通用版2020版高考化学二轮复习专题四第13讲综合实验探究课件.pptx

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1、第13讲 综合实验探究 -2- -3- 考点一考点二考点三考点四 性质探究型综合实验 真题示例 (2019北京理综,28)化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反 应。 (1)实验一:用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2,将足量SO2 通入AgNO3溶液中,迅速反应,得到无色溶液A和白色沉淀B。 浓硫酸与Cu反应的化学方程式是 试剂a是 。 -4- 考点一考点二考点三考点四 (2)对体系中有关物质性质分析得出:沉淀B可能为Ag2SO3、 Ag2SO4或二者混合物。 (资料:Ag2SO4微溶于水;Ag2SO3难溶于水) 实验二:验证B的成分 写出AgNO3溶于氨水的离子方程式: 。 加入盐

2、酸后沉淀D大部分溶解,剩余少量沉淀F。推断D中主要 是BaSO3,进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂,可 进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是 。 -5- 考点一考点二考点三考点四 向溶液A中滴入过量盐酸,产生白色沉淀,证明溶液中含有 ;取上层清液继续滴加BaCl2溶液,未出现白色沉淀,可判断B中不含 Ag2SO4。做出判断的理由: 。 实验三的结论: 。 (4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是 。 (5)根据物质性质分析,SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原 反应。将实验一所得混合物放置一段时间,有Ag和 生成。 (6)根据上述实验所得结论

3、: 。 -6- 考点一考点二考点三考点四 -7- 考点一考点二考点三考点四 -8- 考点一考点二考点三考点四 -9- 考点一考点二考点三考点四 方法技巧 气体的制取与性质实验题解题思路 (1)实验流程。 -10- 考点一考点二考点三考点四 (2)装置连接顺序。 分析各装置的作用,按实验流程连接;填接口连接顺序时还应 注意:洗气或干燥气体时导气管应长进短出,干燥管大口进小口 出。 净化气体时,一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去 无毒、无味的气体,最后除水蒸气。 检验混合气体时,先检验水蒸气,再检验并除去性质较活泼的 气体,最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时混有少量SO2、 CO2及水

4、蒸气,应先用无水CuSO4检验水蒸气,再用品红检验SO2,用 酸性高锰酸钾溶液除去SO2,然后用澄清石灰水检验CO2。 -11- 考点一考点二考点三考点四 考点突破 1.化学实验探究的基本环节 (1)发现问题。就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的 问题和异常现象等。 (2)提出猜想。就是根据已有的知识对所发现的问题的原因提出 的几种可能的情况。 (3)设计验证方案。就是根据猜想,结合实验条件设计科学、合 理、安全的实验方案,对各种猜想进行验证。 (4)具体实施实验。就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按 步骤进行实验操作的过程。 (5)观察现象,分析数据,得出结论。就是认真全面观察实验中

5、出 现的现象并及时记录所得数据,然后进行推理分析和数据处理,通 过对比归纳得出结论。 -12- 考点一考点二考点三考点四 2.探究物质性质的注意事项 (1)有水蒸气生成的,先检测水蒸气,再检测其他成分。 (2)对于需要进行转化才能检测的成分,如CO的检测,要注意先检 测CO中是否含有CO2,如果有CO2,应先除去CO2,接着对CO进行转 化,最后再检测转化产物CO2。 (3)若试题只给出部分药品和装置,则应根据需要进行必要的补充 ;若有剩余,则应进行筛选。 (4)如采用最合理的实验步骤,题目一般对反应原理、选择药品和 装置、确定操作步骤都做了限定,必须高度重视。 -13- 考点一考点二考点三考

6、点四 应考训练 考向1 物质组成的实验探究 1.(2019北师大附中模拟)某同学在做浓硫酸与铜反应的实验过程 中,观察到铜片表面变黑,于是对黑色物质的组成进行实验探究。 (1)用如图所示装置进行实验1(加热和夹持仪器已略去)。 -14- 考点一考点二考点三考点四 实验1:铜片与浓硫酸反应 装置B的作用是 。装置C中盛放的试剂是 。 为证明A装置中灰白色沉淀的主要成分为硫酸铜,实验操作及 现象是 。 (2)探究实验1中120250 时所得黑色固体的成分。 -15- 考点一考点二考点三考点四 【提出猜想】黑色固体中可能含有CuO、CuS、Cu2S中的一种 或几种。 【查阅资料】 资料1:亚铁氰化钾

