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1、,专题九 化学实验基础与综合实 验探究,考纲要求,1.了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。 2.掌握化学实验的基本操作，能识别化学品标志，了解实验室一般事故的预防和处理方法。 3.掌握常见物质的检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。 4.掌握常见离子的检验。5.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。 6.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。 7.根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。,考点二
2、 综合实验探究突破实验大题,考点一 化学实验基础知识突破实验选择题,题型专训(五) 实验题中的相关计算,化学实验基础知识突破实验选择题 HUA XUE SHI YAN JI CHU ZHI SHI TU PO SHI YAN XUAN ZE TI,01,(一)基本仪器与基本操作 1.仪器的识别 (1)用作容器或反应器的仪器,1,试管 蒸发皿 坩埚 圆底烧瓶 平底烧瓶 烧杯 蒸馏烧瓶 锥形瓶 集气瓶 广口瓶 燃烧匙,(2)用于分离、提纯和干燥的仪器,漏斗 分液漏斗 球形干燥管,(3)常用计量仪器,量筒 容量瓶 滴定管 温度计 托盘天平,(4)其他仪器,冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管) 表面皿 滴
3、瓶 胶头滴管,2.仪器的简单组装 (1)物质分离、提纯装置,思维模型 物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同。具体解题模型如下：,(2)可作为冷凝或冷却的装置,(3)气密性检查装置,3.熟记十五大基本操作 (1)测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)沉淀剂是否过量的判断方法 静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向
4、其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重复23次即可。,(4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加(试剂)，若没有现象，证明沉淀已经洗净。 (5)容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (6)检查滴定管是否漏水操作 酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定
5、管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。,碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (7)滴定管赶气泡的操作 酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (8)装置气密性检查 简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，
6、用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。,有长颈漏斗的装置(如下图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变化，则装置气密性良好。,答题模板 形成密闭体系操作描述现象得出结论,(9)气体验满和检验操作 氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。 二氧化
7、碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。 氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。 氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。,(10)焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K。 (11)萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分
8、振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 (12)浓H2SO4稀释操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。,(13)粗盐的提纯 实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。 若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (14)氢氧化铁胶体的制备 向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。 (15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 溶解度受温度影响较
9、小的：蒸发结晶过滤。 溶解度受温度影响较大或带结晶水的： 蒸发浓缩冷却结晶过滤。,(二)物质的检验与鉴别 1.常见阴离子的检验 (1)利用酸碱指示剂检验,(2)利用盐酸和其他试剂检验 ：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。 ：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。 ：加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。,(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验,(4)利用某些特征反应检验 I：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。,
