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1、1 。 。 。 内部文件，版权追溯 第十章化学实验 李仕才 第二节物质的分离、提纯和检验 考点一物质的分离和提纯 1混合物分离和提纯的区别 (1) 混合物的分离：通过一定的物理变化或化学变化将混合物分成各组分的纯净物。 (2) 混合物的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物，又叫物质的净化或除杂。 2物质分离、提纯的一般原则 (1) “四原则”：不增( 提纯过程中不增加新的杂质) ；不减 ( 不减少被提纯的物质) ；易 分离 ( 被提纯物质与杂质容易分离) ；易复原 ( 被提纯物质转化后要易复原) 。 (2) “四必须”： 除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽( 因为过量试剂带入新的杂质) ；
2、选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。 3物质分离和提纯的常用物理方法 2 4. 分离提纯常用的化学方法 方法适用条件举例 加热 分解法 混合物中混有热稳定性差的杂质时，可直 接加热，使热稳定性差的杂质分解而分离 出去 纯碱中混有小苏打 沉淀法 在混合物中加入某试剂，使杂质离子以沉 淀形式分离出去的方法 加适量 AgNO3溶液除去KNO 3溶液中的KCl 转化法 不能通过一次反应达到分离的目的时，要 经过转化为其他物质才能分离，然后将转 化物质恢复为原物质 分离 Fe 3 和 Al 3时，可加入过量的 NaOH 溶液，生成Fe(OH)3沉淀和 NaAlO2溶液， 过滤后，向Fe
3、(OH)3中加入盐酸重新生成 Fe 3，向 NaAlO 2溶液中通入过量CO2，生 3 成 Al(OH)3沉淀，过滤后向 Al(OH)3中加入 盐酸重新生成Al 3 酸碱 溶解法 被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸 碱发生反应 用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH 溶 液除去铁粉中的铝粉 氧化 还原法 对混合物中混有的还原性杂质，可加入 适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质 对混合物中混有的氧化性杂质，可加入 适当的还原剂将其还原为被提纯物质 将过量铁粉加入混有FeCl3的 FeCl2溶液 中，振荡、过滤，可除去FeCl3杂质 调节 pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH ，使溶液中 某种成
4、分沉淀分离的方法 CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于FeCl3 的水解， 可采用调节溶液pH的方法将Fe 3 沉淀，为此，可加 CuO 、Cu(OH)2、CuCO3、 Cu2(OH)2CO3等 电解法利用电解原理来分离、提纯物质电解精炼铜 气化法将杂质离子转化为气体 把 CO 2 3、HCO 3、SO 2 3、 HSO 3、NH 4转化为 气体 判断正误 ( 正确的打“”，错误的打“”) 1由矿盐生产食盐，除去SO 2 4最合适的试剂是Ba(NO3)2。 ( ) 2用如图1 所示装置从KI 和 I2的固体混合物中回收I2。( ) 3用如图2 所示装置除去Cl2中含有的少量HCl。( )
5、4除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO 4溶液、浓硫 酸的洗气瓶。 ( ) 5除去 FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤。( ) 4 6除去甲烷中的乙烯可将气体通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶。( ) 7蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。( ) 8用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。( ) 9为了加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌漏斗中的浊液。( ) 10制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。 ( ) 1对固体纯度要求较高时，常使用重结晶的方法，将一次结晶的晶体( 往往混有少量杂 质) 重新溶解在热的蒸馏水中配
6、成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，滤液冷却结晶后， 过滤分离即可得到较纯的被提纯物质，可溶性杂质则大部分留在滤液中。 2可根据物质的状态选择分离提纯的方法 (1) “固固”混合物的分离( 提纯 ) 固固 加热 升华法例如： NaCl和I2的分离 分解法例如：除去 Na2CO3中混有的 NaHCO 3固体 氧化法例如：除去氧化铜中混有的铜 加水 结晶法互溶例如： KNO3和NaCl的分离 过滤法不互溶例如：粗盐提纯 其他特殊法例如： FeS和Fe的分离可用磁铁吸附分离 (2) “固液”混合物的分离( 提纯 ) 固液 互溶 萃取法例如：碘水中碘单质的分离 蒸发例如：从食盐水中制得食盐 蒸馏法例如