7、K4Fe(CN)6是Cu2+的灵敏检测剂,向含有Cu2+ 的溶液中滴加亚铁氰化钾溶液,生成红棕色沉淀。 资料2: -16- 考点一考点二考点三考点四 【设计并实施实验】 实验2:探究黑色固体中是否含CuO 试剂A是 。 甲认为中溶液无色有可能是Cu2+浓度太小,于是补充实验确 认了溶液中不含Cu2+,补充的实验操作及现象是 。 -17- 考点一考点二考点三考点四 实验3:探究黑色固体中是否含CuS、Cu2S (3)获得结论:由实验2和实验3可得到的结论是实验1中,120250 时所得黑色固体中 。 (4)实验反思:分析实验1中338 时产生现象的原因,同学们认为 是较低温度时产生的黑色固体与热

8、的浓硫酸进一步反应造成。已 知反应的含硫产物除无水硫酸铜外还有二氧化硫,则黑色固体消失 时可能发生的所有反应的化学方程式为 。 -18- 考点一考点二考点三考点四 答案 (1)防止C中溶液倒吸入A中 NaOH溶液 冷却后将浊液倒入盛水的小烧杯中,得到蓝色溶液(或冷却后,将 上层浓硫酸倒出,向瓶中加入少量水,得到蓝色溶液) (2)一定浓度的稀硫酸 向上层清液中滴加2滴亚铁氰化钾溶 液,没有明显现象(或无红棕色沉淀生成) (3)不含CuO,一定含有CuS,可能含有Cu2S -19- 考点一考点二考点三考点四 解析 (1)反应生成的二氧化硫易溶于水,容易造成倒吸现象,装置 B可以防止C中溶液倒吸入A

9、中。二氧化硫会污染空气,且二氧化硫 属于酸性氧化物,装置C中可以用NaOH溶液吸收二氧化硫。硫 酸铜溶液显蓝色,为证明A装置中灰白色沉淀的主要成分为硫酸铜, 可以将冷却后的浊液倒入盛水的小烧杯中,得到蓝色溶液即可证 明。 (2)根据CuS、Cu2S的性质可知,二者均难溶于稀硫酸,可溶于硝 酸,因此试剂A应该选择稀硫酸。根据题意,亚铁氰化钾 K4Fe(CN)6是Cu2+的灵敏检测剂,向含有Cu2+的溶液中滴加亚铁氰 化钾溶液,可以生成红棕色沉淀。因此只要向反应后的溶液中加入 亚铁氰化钾即可检验溶液中是否存在Cu2+。 -20- 考点一考点二考点三考点四 (3)获得结论。根据实验2可知,黑色固体中

10、不含CuO,根据实验3可 知,加入适量浓氨水,固液分界线附近的溶液呈浅蓝色;加入适量浓 盐酸,微热后静置,溶液变成浅绿色,因为CuS微溶于浓氨水或热的 浓盐酸,Cu2S难溶于浓盐酸,说明含有CuS、可能含有Cu2S。 (4)实验反思。黑色固体中含有CuS、可能含有Cu2S,根据反应的含 硫产物除无水硫酸铜外还有二氧化硫,CuS、Cu2S与浓硫酸 -21- 考点一考点二考点三考点四 考向2 物质性质的实验探究 2.(2019北京海淀一模)某小组同学对FeCl3与KI的反应进行探 究。 【初步探究】室温下进行下表所列实验。 (1)证明实验中有I2生成,加入的试剂为 。 (2)写出实验反应的离子方程