10、2.常见阳离子的检验 H滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色,3.离子检验实验操作的答题模板 操作 现象 结论 取样，加入 有生成 含有 例如：检验某溶液中含有Fe2而不含Fe3的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2而不含Fe3。,4.常见气体的检验,5.常见有机物的检验,6.常见易错的物质、离子检验举例 填写下列表格,错,也可能含K，检验K要透过蓝色钴玻璃观察，若火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有,错,挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色,错,NH3极易溶于
11、水，在溶液中加入稀NaOH溶液，不加热时NH3不会逸出,错,淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体,错,O3、Cl2等也能使品红褪色,错,若溶液Y中含有 ，滴加稀硝酸时能被氧化成 ，加入BaCl2也会有白色沉淀产生；若溶液中含有Ag，也会有不溶于硝酸的白色沉淀生成,错,碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故用KMnO4溶液无法证明有机物中含有碳碳双键,错,只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合,正确,Fe2的检验方法正确,错,H2SO3是中强酸，电离出的H与溶液中的 氧化成 ，故该白色沉淀是BaSO4,正确,
12、H2SO3是中强酸，而HCl是强酸，不能由中强酸制强酸,错,在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，Fe2能被H、 (两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3而干扰实验,(三)物质的分离和提纯 1.物质分离与提纯的基本原理 (1)四原则 不增：不得引入新杂质；不减：尽量不减少被提纯的物质；易分：使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；易复原：被提纯的物质要易被还原。 (2)三必须 除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；选择最佳的除杂途径。 2.物质分离与提纯的常用方法 (1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧
13、法。,3.物质分离与提纯的常见类型 (1)“固固”混合物的分离(提纯),(2)“固液”混合物的分离(提纯),(3)“液液”混合物的分离(提纯),(4)“气气”混合物的分离(提纯),4.常见混合物的除杂举例 (1)常见固体混合物的除杂,加热(固体时)或加适量NaOH(液体时),CO2和H2O,过量铁粉,Cl2,加热,过量NaOH溶液,适量氨水,水,稀盐酸,过量NaOH溶液,过量NaOH溶液,(2)常见混合气体的除杂,浓硫酸,饱和NaCl溶液,饱和NaHCO3溶液,饱和NaHCO3溶液,灼热CuO,石灰乳或NaOH溶液,水,灼热铜网,溴水,酸性高锰酸钾和石灰乳,注 常见气体除杂装置 图为冷凝除杂，
14、如除去SO2中的SO3气体；CO2中的H2C2O4气体等。,1.(2018全国卷，10)下列实验操作不当的是 A.用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二,2,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,解析 用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误； 加几滴CuSO4溶液发生反应：ZnCu2=Zn2Cu，Zn与置换出来的Cu及
15、稀H2SO4构成CuZn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确； 黄色是Na的焰色，C项正确； 常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,2.(2018全国卷，13)下列实验过程可以达到实验目的的是,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,解析 Fe3具有氧化性，能被维生素C还原，溶液发生颜色变化，B项正确； NaOH溶于水放热，应冷却后再转移到容量瓶中定容，A项错误； 若H2最后通过KMnO4溶液，则H2中会含有水蒸气，C项错误； NaHSO3与双氧水反应，无明显现象，无法判断浓度对化学反应速率
16、的影响，D项错误。,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,3.(2017全国卷，9)下列实验操作规范且能达到目的的是,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,解析 A项，滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内，若把30 mL刻度处的液体全部放出，其放出液体体积大于20 mL，错误； B项，碘易溶于酒精，故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确； C项，pH试纸测定醋酸钠溶液pH时不能用水润湿，否则醋酸钠溶液被稀释，导致测定结果缩小，错误； D项，配制一定体积一定物质的量浓度的溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，错误。,1,2,3,4,5,6,7,9,1
