸馏、萃取和分液.pdf

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1、第 3 课时蒸馏、萃取和分液 学习目标定位1.通过制取蒸馏水,学会蒸馏的原理和基本操作。2.初步学会 Cl 的检验方 法。 3.通过从碘水中提取碘的实验,学会萃取和分液的原理和基本操作。 一蒸馏 1.蒸馏 (1)蒸馏实验原理 蒸馏是指把液体加热汽化,蒸气重新冷凝成液体的过程。根据混合物各组分的沸点不同,利 用蒸馏可以除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。 (2)实验仪器装置 指出图中序号所示各仪器的名称 蒸馏实验中所用的主要仪器的作用: 蒸馏烧瓶 可以用于加热的反应容器,在加热时要垫石棉网; 冷凝管 用于冷凝蒸气使之成为液体; 牛角管又叫承接器 将蒸馏出的液体转移至锥形瓶中; 锥形瓶 用来接收冷凝

2、出的液体。 (3)实验注意事项 蒸馏装置的连接应按由下到上、由左到右的顺序。 气密性检查 连接好装置,在冷凝管的出口处接一橡胶管,并将橡胶管插入水中,将烧瓶微热,水中有气 泡产生,冷却到室温,橡胶管中有一段稳定的水柱,则气密性良好。 用水作冷却介质,将蒸气冷凝为液体。冷凝水的流向要从低处流向高处,即下口进水,上 口出水。 加入碎瓷片 (或沸石 )是为了防止蒸馏烧瓶内液体暴沸。 2.制取蒸馏水的实验操作 (1)检验 Cl 在试管中加入少量自来水,滴入几滴稀HNO3和几滴AgNO3溶液,试管中产生白色沉淀。 说明自来水中含有Cl 。 (2)蒸馏 在 100mL 烧瓶中加入约 1 3体积的自来水,再

3、加入几粒沸石, 按上图连接好装置,向冷凝管中 通入冷水,加热烧瓶,弃去开始馏出的部分液体后,收集蒸馏水。 (3)再次检验Cl 取少量收集到的液体加入试管中,然后滴入几滴稀HNO3和几滴AgNO 3溶液,试管内无沉 淀。说明制得的蒸馏水不含Cl 。 归纳总结 1.蒸馏实验装置的改进 当用蒸馏的方法分别获取几种沸点不同的液体时,应该用温度计控制收集沸点不同的馏分, 装置改进如下: 说明(1)温度计的液泡(水银温度计的液泡又称水银球)不能浸入液体中, 应放于蒸馏烧瓶支 管口附近 (精确地说,温度计的液泡上缘要恰好与蒸馏烧瓶支管口的下缘在同一水平线上)。 (2)制取蒸馏水时可以不使用温度计,因为水的沸

4、点是100,加热至沸腾即可,可以不通过 温度计控制。 2.Cl 的检验方法 (1)试剂:稀硝酸、硝酸银溶液。 (2)现象:产生不溶于稀硝酸的白色沉淀。 (3)以氯化钠为例,写出反应的化学方程式:NaCl AgNO3=AgCl NaNO3。 1.下列离子的检验方法正确的是() A.某溶液 加硝酸银溶液 产生白色沉淀,说明原溶液中有Cl B.某溶液 加氯化钡溶液 产生白色沉淀,说明原溶液中有SO2 4 C.某溶液 加氢氧化钠溶液 产生蓝色沉淀,说明原溶液中有Cu 2 D.某溶液 加稀硫酸 生成无色无味气体,说明原溶液中有CO2 3 答案C 解析本题考查了典型离子的检验。 Cl AgNO3 白色沉淀

5、 稀HNO 3白色沉淀不溶解; SO 2 4 过量盐酸 无明显现象 BaCl2 白色沉淀; Cu 2 NaOH 蓝色沉淀; CO 2 3 CaCl2 白色沉淀 盐酸 白色沉淀溶解且产生气体 通入 Ca OH2溶液 变浑浊。 A 项 CO 2 3 干扰, B 项 Ag 干扰, D 项 HCO 3干扰,选 C。 理解感悟(1)AgCl 和 Ag 2CO3都是难溶于水的白色沉淀, 但 AgCl 不溶于稀 HNO 3, 而 Ag2CO3 溶于稀 HNO 3。 (2)加入 BaCl2溶液后产生的白色沉淀可为 BaSO4, 也可为 AgCl ,且二者均不溶于稀HNO3, 但当先加入盐酸后无明显现象,则一定