11、式 。 (3)结合上述实验现象可以证明Fe3+与I-发生可逆反应,原因是 。 -22- 考点一考点二考点三考点四 【深入探究】20 min后继续观察实验现象,实验溶液棕黄色变 深,实验溶液红色变浅。 (4)已知在酸性较强的条件下,I-可被空气氧化为I2,故甲同学提出 假设:该反应条件下空气将I-氧化为I2,使实验中溶液棕黄色变 深。甲同学设计实验: ,20 min内溶液不变蓝, 证明该假设不成立,导致溶液不变蓝的因素可能是 (写出两 条)。 (5)乙同学查阅资料可知,FeCl3与KI的反应体系中还存在 呈棕褐色。依据资料从平衡移动原理解释实验中 20 min后溶液红色变浅的原因是 。 (6)丙

12、同学针对20 min后的实验现象继续提出假设:FeCl3与KI的 反应、I-与I2的反应达到平衡需要一段时间,有可能20 min之前并未 达到平衡。为验证该假设,丙同学用4支试管进行实验,得到了颜色 由浅到深的四个红色溶液体系,具体实验方案为 。 -23- 考点一考点二考点三考点四 -24- 考点一考点二考点三考点四 解析 (1)取5 mL 0.1 molL-1KI溶液,滴加0.1 molL-1 FeCl3溶液56滴 (混合溶液pH=5),溶液变为棕黄色,证明实验中有I2生成,检验碘单 质可以选用淀粉溶液,溶液变蓝色说明生成了碘单质。 (2)实验中Fe3+与I-发生氧化还原反应生成碘单质和亚铁

13、离子,反 应的离子方程式为2Fe3+2I- 2Fe2+I2。 (3)实验取2 mL实验反应后的溶液,滴加2滴0.1 molL-1 KSCN 溶液,溶液变红色,说明KI过量的前提下仍有Fe3+存在,说明反应不 能进行彻底,证明该反应为可逆反应。 (4)已知在酸性较强的条件下,I-可被空气氧化为I2,故甲同学提出假 设:该反应条件下空气将I-氧化为I2,使实验中溶液棕黄色变深。 甲同学可以设计如下实验:向试管中加入5 mL 0.1 mol KI溶液和2 滴淀粉溶液,加酸调至pH=5,20 min内溶液不变蓝,证明该假设不成 立。导致溶液不变蓝的因素可能是c(I-)低,c(H+)低。 -25- 考点

14、一考点二考点三考点四 (6)丙同学针对20 min后的实验现象继续提出假设:FeCl3与KI的反 应、I-与I2的反应达到平衡需要一段时间,有可能20 min之前并未达 到平衡。为验证该假设,丙同学用4支试管进行实验,得到了颜色由 浅到深的四个红色溶液体系,具体实验方案是向1支试管中加入2 mL 0.1 molL-1KI溶液,再滴入0.1 molL-1的FeCl3溶液23滴,滴加2 滴KSCN溶液,之后每间隔5 min另取1支试管重复上述实验,观察4 支试管中溶液颜色的变化。 -26- 考点一考点二考点三考点四 定量测定型实验题 真题示例 (2019天津理综,9)环己烯是重要的化工原料。其实验

15、室制备流程 如下: 回答下列问题: .环己烯的制备与提纯 (1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为 ,现 象为 。 -27- 考点一考点二考点三考点四 (2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已 略去)。 烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 , 浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl36H2O 而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。 a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2 b.FeCl36H2O污染小、可循环使用,符合绿色 化学理念 c.同等条件下,用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高 仪器B的作用为 。 (3)操作2用到的玻璃仪器是 。 (4)将操作3 (蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,

16、加入待蒸馏的物质 和沸石, ,弃去前馏分,收集83 的馏分。 -28- 考点一考点二考点三考点四 .环己烯含量的测定 在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2,与 环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用c molL-1的 Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数 据均已扣除干扰因素)。 测定过程中,发生的反应如下: -29- 考点一考点二考点三考点四 (5)滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。 (6)下列情况会导致测定结果偏低的是 (填序号)。 a.样品中含有苯酚杂质 b.在测定过程中部分