17、0,11,8,4.(2016全国卷，13)下列实验操作能达到实验目的的是,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,解析 A项，NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中生成Fe(OH)3沉淀，而Fe(OH)3胶体的制备是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，加热至溶液出现红褐色，错误； B项，氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl2水解产生的HCl易挥发，将MgCl2溶液加热蒸干生成Mg(OH)2，故由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干，错误； C项，铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸或稀硫酸除去Cu粉中混有的CuO，错误； D项，分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中，利用反应的现象：反应剧
18、烈的是水，反应平缓的是乙醇，可比较水和乙醇中氢的活泼性，正确。,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,5.(2016全国卷，9)下列有关实验的操作正确的是,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,解析 A项，配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，否则由于浓硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，错误； B项，应先移出导管，后熄灭酒精灯，否则会引起倒吸而使试管炸裂，错误； C项，操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去HCl，然后通过浓硫酸除去水，否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气，错误； D项，萃取时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，正确。,
19、1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,角度二 物质的检验、分离与提纯 6.(2019江苏，5)下列实验操作能达到实验目的的是 A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH B.将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至 刻度，配制1.000 molL1 NaOH溶液 C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体 D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2,解析 A项，测量溶液的pH时，不能将pH试纸湿润，否则相当于稀释溶液，错误； B项，不能直接在容量瓶中溶解固体，错误； C项，蒸干AlCl3溶液时，会促进Al3水解，生成的HCl会挥发，最终得不到无水AlCl3固体
20、，错误； D项，SO2会被NaOH溶液吸收，且乙烯不会与NaOH溶液反应，正确。,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,7.(2019天津，4)下列实验操作或装置能达到目的的是,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,解析 混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中，并不断搅拌，A项错误； 配制一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平，B项正确； NO2的密度比空气的密度大，应用向上排空气法收集，C项错误； 电石与水反应制得的乙炔中含有H2S等杂质，用溴水检验乙炔前，要先通过硫酸铜溶液除去H2S等杂质，D项错误。,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11
21、,8,角度三 简单实验方案的分析、设计与评价 8.(2019全国卷，10)下列实验现象与实验操作不相匹配的是,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,解析 酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化成CO2，故可以看到溶液的紫色逐渐褪去，但静置后液体不会分层，A项符合题意； 点燃的镁条能在CO2中燃烧，集气瓶中产生浓烟(MgO颗粒)和黑色颗粒(单质碳)，B项不符合题意； 向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管中滴加稀盐酸，溶液中发生反应 2H=SO2SH2O，有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C项不符合题意； 向FeCl3溶液中加入过量铁粉，发生反应2Fe3Fe=3Fe2，可以看到溶液中黄色逐渐消失，
22、加入KSCN后，溶液颜色不发生变化，D项不符合题意。,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,9.(2019全国卷，12)下列实验不能达到目的的是,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,解析 Cl2与水反应生成HCl和HClO，且该反应为可逆反应，Na2CO3水解使溶液呈碱性，水解产生的OH能同时消耗HCl和HClO，无法制取较高浓度的次氯酸溶液，A符合题意； 向过氧化氢溶液中加入少量MnO2能加快H2O2的分解，从而加快氧气的生成速率，B不符合题意； 饱和碳酸钠溶液可除去乙酸乙酯中的少量乙酸，而且能降低乙酸乙酯的溶解度，便于分液，C不符合题意； 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫
23、酸，符合用强酸制备弱酸的原理，可制备少量二氧化硫气体，D不符合题意。,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,10.(2019江苏，13)室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,解析 A项，该实验操作和现象不能得出X溶液中一定含有Fe2，应先加KSCN溶液，判断溶液中不存在Fe3，然后再加氯水，若出现红色，可说明X溶液中存在Fe2，错误； B项，因为I、Cl浓度相等，所以先生成沉淀的物质溶度积小，黄色沉淀为AgI，则Ksp(AgI)Ksp(AgCl)，错误； C项，KI与Br2反应生成I2和KBr，淀粉遇I2显蓝色，根
24、据氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性知，氧化性：Br2I2，正确； D项，CH3COONa和NaNO2溶液的浓度未知，溶液浓度不同，水解程度不同，pH不同，不能由题给实验操作和现象得出HNO2电离出H的能力比CH3COOH的强，错误。,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,11.(2019北京，11)探究草酸(H2C2O4)性质，进行如下实验。(已知：室温下， 0.1 molL1H2C2O4的pH1.3),1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是 A.H2C2O4有酸性，Ca(OH)2H2C2O4=CaC2O42H2O B.酸性：
25、H2C2O4H2CO3，NaHCO3H2C2O4=NaHC2O4CO2H2O,1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,8,解析 A项，往草酸中加入含酚酞的Ca(OH)2溶液，溶液褪色，可知草酸具有酸性，Ca(OH)2与H2C2O4反应生成CaC2O4白色沉淀，正确； B项，由实验可知，在NaHCO3溶液中滴加草酸，有气泡生成，即生成CO2，说明草酸酸性比碳酸的强，正确； D项，草酸结构中含2个羧基，与乙醇发生酯化反应生成含两个酯基的酯类物质，正确。,题组一 直叙型化学实验基本操作 1.下列说法正确的是 A.实验中的废弃物不得随地乱丢，应丢入水槽 B.给玻璃仪器加热，都要垫石棉网，以防仪器炸
26、裂 C.金属钠可保存在煤油、四氯化碳等有机溶剂中 D.电器设备所引起的火灾，能用四氯化碳灭火，不能用泡沫灭火器,3,1,2,3,4,5,6,7,8,9,1,2,3,4,5,6,7,8,解析 实验中的废弃物不得随地乱丢，应丢入指定回收容器中，故A错误； 试管能直接在酒精灯上加热，故B错误； 金属钠的密度比四氯化碳小，不能保存在四氯化碳中，故C错误； 普通泡沫灭火器不可用于扑灭带电设备的火灾，可能会漏电威胁人身安全。四氯化碳密度大于空气，且既不燃烧也不支持燃烧，适用于扑灭电器和精密仪器火灾。,9,2.下列各项实验的基本操作正确的是 A.用湿润的pH试纸测定硫酸溶液的pH B.金属钠着火时可用泡沫灭
27、火器灭火 C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠 D.蒸发操作中，将蒸发皿放在铁架台的铁圈上，垫上石棉网加热,1,2,3,4,5,6,7,8,9,解析 用pH试纸测定硫酸溶液的pH时，pH试纸不能湿润，否则会对溶液起稀释作用，A错误； 金属钠着火燃烧产物是Na2O2，Na2O2与水及CO2会发生反应产生O2，导致燃烧更加剧烈，所以不能用泡沫灭火器灭火，要用沙子或土灭火，B错误； 加入硫酸，碳酸钠与硫酸反应生成二氧化碳气体，硅酸钠与硫酸反应生成硅酸沉淀，硫酸钠与硫酸不反应，现象各不相同，可鉴别，C正确； 蒸发时，蒸发皿可以放在铁圈上或泥三角上直接用酒精灯加热，蒸发皿耐高温，不用垫石棉网，D错误。
28、,1,2,3,4,5,6,7,8,9,3.下列说法正确的是 A.在配制一定物质的量浓度溶液的实验中量筒是必需仪器 B.实验室中，盛装NaOH 溶液的试剂瓶用橡胶塞 C.某未知液中加稀NaOH溶液，没有产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则该未 知液中不含 D.用pH试纸测定某溶液的pH时，需预先用蒸馏水湿润pH试纸,解析 由浓溶液配制稀溶液，可用量筒，但如用固体配制溶液，可不用量筒，选项A错误； 氨气易溶于水，稀溶液不生成氨气，应用浓氢氧化钠溶液，选项C错误； 为防止实验误差，pH试纸不能事先湿润，选项D错误。,1,2,3,4,5,6,7,8,9,题组二 仪器组合型化学实验基本操作 4.下列操
29、作及其描述错误的是 A.为萃取时的振荡操作，振荡过程中应打开活塞放气 B.为酸式滴定管排气操作，排气后记录初始读数 C.为闻气体气味的操作，无论有毒无毒都不能将鼻孔凑近瓶口 D.为配制溶液过程中摇匀的操作，摇匀后如果发现液面低于刻度线也不能再加水,1,2,3,4,5,6,7,8,9,解析 萃取时应避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气，所以A选项是正确的； 由图可知，带有橡胶管和玻璃球的滴定管为碱式滴定管，故B错误； 因气体性质不明，如需嗅闻气体的气味，无论有毒无毒都应用手在瓶口轻轻扇动，仅使极少量的气体进入鼻孔，所以C选项是正确的； 定容摇匀后，由于部分溶液留在容量瓶刻度线上方，所以
30、液面低于刻度线，属于正常现象，不能再加入蒸馏水，否则导致配制的溶液体积偏大，溶液的浓度偏低，所以D选项是正确的。,1,2,3,4,5,6,7,8,9,5.(2019烟台市高三3月高考诊断性测试)关于下列实验装置图的叙述中，正确的是 A.装置用于分离沸点不同的液体混合物 B.装置用于吸收HCl气体，能够防止倒吸 C.装置可用于分解NH4Cl制备NH3 D.装置既可收集CO2也可收集H2,1,2,3,4,5,6,7,8,9,1,2,3,4,5,6,7,8,解析 装置为蒸馏操作，可用于分离沸点不同且互溶的液体混合物，温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，故A错误； 装置起不到防倒吸的作用，导管不能与
31、水直接接触，故B错误； 加热氯化铵分解生成的氯化氢和氨气在试管口能重新生成氯化氨，不能得到氨气，应用氯化氨和氢氧化钙加热制备氨气，故C错误； 装置如果是a进b出，可收集CO2；如果是b进a出，可收集H2，故D正确。,9,6.(2019钦州高三4月综合能力测试)下列四套装置用于实验室制二氧化硫并回收硫酸铜的实验，其中不能达到实验目的的是,1,2,3,4,5,6,7,8,9,解析 实验室可以用Cu和浓硫酸加热反应制取二氧化硫，该装置为固体和液体混合加热制取气体，故A正确； 反应后的溶液还剩余浓硫酸，故不能将水加入其中，否则可能会使液体飞溅；另外，溶解应在烧杯中进行，故B错误； 二氧化硫为酸性氧化物