6、无Ag ,再加入 BaCl 2产生白色沉淀,则原溶液中一 定有 SO2 4 。 2.工业酒精是含水约4%的液态乙醇,向工业酒精中加入生石灰,会发生如下化学反应且生 成物不溶于乙醇:CaOH2O=Ca(OH)2。要在实验室中将工业酒精转化为无水酒精。请回 答下列问题: (1)加入过量的生石灰后,可采取的分离操作是。 (2)在你选择需要加热的实验方法中,需要的玻璃仪器除酒精灯外,还有。 (3)在该方法的实验步骤里,紧挨加热之前的操作是,并且对此要注意的问题是。 答案(1)蒸馏 (或过滤 ) (2)蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶 (3)接通冷凝管中的水水从下口进,上口出 解析生石灰为固体,酒精是液

7、体,可用过滤,最好用蒸馏。 二萃取和分液 1.原理 (1)萃取 利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的 溶液里提取出来的方法。加入的溶剂称为萃取剂。 (2)分液 把萃取后两种互不相溶的液体分开的操作。 2.实例 用 CCl4萃取碘水中的碘 归纳总结 1.分液漏斗的使用和检漏方法 分液漏斗使用前必须检查是否漏液,若漏液可在活塞上涂少量凡士林。 检漏方法:在分液漏斗中注入少量的水,塞上瓶塞,倒置看是否漏水,若不漏水,放正后把 瓶塞旋转180 ,再倒置看是否漏水。 2.萃取剂必须具备的三点性质 (1)萃取剂和原溶剂互不相溶; (2)萃取剂和溶质不发生反应;

8、(3)溶质在萃取剂中的溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。 3.分液操作的注意事项 (1)振荡时,要不时旋开活塞放气,以防止分液漏斗内压强过大造成危险。 (2)分液时,分液漏斗下端要紧靠烧杯内壁,以防液滴飞溅。 (3)旋开活塞,用烧杯接收下层液体时,要注意待下层液体恰好流出时及时关闭分液漏斗的 活塞,注意不能让上层液体流出,上层液体应从上口倒出。 3.某化学课外小组以海带为原料制取了少量的碘水。现用四氯化碳从碘水中萃取碘并用分液 漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步: A.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中; B.把 50mL 碘水和 15mL 四氯化碳加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞;

9、 C.检验分液漏斗活塞上的玻璃塞是否漏液; D.倒转漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,把分液漏斗放正; E.旋开活塞,用烧杯接收溶液; F.从分液漏斗的上口倒出上层水溶液; G.将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔; H.静置,分层。 就此实验,完成下列填空: (1)正确操作步骤的顺序是(用上述各操作的编号字母填写) AG EF。 (2)上述 E 步骤的操作中应注意;上述G 步骤操作的目的是。 (3)能选用四氯化碳从碘水中萃取碘的原因是 。 (4)已知碘在酒精中的溶解度比在水中大得多,能不能用酒精来萃取碘水中的碘:(填“能” 或“不能” ),其理由是 。

10、答案(1)CBDH (2)使漏斗颈末端紧靠烧杯内壁;及时关闭活塞,不要让上层液体流出使漏斗内外空气相 通,以保证进行E 操作时,漏斗内的液体能顺利流出 (3)四氯化碳与水不互溶,并且碘在四氯化碳中溶解度比在水中大得多,碘与CCl4不反应 (4)不能酒精和水可以互溶,碘溶于酒精中所形成的酒精溶液与水无法分液 解析解此类题的关键一是要把握好萃取操作的方法及原因,二是要理解萃取的原理。只有 掌握了有关物质的性质、有关仪器的使用和实验注意事项,才能在解决具体问题时综合运用 这些知识、技能,进行正确的推理和判断。分液时上层液体只能从上口倒出,因此,要及时 关闭活塞, 不要让上层液体从下口流出,以免混入下

11、层液体中;萃取时往往只考虑溶质在两 种溶剂中溶解度要相差很大,而对两种溶剂能不能互溶容易忽视,致使溶质溶在溶剂中无法 分液。 1.蒸馏操作可简记为 隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平。 需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。 2.萃取操作可简记为 萃取原液互不溶,质溶程度不相同。 充分振荡再静置,下放上倒切分明。 1.下列混合物的分离方法不可行的是() A.互溶的液态混合物可用分液方法分离 B.互不相溶的液态混合物可用分液方法分离 C.沸点不同的液态混合物可用蒸馏方法分离 D.可溶于水的固体与难溶于水的固体形成的混合物可用溶解、过滤、蒸发的方法分离 答案A 解析互溶的液态混合物可用分馏(蒸馏 )法分离,