7、：用自来水制蒸馏水 不互溶过滤法例如：将 NaCl晶体从其饱和溶液中 分离出来 (3) “液液”混合物的分离( 提纯 ) 液液 互溶蒸馏法例如：苯和硝基苯、汽油和煤油等的分离 不互溶分液法例如： CCl4和水的分离 5 一、物质分离、提纯的装置和操作 1完成下列实验所选择的装置或仪器都正确的是( ) 选项A B C D 实验 分离植物 油和氯化 钠溶液 除去氯化钠晶体 中混有的氯化铵 晶体 分离 CCl4 中的 Br2 除去 CO2 气体中的 HCl 气体 装置或仪 器 解析：植物油和氯化钠溶液互不相溶，可用分液法分离，A项正确；除去氯化钠晶体中 混有的氯化铵晶体应用加热分解法，而不能用蒸馏法
8、，B项错误；分离CCl4中的 Br2应用蒸 馏法，不能用过滤法，C项错误； NaOH 溶液可以同时吸收CO2和 HCl，D项错误。 答案： A 2下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是( ) A利用图1 装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体 B利用图2 装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分 C利用图3 装置可分离CH3CH2OH和 CH3COOC 2H5 D利用图4 和图 1 可进行粗盐提纯 6 解析：加热 FeCl3溶液，FeCl3水解产生的HCl 挥发，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或 Fe2O3， A项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口
9、处，B项错误；乙醇和乙 酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C项错误。 答案： D 3环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下： 环己醇和环己酮的部分物理性质见下表： 物质 相对分 子质量 沸点 ( ) 密度 (gcm 3, 20 ) 溶解性 环己醇100 161.1 0.962 4 能溶于水和醚 环己酮98 155.6 0.947 8 微溶于水， 能溶于醚 现以 20 mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的 7 粗产品，然后进行分离提纯。分离提纯过程中涉及的主要步骤有( 未排序 ) ： a蒸馏，除去乙醚后，收集151156 馏分； b水层用
10、乙醚( 乙醚沸点 34.6 ，易燃烧) 萃取，萃取液并入有机层； c过滤； d往液体中加入NaCl 固体至饱和，静置，分液； e加入无水MgSO 4固体，除去有机物中的少量水。 回答下列问题： (1) 上述分离提纯步骤的正确顺序是_( 填字母 ) 。 (2)b 中水层用乙醚萃取的目的是_ _ 。 (3) 以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是_。 A水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡 B振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋 塞待下层液体全
11、部流尽时，再从上口倒出上层液体 (4) 在上述操作d 中，加入NaCl 固体的作用是 _ _ 。 蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为_。 (5) 蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是 _ _ 。 解析： (1) 提纯环己酮时首先应加入NaCl 固体， 使水溶液的密度增大，使水层与有机层 更容易分离开； 然后水层用乙醚进行萃取，使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己 酮的产量， 将萃取液并入有机层；再向有机层中加入无水MgSO4，以除去有机物中少量的水， 然后过滤，除去MgSO4固体，最后再进行蒸馏即可得到环己酮。 (2)b 中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进
12、一步被提取，提高环己酮的 产量。 8 (3) 应将分液漏斗倒转过来用力振荡，A项错误；振荡时，分液漏斗中某些物质挥发变 成气体，会使分液漏斗中压强增大，所以要将漏斗倒置，旋开旋塞放气，B项错误；经振荡 放气后，应将分液漏斗固定在铁架台上静置待液体分层，C项错误。 (4) 提纯环己酮时加入NaCl 固体， 可降低环己酮的溶解度，使水溶液的密度增大，水层 与有机层更容易分离开。由于乙醚的沸点为34.6 ，采用水浴加热的方式能更好地控制加 热温度。 (5) 蒸馏操作时未通冷凝水，要停止加热，待冷却后再通冷凝水，以防冷凝管炸裂。 答案： (1)dbeca (2) 使水层中少量的有机物进一步被提取，提高