17、环己烯挥发 c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化 -30- 考点一考点二考点三考点四 -31- 考点一考点二考点三考点四 a项,浓硫酸具有脱水性,可使有机物炭化,然后发生氧化还原反应, 产生污染性气体SO2;b项,FeCl36H2O不会污染环境,而且可循环使 用,ab正确。催化剂只能增大化学反应速率,不能提高平衡转化率,c 错误;仪器B可冷凝回流环己醇,从而减少环己醇的蒸出。 (3)操作2属于分液,用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。 (4)操作3属于蒸馏,加入待蒸馏物和沸石后,从下口通冷凝水,加热, 收集83 的馏分。 -32- 考点一考点二考点三考点四 .环己烯含量的测定 (5)由Na2S2O

18、3溶液滴定I2,常用淀粉溶液作指示剂,滴入最后一滴 Na2S2O3溶液,溶液由蓝色到无色,且在30 s内不恢复蓝色证明到达 滴定终点。 (6)a项,样品中含有苯酚,苯酚也与溴反应,导致剩余溴减少,耗 Na2S2O3溶液体积小,导致结果偏高;b项,环己烯挥发,导致剩余溴增 大,耗Na2S2O3溶液体积大,导致测定结果偏低;c项,Na2S2O3标准溶液 部分被氧化,造成消耗Na2S2O3溶液体积大,导致测定结果偏低。 -33- 考点一考点二考点三考点四 答题模板 定量测定型实验题答题模板 -34- 考点一考点二考点三考点四 考点突破 1.测定实验中“数据”的采集及处理 实验数据的采集是化学计算的基

19、础,一般来讲,固体试剂称质量, 而液体试剂和气体试剂测量体积。 (1)称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可精确到0.1 g,精确度 要求高的实验中可以用分析天平或电子天平,可精确到0.000 1 g。 (2)测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可精确到 0.1 mL,准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式 或碱式),可精确到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制 一定物质的量浓度的溶液,一般不用于量取液体的体积。 -35- 考点一考点二考点三考点四 (3)气体除了可以测量体积外,还可以称量质量。称气体的质量时 一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前

20、后的质量; 另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量。 (4)用广范pH试纸(测得整数值)或pH计(可精确到0.01)直接测出 溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。 (5)为了数据的准确性,实验中要采取必要的措施,确保离子完全 沉淀、气体完全被吸收等,必要时可以进行平行实验,重复测定,然 后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要 平行做23次滴定,取体积的平均值求算未知溶液的浓度,但对于“ 离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离 群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 -36- 考点一考点二考点三考点四 2.实验题中涉及的计算

21、 实验题中涉及的计算主要有样品的质量分数或纯度的计算,物质 的转化率或产率、物质的量浓度、物质的质量的计算。 (1)计算公式。 -37- 考点一考点二考点三考点四 (2)计算方法关系式法。 关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中,利用该 法可以节省不必要的中间运算过程,避免计算错误,并能迅速准确 地获得结果。一步反应中可以直接找出反应物与目标产物的关系; 在多步反应中,若第一步反应的产物是下一步反应的反应物,可以 根据化学方程式将某中间物质作为“中介”,找出已知物质和所求物 质之间的量的关系。 -38- 考点一考点二考点三考点四 如水中溶氧量(DO)的测定: -39- 考点一考点二考

22、点三考点四 应考训练 考向1 以测定化学式(组成元素)为实验目的的定量测定实验 1.(2019重庆南开中学一模)氯化铵俗称卤砂,主要用于干电池、 化肥等。某化学研究小组设计如下实验制备卤砂并进行元素测 定。 .实验室用NH3和HCl气体在A中制备卤砂,所需装置如下。 -40- 考点一考点二考点三考点四 (1)装置接口连接顺序是 a; b。(装置可重复选用) (2)C装置的作用是 ,D装置盛装的物质是 。 (3)写出用上述装置制备氨气的一组试剂: 。 -41- 考点一考点二考点三考点四 .测定卤砂中氯元素和氮元素的质量之比。 该研究小组准确称取a g卤砂,与足量氧化铜混合加热,充分反应 后把气体