12、 A 错误。 2.现有三组实验:除去混在植物油中的水;回收碘的CCl4溶液中的 CCl4;用食用酒 精浸泡中草药提取其中的有效成分。分离以上各混合液的正确方法依次是() A.分液、萃取、蒸馏B.萃取、蒸馏、分液 C.分液、蒸馏、萃取D. 蒸馏、萃取、分液 答案C 解析植物油和水互不相溶,应采用分液法分离;碘易溶于CCl4,故用蒸馏法分离;用酒 精浸取中草药中的有效成分,利用萃取原理。 3.在使用分液漏斗进行分液时,正确的操作是() A.分液时,原溶剂从分液漏斗下口流出,萃取剂溶液从漏斗上口倒出 B.分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离 C.分离液体时,分液漏斗上的小孔与大气相通时打开活塞 D.分

13、液漏斗中盛装的是液体,振荡后不必拧开活塞把气体放出 答案C 4.下列关于仪器使用和操作的说法中不正确的是() A.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出 B.除去 KNO3中少量 NaCl:将混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶,过滤 C.蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口 D.振摇分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞 答案C 解析A 项,分液时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,正确;B 项,除去 KNO 3 中的 NaCl,利用其溶解度受温度影响的差别,采用重结晶法,正确;C 项,蒸馏时温度计 水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处,错误;D 项,振摇分液漏斗时为了防止内部液体流出,应 关闭其玻璃塞

14、和活塞,正确。 5.在常用方法和混合物之间连线。 答案 6.工业上通常用工业酒精和生石灰混合蒸馏法制取无水乙醇。如图是实验室中模拟工业原理 制取无水乙醇的装置。 回答下列问题: (1)指出图中的三处错误: 、 、 。 (2)在除去工业酒精中的水时,下列做法不可取的是(填序号 )。 A.加入过量的生石灰后过滤 B.加入过量的生石灰后蒸馏 C.加入过量的生石灰后分液 (3)由(2)可知除去工业酒精中的水的原理是(用化学方程式表示)。 (4)装置中仪器A、 B、 C 的名称分别是A; B;C。 (5)在蒸馏操作中,仪器B 中加入沸石 (或碎瓷片 )的作用是。 (6)有同学认为该装置没必要使用温度计,

15、你认为可以吗? 答案(1)给蒸馏烧瓶加热未垫石棉网温度计的水银球插入溶液中冷却水的方向接反了 (2)C(3)CaOH2O=Ca(OH)2 (4)温度计蒸馏烧瓶冷凝管 (5)防止暴沸(6)可以。 40 分钟课时作业 经典基础题 题组一物质分离、提纯方法的选择 1.下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是() A.用分液的方法分离煤油和NaCl 溶液的混合物 B.用结晶法提纯NaCl 和 KNO3混合物中的 KNO3 C.用蒸馏法分离乙醇和水的混合物 D.用加热法分离碘和氯化铵的混合物 答案D 解析煤油和 NaCl 溶液是互不相溶的液体混合物,可采取分液法分离,A 正确;NaCl 和 KNO3的溶

16、解度随温度变化差别大, 可用结晶法分离, B 正确;乙醇和水是相互溶解的液体, 沸点有差别,用蒸馏法分离,C 正确;碘和氯化铵受热都变成气体,冷却后又都凝固,加热 法分离不可取,D 错误。 2.下列关于CCl4用于萃取碘水中的碘的理由不正确的是 () A.CCl4比水密度大 B.CCl4与水和 I2均不反应 C.CCl4与原溶剂水互不相溶 D.I2在 CCl4中的溶解度比在水中大得多 答案A 解析本题主要考查萃取剂的选择条件。萃取剂应与原溶剂互不相溶、不反应, 与溶质不发 生反应,且溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。 3.已知Br2在有机溶剂中的溶解度比在水中的大,下列有机溶剂不

17、能从溴水中萃取溴的是 () A.酒精B.汽油 C.四氯化碳D.苯 答案A 解析萃取时, 两种溶剂必须互不相溶,否则混合物不分层,无法分液。酒精能与水以任意 比混溶,不能从溴水中萃取出Br 2;四氯化碳、汽油、苯不溶于水且不与水发生反应,可从 溴水中萃取出Br2,但也有不同:溴的四氯化碳溶液在下层,而溴的汽油溶液则在上层,溴 的苯溶液也在上层。 4.选取下列实验方法分离物质,将分离方法的序号填在横线上。 A.萃取分液法B.结晶法C.分液法D.蒸馏法 E.过滤法F.升华法 (1)分离饱和食盐水与沙子的混合物。 (2)分离水和汽油的混合物。 (3)分离四氯化碳(沸点为 76.75)和甲苯 (沸点为