32、，可溶于氢氧化钠溶液中，故C正确； 硫酸铜为难挥发性酸的强酸弱碱盐，加热蒸干最终得到的固体是硫酸铜，故D正确。,1,2,3,4,5,6,7,8,9,7.下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 A.用装置甲灼烧碎海带 B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I的Cl2 D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I后的Cl2尾气,1,2,3,4,5,6,7,8,9,解析 灼烧碎海带应用坩埚，A错误； 海带灰的浸泡液用过滤法分离，以获得含I的溶液，B正确； MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热，反应的化学方程式为MnO24HCl(浓) MnCl2Cl22H2O，C错误；
33、Cl2在饱和NaCl溶液中溶解度很小，不能用饱和NaCl溶液吸收Cl2，Cl2尾气通常用NaOH溶液吸收，D错误。,1,2,3,4,5,6,7,8,9,题组三 表格实验中逻辑关系的考查 8.(2019银川高三质量检测)下列根据实验操作和现象所得出的结论合理的是,1,2,3,4,5,6,7,8,9,1,2,3,4,5,6,7,8,解析 不能排除硝酸根离子(H)的影响，应在硫酸亚铁溶液中加入硫酸酸化的过氧化氢，故A错误； 向盛有FeSO4溶液的试管中滴入氯水，原溶液中的亚铁离子会被氧化为铁离子，因此不能判断原FeSO4溶液已被空气中O2氧化变质，故B错误； 将灼热的铜丝伸入盛有无水乙醇的试管中，有
34、刺激性气味产生，说明有乙醛生成，乙醇在催化剂条件下被氧化为乙醛，发生氧化反应，故C错误； NaHCO3溶液与NaAlO2溶液反应，碳酸氢钠提供氢离子与偏铝酸根反应生成Al(OH)3，说明结合H的能力： ，故D正确。,9,9.(2019唐山市第一中学高三下学期冲刺)下列实验操作和现象所得出的结论正确的是,1,2,3,4,5,6,7,8,9,解析 NaCl和NaBr的浓度大小未知，产生的淡黄色沉淀也可能是溴离子浓度较大所导致，因此该实验现象不能说明Ksp(AgBr)Ksp(AgCl)，选项A错误； 因氯水中含HClO，具有漂白性，向蓝色石蕊试纸上滴加新制氯水，试纸边缘呈红色，中间为白色，则氯水既有
35、酸性又有漂白性，选项B错误； 0.1 molL1和0.01 molL1的醋酸溶液，前者溶液中离子浓度较大，其导电性较强，但醋酸浓度越大，醋酸的电离程度越小，选项C错误； 由于KI过量，若该反应不是可逆反应，则溶液中无Fe3剩余；若该反应是可逆反应，则反应后溶液中存在一定浓度的Fe3，因此检验方法是再加入CCl4振荡萃取反应生成的I2后，取上层清液，滴加KSCN溶液，观察溶液变红色，则证明该反应为可逆反应，选项D的操作、现象和结论均正确。,返回,1,2,3,4,5,6,7,8,9,02,综合实验探究突破实验大题 ZONG HE SHI YAN TAN JIU TU PO SHI YAN DA T
36、I,1,(一)评价实验题 评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为,1.常见的气体发生装置,固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5，恒压分液漏斗平衡气体压强，能使液体顺利滴下，排出气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7，能随制随停，便于控制反应。,2.常见的净化装置用于除去气体中的杂质气体,3.常见的气体收集装置,4.常见的量气装置,5.有毒气体的处理装置,(二)定量测定型实验题 常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确
37、定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程或问题解答中要特别注意以下几个问题：,(2)量气时应注意的问题 量气时应保持装置处于室温状态。 读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。,1.气体体积的测量 (1)量气装置的改进,2.测定实验中要有消除干扰气体的意识 如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 3.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识 如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
38、4.测定实验中要有“数据”的采集处理意识 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。,(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应
39、装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置前后的质量增大值。 (4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H或OH的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做23次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。,(三)有机制备实验 “有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有