23、产物按下图装置进行实验。收集装置收集到的气体为空 气中含量最多的气体,其体积换算成标准状况下的体积为V L,碱石 灰增重b g。 -42- 考点一考点二考点三考点四 (4)E装置内的试剂为 ,卤砂与氧化铜混合加热反应 的化学方程式为 。 (5)卤砂中氯元素和氮元素的质量之比为 (用 含b、V的式子表示)。 (6)为了测定卤砂中氯元素的质量,他们设计的实验方案是将a g 卤砂完全溶解于水,加入过量AgNO3溶液,然后测定生成沉淀的质 量。请你通过分析评价该方案是否合理: 。 -43- 考点一考点二考点三考点四 答案 (1)cfg cde (2)干燥氨气 浓硫酸 (3)浓氨水和碱石灰(或其他合理答

24、案) (6)若氯化铵纯净,其电离出的氯离子全部沉淀,故通过沉淀质量可 求得氯离子质量,该方案合理。若氯化铵不纯,杂质离子也发生了 沉淀反应,则该方案不合理 -44- 考点一考点二考点三考点四 解析 .(1)制取氯化铵,可以由氨气和氯化氢反应制备,应该选用B 装置分别制备氨气和氯化氢,干燥除杂后通入A中反应,根据氨气的 密度小于氯化氢,应该由b口通入氨气,a口通入氯化氢,因此装置接 口连接顺序是cfga,cdeb。 (2)根据上述分析,C装置中装入碱石灰可以干燥氨气,D装置盛装浓 硫酸可以干燥氯化氢。 (3)根据装置图,可以选用浓氨水和碱石灰制备氨气。 .(4)氯化铵与氧化铜混合加热,发生反应的

25、化学方程式为 2NH4Cl+3CuO 3Cu+N2+2HCl+3H2O,F装置中的碱石灰可以 吸收氯化氢,则E装置内可以装入浓硫酸,吸收反应过程中生成的水 蒸气,G装置用于收集氮气。 -45- 考点一考点二考点三考点四 (6)若氯化铵纯净,其电离出的氯离子全部沉淀,故通过沉淀质量可 求得氯离子质量,因此该方案合理。若氯化铵不纯,杂质离子也发 生了沉淀反应,则该方案不合理。 -46- 考点一考点二考点三考点四 考向2 以测定物质含量(纯度)为实验目的的定量测定实验 2.(2019山东济南模拟)辉铜矿与铜蓝矿都是天然含硫铜矿,在地 壳中二者常伴生存在。现取一份该伴生矿样品,经检测后确定仅含 Cu2

26、S、CuS及惰性杂质。为进一步确定其中Cu2S、CuS的含量,某 同学进行了如下实验: 取2.6 g样品,加入200.0 mL 0.200 0 molL-1酸性KMnO4溶液,加 热(硫元素全部转化为 ),滤去不溶杂质。 收集滤液至250 mL容量瓶中,定容。 取25.00 mL溶液,用0.100 0 molL-1 FeSO4溶液滴定,消耗20.00 mL。 -47- 考点一考点二考点三考点四 -48- 考点一考点二考点三考点四 回答下列问题: (1)写出Cu2S溶于酸性KMnO4溶液的离子方程式 。 (2)配制0.100 0 molL-1FeSO4溶液时要用煮沸过的稀硫酸,原因是 ,配制过程

27、中 所需玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、容量瓶外还有 。 (3)中取25.00 mL待测溶液所用的仪器是 。 (4)中滴定至终点时的现象为 。 (5)混合样品中Cu2S和CuS的含量分别为 、 ( 结果均保留1位小数)。 -49- 考点一考点二考点三考点四 (2)配制0.100 0 molL-1 FeSO4溶液所用稀硫酸要煮沸,目的是除去 水中溶解的氧气,防止Fe2+被氧化;配制过程中所需玻璃仪器有烧 杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管。 (3)步骤中取25.00 mL待测溶液(有未反应的酸性KMnO4溶液),所 用仪器的精度应为0.01 mL,故选酸式滴定管或移液管。 (4)步骤用标准Na2S2O3溶液