18、110.6)的混合物。 (4)从碘的水溶液里提取碘。 (5)从含硝酸钾和氯化钠的混合液中分离出硝酸钾。 (6)分离 NaOH 和 I2的混合物 (I2易升华 )。 答案(1)E(2)C(3)D(4)A(5)B(6)F 解析食盐水与沙子属于固体和液体混合物,用过滤法分离;水和汽油为互不相溶的液体, 用分液法分离; 四氯化碳和甲苯沸点差异较大且相互溶解,用蒸馏法分离; 从碘水中提取碘 用萃取分液法;用结晶法从含硝酸钾和氯化钠的混合液中分离出硝酸钾;用升华法分离 NaOH 和 I2的混合物。 5.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是() 选项目的分离方法原理 A 分离溶于水的碘乙醇萃取碘

19、在乙醇中的溶解度较大 B 分离水和乙醇分液水和乙醇的密度不同 C 除去 KNO3固体中混杂的 NaCl 重结晶NaCl 在水中的溶解度很大 D 除去丁醇 (沸点为 117.5)中的乙 醚(沸点为 34.6) 蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大 答案D 解析乙醇与水互溶, 不能用作萃取剂, A 错;乙醇和水互溶, 不能用分液方法分离,B 错; 除去 KNO 3中 NaCl 杂质是利用二者在不同温度下溶解度变化差别很大,使用重结晶法, C 错;分离两种沸点差别较大的互溶液体,一般使用蒸馏操作,D 正确。 题组二物质分离、提纯仪器的使用 6.下图所示四种化学实验操作的名称按顺序排列分别为() A.过滤、蒸

20、发、蒸馏、萃取(或分液或萃取分液) B.过滤、蒸馏、蒸发、萃取 C.蒸发、蒸馏、过滤、萃取 D.萃取、蒸馏、蒸发、过滤 答案A 解析四种装臵依次为过滤、蒸发、蒸馏、萃取(分液 )。 7.用四氯化碳萃取碘的饱和水溶液中的碘,下列说法不正确的是() A.实验使用的主要仪器是分液漏斗 B.碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大 C.碘的四氯化碳溶液呈紫红色 D.分液时,水从分液漏斗下口流出,碘的四氯化碳溶液从漏斗上口倒出 答案D 解析因四氯化碳的密度比水的密度大,所以萃取后分层时上层为水层,下层为四氯化碳层, 分液时,碘的四氯化碳溶液从下口流出,水从分液漏斗上口倒出。 8.在蒸馏实验中,下列叙述不

21、正确的是() A.在蒸馏烧瓶中盛约 1 3体积的自来水,并放入几粒沸石 B.将温度计水银球插入自来水中 C.冷水从冷凝管下口进入,上口流出 D.收集蒸馏水时,应弃去开始馏出的部分 答案B 解析为防止沸腾时液体从导管中冲出,蒸馏时,加入的液体约为蒸馏烧瓶容积的 1 3 ,且加 入几粒沸石, A 正确;温度计测量的是蒸气的温度,水银球应在蒸馏烧瓶支管口处,B 错误; 冷凝管中冷却水从下口进入,从上口流出,这样冷凝效果好,C 正确;因为仪器中难免有杂 质存在,为保证蒸馏水的纯度应弃去开始馏出的部分,D 正确。 9.下图是某些实验的部分装置,其中所注明的实验能达到实验目的的是() A.利用除去CO 气

22、体中的CO2 B.利用分离碘和酒精 C.利用验证NH3的溶解性 D.利用中从左到右的仪器可以进行过滤、蒸馏、蒸发的分离操作 答案C 解析除杂时导管应长进短出,图中试剂合理,但气体的进入方向不合理,A 错误;碘和酒 精互溶,不能利用分液分离,应利用蒸馏法,B 错误;挤压胶头滴管,气球变大,则烧瓶中 气压减小, 可说明氨气极易溶于水,C 正确; 蒸馏烧瓶用于沸点相差较大的两种液体的分离 或难挥发性固体和液体的分离,即蒸馏;普通漏斗用于分离互不相溶的固体和液体,即过滤; 蒸发皿用于可溶性固体和液体的分离,即蒸发, 所以从左至右, 可以进行的混合物分离操作 分别是:蒸馏、过滤、蒸发,D 错误。 10.从海带中提取碘的实验过程中,涉及下列操作,其中正确的是() A.将海带灼烧成灰 B.过滤得含I 的溶液 C.放出碘的苯溶液 D.分离碘并回收苯 答案D 解析海带灼烧成灰应在坩埚中进行;过滤时应用玻璃棒引流;碘的苯溶液在分液漏斗中位 于上层, 应待下层液体放出后从上口倒出;分离碘并回收苯应用蒸馏的方法,用水浴加热能 控制温度不至于太高而防止碘的升华。 能力提升题 11.(1)有 A、B 两种有机液体的混合物,如果A、B 互溶,且相互不发生化学反应,在常压 下, A 的沸点为 35, B 的沸点为200。回答以下问题:

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