40、机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 (1)分离液体混合物的方法,(2)典型装置 反应装置 蒸馏装置,高考真题中出现的实验装置,特别提醒 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。,角度一 “有机物制备”评价型 1.(2019全国卷，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ，100 以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为106，易溶于水及乙醇)约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的
41、流程如图所示。,2,1,2,3,4,5,索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。 (1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。,增加固液接触面积，使萃取更充分,沸石,解析 实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。,1,2,3,4,5,(2)提取过程不可选用明火直接加
42、热，原因是_ _。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。,乙醇易挥发，,易燃,解析 由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。,使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高),1,2,3,4,5,(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有_(填标号)。 A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯,乙醇沸点低，易浓缩,AC,解析 提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，
43、乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。,1,2,3,4,5,(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。,单宁酸,水,解析 向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水。,1,2,3,4,5,(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。,升华,解析 结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。,1,2,3,4,5,2.(2019全国卷，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)
44、是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：,1,2,3,4,5,实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。 所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题： (1)该合成反应中应采用_加热。(填标号) A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉
45、,1,2,3,4,5,解析 由题给信息“维持瓶内温度在70 左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。,A,(2)下列玻璃仪器中，中需使用的有_(填标号)，不需使用的有_ _(填名称)。,1,2,3,4,5,解析 涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。,BD,分液漏斗、,容量瓶,(3)中需使用冷水，目的是_。,1,2,3,4,5,解析 乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。,充分析出乙酰水杨酸固体(结晶),(4)中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。,解析 加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶性
46、的乙酰水杨酸钠，易与不溶性的物质分离。,生成可溶的乙酰水杨酸钠,(5)采用的纯化方法为_。,1,2,3,4,5,解析 乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。,重结晶,(6)本实验的产率是_%。,解析 由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸量少，6.9 g水杨酸的物质的量为0.05 mol，由方程式可知1 mol水杨酸与过量醋酸酐反应生成1 mol乙酰水杨酸，则0.05 mol水杨酸参与反应得到0.05 mol乙酰水杨酸，其质量为0.05 mol180 gmol19.0 g，产率为 100%60%。,60,角度二 “流程转化设计”评价型 3.(2019全国卷，27)硫酸铁
47、铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：,1,2,3,4,5,回答下列问题： (1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。,碱煮水洗,解析 除去铁屑表面油污的方法是：用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。,(2)步骤需要加热的目的是_，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_(填标号)。,1,2,3,4,5,加快反应,热水浴,C,1,2,3,4,5,解析 铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。,(3)步骤中选用足量的H2O2，理由是_。分批加入H2O2，同时为了_，溶液要保持pH小于0.5。,1,2,3,4,5,将Fe2全部氧化为Fe3；不引入杂质,防止Fe3水解,解析 铁与稀硫酸反应生成