28、滴定反应生成的I2,使用淀粉作指示 剂,终点时溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不恢复原色。 -50- 考点一考点二考点三考点四 -51- 考点一考点二考点三考点四 物质制备型实验题 真题示例 (2019全国1,27)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。 为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫 酸铁铵,具体流程如右: -52- 考点一考点二考点三考点四 回答下列问题: (1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。 (2)步骤需要加热的目的是 ,温度保持8995 ,采用 的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物,反应产生 的气体需要净化处理,合适的装置为

29、(填标号)。 -53- 考点一考点二考点三考点四 (3)步骤中选用足量的H2O2,理由是 。分批加入 H2O2,同时为了 ,溶液要保持pH小于0.5。 (4)步骤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶 体样品。 (5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品 加热到150 时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学 式为 。 -54- 考点一考点二考点三考点四 答案 (1)碱煮水洗 (2)加快反应 热水浴 C (3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质 抑制Fe3+水解 (4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) (5)NH4Fe(SO4)212H2O 解析 (1)

30、油污在碱性溶液中发生水解反应生成可溶于水的物质,因 此可使用碱煮水洗的方法去除废铁屑表面的油污。 (2)加热可以增大溶解速率;所需温度低于100 ,因此可用水浴加 热;铁屑中的硫化物与硫酸反应可产生硫化氢,硫化氢可与碱反应, 因此可用碱溶液来吸收,为了防止倒吸,应选用的装置为C。 -55- 考点一考点二考点三考点四 (3)为了将Fe2+全部转化为Fe3+,应加入足量的H2O2;生成的Fe3+能发 生水解反应,H2O2与Fe2+反应消耗H+,为了抑制Fe3+发生水解反应,应 保持溶液的pH小于0.5。 (4)由溶液得到晶体的操作为加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。 (5)设硫酸铁铵晶体的物质的量

31、为1 mol,则失去水的物质的量为1.5 mol,质量为27 g,由此可知,硫酸铁铵晶体的相对分子质量为 -56- 考点一考点二考点三考点四 特别提醒 物质制备型实验题的思维方法 -57- 考点一考点二考点三考点四 考点突破 1.制备型实验方案设计的基本思路 制备一种物质,应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理, 设计反应路径,选择合适的仪器和装置。最后,根据生成物的性质 将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示: 目标产品选择原料设计反应路径设计反应装置控制反 应条件分离、提纯产品 -58- 考点一考点二考点三考点四 2.高考中常见实验条件的控制及操作目的 -59- 考点一考点二考点三考点四

32、 -60- 考点一考点二考点三考点四 -61- 考点一考点二考点三考点四 -62- 考点一考点二考点三考点四 应考训练 考向1 气体制备实验 1.(2019山西运城质检)实验室研究不同价态元素的转化,对于物 质的制备和应用至关重要。 (1)实验室可以用如图所示装置研究S(+6)S(+4)。 -63- 考点一考点二考点三考点四 装置C的作用是 。 B、D盛放的试剂分别应为 、 (填字母标号) 。 a.BaCl2溶液 b.KI淀粉溶液 c.FeSO4溶液 d.NaOH溶液 e.品红溶液 实验结束后,发现A中溶液几乎为无色,且试管中有较多的白色 固体。试管中溶液显无色,体现了浓硫酸 的性质。 实验结

33、束后,若要证明A中白色固体为CuSO4,需要采取的操作 是 。 -64- 考点一考点二考点三考点四 (2)硫代硫酸钠(Na2S2O3)是用途广泛的化工产品。某同学欲探究 其能否用做脱氯剂(除去游离氯),设计如图所示的实验。 -65- 考点一考点二考点三考点四 烧瓶中发生反应的化学方程式为 。 若要判断Na2S2O3能否作脱氯剂,该同学还需要进行的实验是 。 I2标准溶液是测定硫代硫酸钠纯度的重要试剂,其浓度可以通 过基准物质As2O3来标定:称取a g As2O3置于锥形瓶中,加入适量 NaOH恰好将As2O3转化成Na3AsO3,加入淀粉溶液做指示剂,再用I2 溶液进行滴定,消耗I2标准溶液