13、产品的产量(3)ABC (4) 降低环己酮的溶解度；增大水层的密度，有利于液体分层水浴加热(5) 停止加热， 冷 却后通冷凝水 二、物质分离提纯方法的选择 4在中学化学实验中可用来分离或提纯物质的方法很多，如蒸馏、过滤、结晶、渗析、 盐析等，分离或提纯下列各组混合物所选用方法最合适的是( ) AFeCl3溶液得到FeCl3固体加热蒸干 B除去 Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥 C分离 NaNO 3和 BaSO4的混合物溶解、过滤 D除去 NaOH溶液中混有的少量Na2SO4加入BaCl2溶液、过滤 解析： FeCl3溶液会发生水解，加热蒸干最后得不到FeCl3，A项错误；
14、稀硝酸与Cu反 应， B项错误； NaNO3溶于水， BaSO4不溶于水， C项正确；引入了新的杂质Cl ， D项错误。 答案： C 5下列混合物的分离方法正确的是( ) A粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯 B提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、 干燥的方法 C用分液漏斗分液时，先放出下层液体后，再从分液漏斗下口放出上层液体 D1-己醇的沸点比己烷的沸点高，1-己醇和己烷不能通过蒸馏初步分离 解析： 粗盐中的钙离子、镁离子等可采用沉淀法除去，所得氯化钠溶液可采用重结晶等 过程提纯， A项正确；提纯混有少量硝酸钾的氯化钠的正确操作是：蒸发结晶、趁热过滤、 洗
15、涤、干燥， B项错误；分液时，将下层液体从下口放出后，再将上层液体从上口倒出，C 项错误；互溶的液体物质沸点相差较大的，可以用蒸馏的方法分离，D项错误。 答案： A 6下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 选项目的分离方法原理 A 分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大 9 B 分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去 KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶NaCl 在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大 解析：乙醇与水互溶，不能用作碘水的萃取剂，A项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能 用分液法分离，应该用蒸馏法分离，B项错误；
16、 NaCl 的溶解度随温度的降低变化不大，而 KNO 3的溶解度随温度降低而减小很大，故应采用降温结晶的方法提纯KNO3，C项错误；丁醇 和乙醚互溶，但二者沸点相差较大，故可采用蒸馏法分离，D项正确。 答案： D 7除去下列物质中含有的杂质( 括号内为杂质 ) ，选用试剂正确的是( ) AFeCl2溶液 (FeCl3)：Fe 粉 BCO2(SO2) ：饱和的Na2CO3溶液 CAl2O3(SiO2) ：NaOH 溶液 DNaHCO 3溶液 (Na2CO3) ：Ca(OH)2溶液 解析：铁和氯化铁反应生成氯化亚铁，A正确；二氧化碳也能和碳酸钠反应生成碳酸氢 钠， B错误；氧化铝和二氧化硅都能和氢
17、氧化钠反应，C错误；氢氧化钙也能和碳酸氢钠反 应生成碳酸钙沉淀，应该向溶液中通入过量二氧化碳，D错误。 答案： A 8为提纯下列物质( 括号内为杂质)选用的试剂和分离方法都正确的是( ) 序号物质试剂分离方法 硝酸钾 (氯化钠 ) 蒸馏水冷却结晶 二氧化碳 ( 氯化氢 ) 饱和碳酸钠溶液洗气 乙醇 ( 水) 金属钠蒸馏 NaCl 溶液 (Na2S) AgCl 过滤 A.B C只有D 解析： 硝酸钾的溶解度受温度的影响较大，而氯化钠的溶解度受温度的影响较小，故可 以通过把混合物溶于蒸馏水后降温结晶的办法除去氯化钠，正确； 二氧化碳中混有的氯化 氢应通过饱和碳酸氢钠溶液除去，错误；金属钠与乙醇和水
18、都能发生反应，错误；Na2S 溶液和 AgCl 反应，生成Ag2S和 NaCl，过滤除去Ag2S，正确。 答案： B 9下图表示从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1 和方案 2 指出下列说法 合理的是 ( ) 10 A可以选用方案1 分离碳酸氢钠中含有的氯化铵 B方案 1 中残留物应该具有的性质是受热易挥发 C方案 2 中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应 D方案 2 中加入 NaOH溶液可以分离出SiO2和 Fe2O3混合物中的Fe2O3 解析： NaHCO3受热分解， A项错误；由易升华的I2可知 B项错误；由从CaCO3中分离出 NaCl 可知 C项错误。 答案： D 10除去下列常见物质中的杂质，填写表格中的空白： 11 答案：加热CO2与 H2O 加热过量铁粉过滤通氯气加热升华过量 NaOH溶 液过滤适量氨水过滤结晶水结晶、重结晶稀盐酸过滤过量 NaOH溶液过 滤