34、体积为V mL。 i.滴定反应(产物之一是 )的离子方程式为 ; .I2标准溶液的物质的量浓度为 。(用含a、V 的代数式表示)。 -66- 考点一考点二考点三考点四 答案 (1)防倒吸 e d 吸水性 将冷却后的A中混合物 缓缓加到适量水中,并搅拌(或将A中的剩余溶液倒出后,往A中缓缓 加入适量水) 取反应后F中溶液适量,加入足量盐酸并静置,再取上层清液加入 氯化钡溶液,若有白色沉淀生成,证明氯气可被硫代硫酸钠还原脱 除 -67- 考点一考点二考点三考点四 解析 (1)A装置中铜和浓硫酸反应制备二氧化硫气体。B装置验证 二氧化硫的漂白性。因为二氧化硫易溶于水,所以C装置为安全瓶, 可防倒吸。

35、D为尾气吸收装置,可吸收未反应的二氧化硫。因为 二氧化硫易溶于水,所以C装置为安全瓶,可防倒吸。B装置验证 二氧化硫的漂白性,D装置为尾气吸收装置,二氧化硫为酸性氧化 物,可用碱液吸收法吸收未反应的二氧化硫。由于浓硫酸的吸水 性,所以试管中有较多的白色固体为硫酸铜固体。将白色固体溶 于水通过观察溶液颜色的变化,确定硫酸铜的存在。即将冷却后的 A中混合物缓缓加到适量水中,并搅拌(或将A中的剩余溶液倒出后, 往A中缓缓加入适量水)。 -68- 考点一考点二考点三考点四 (2)反应装置是用来制取氯气,E装置用来除去挥发过来的酸,防止干 扰后续实验;F装置氯气与硫代硫酸钠发生脱氯反应,G装置是尾气 处

36、理装置。烧瓶中发生反应的化学方程式为 若要判断Na2S2O3能否做脱氯剂,该同学还需要进行的实验是证 明硫代硫酸根离子被氧化为硫酸根离子,方法是取适量反应后F中 的溶液,加入足量盐酸并静置,再取上层清液加入氯化钡溶液,若有 白色沉淀生成,证明氯气可被硫代硫酸钠还原脱除。 -69- 考点一考点二考点三考点四 -70- 考点一考点二考点三考点四 考向2 其他无机制备实验 2.(2019山东菏泽一模)氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料,实验 室可用无水氯化铬(CrCl3)与氨气在高温下反应制备,反应原理为 CrCl3+NH3 CrN+3HCl。无水氯化钙对氨气具有突出的吸附能 力,其吸附过程中容易

37、膨胀、结块。回答下列问题: (1)制备无水氯化铬。氯化铬有很强的吸水性,通常以氯化铬晶体 (CrCl36H2O)的形式存在。直接加热脱水往往得到Cr2O3,有关反应 的化学方程式为 。 以氯化铬晶体制备无水氯化铬的方法是 。 -71- 考点一考点二考点三考点四 (2)制备氮化铬。某实验小组设计制备氮化铬的装置如下图所示 (夹持与加热装置省略)。 装置A中发生反应的化学方程式为 。 实验开始时,要先打开装置A中活塞,后加热装置C,目的是 。 装置B中盛放的试剂是 ,装置D的作用是 。 有同学认为该装置有一个缺陷,该缺陷是 。 -72- 考点一考点二考点三考点四 (3)氮化铬的纯度测定。制得的Cr

38、N中含有Cr2N杂质,取样品14.38 g在空气中充分加热,得固体残渣(Cr2O3)的质量为16.72 g,则样品中 CrN与Cr2N的物质的量之比为 。 (4)工业上也可用Cr2O3与NH3在高温下反应制备CrN,相关反应的 化学方程式为 ,提出一条能降 低粗产品中氧含量的措施: 。 -73- 考点一考点二考点三考点四 -74- 考点一考点二考点三考点四 -75- 考点一考点二考点三考点四 -76- 考点一考点二考点三考点四 有机制备实验 真题示例 (2019全国3,27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实 验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下: -77- 考点一考点

39、二考点三考点四 实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充 分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内 温度在70 左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固 体,过滤。 所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题: (1)该合成反应中应采用 加热。(填标号) A.热水浴B.酒精灯 C.煤气灯D.电炉 -78- 考点一考点二考点三考点四 (2)下列玻璃仪器中,中需使用的有 (填

40、标号),不需使用的 有 (填名称)。 (3)中需使用冷水,目的是 。 (4)中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以 便过滤除去难溶杂质。 (5)采用的纯化方法为 。 (6)本实验的产率是 %。 -79- 考点一考点二考点三考点四 答案 (1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60 解析 (1)由于反应温度需维持在70 左右,所以应采用热水浴加热 法。 (2)根据步骤的实验描述可知,其中涉及了溶液(催化剂浓硫酸)稀 释、冷却结晶(倒入冷水中乙酰水杨酸结晶析出)、过滤等操作,所 以用到备选仪器中的漏斗、烧杯,不需用的是分

41、液漏斗、容量瓶。 (3)由于乙酰水杨酸的熔点为135138 ,故将反应后的混合液倒入 冷水中,便于乙酰水杨酸的结晶析出。 -80- 考点一考点二考点三考点四 (4)步骤中饱和碳酸氢钠溶液可与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨 酸钠溶液,以方便除去不溶性杂质。 (5)提纯乙酰水杨酸的实验方法为重结晶。 -81- 考点一考点二考点三考点四 方法技巧 有机制备实验题解题思路 -82- 考点一考点二考点三考点四 -83- 考点一考点二考点三考点四 考点突破 1.熟悉有机物制取中的典型装置图 (1)反应装置。 -84- 考点一考点二考点三考点四 (2)蒸馏装置。 2.条件控制 (1)试剂加入顺序。 (2)温度控

42、制:主要考虑副反应,改变反应速率和平衡移动。 3.产率计算公式 -85- 考点一考点二考点三考点四 4.解题流程 -86- 考点一考点二考点三考点四 应考训练 考向 有机制备实验 (2019福建龙海二中一模)实验室制备三氯乙醛(CCl3CHO)的反应 原理为C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl,可能发生的副反应是 C2H5OH+HClC2H5Cl+H2O。某探究小组模拟制备三氯乙醛的实 验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。 -87- 考点一考点二考点三考点四 回答下列问题: (1)用仪器a代替普通分液漏斗的目的是 。 (2)装置A中MnO2可以用KMnO4代替,反应可以在常温下进

43、行,试 写出反应的离子方程式 。 (3)仪器b中冷凝水应从 (填“p”或“q”)口进。 (4)若撤去装置B,对实验的影响是 。 -88- 考点一考点二考点三考点四 称取0.40 g产品,配成待测溶液,加入 20.00 mL 0.100 molL-1碘标准溶液,再加入适量Na2CO3溶液,反应完 全后,加盐酸调节溶液的pH,并立即用0.020 molL-1的Na2S2O3溶液 滴定至终点。重复上述操作3次,平均消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。 滴定时所用指示剂是 ,达到滴定终点时的现象是 ,测得该产品的纯度为 。若滴定管用蒸馏水洗净后没有 用Na2S2O3溶液润洗,则测定结果将 (填“偏

44、大”“偏小”或“不 变”)。 -89- 考点一考点二考点三考点四 答案 (1)平衡气压,便于液体顺利滴下 (3)p (4)Cl2中的氯化氢杂质与乙醇反应,生成氯乙烷,导致三氯乙醛的纯 度降低 (5)淀粉溶液 滴入最后一滴Na2S2O3溶液,锥形瓶中的溶液由蓝色 变为无色,且半分钟内不变色 66.4% 偏小 -90- 考点一考点二考点三考点四 解析 A装置利用二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气,B装置用饱和食 盐水除去HCl,C装置盛放浓硫酸干燥氯气,D中反应制备 CCl3CHO,E装置盛放氢氧化钠溶液吸收尾气中氯气、HCl,防止污 染空气。 (1)仪器a为恒压分液漏斗可以使浓盐酸的液面上下气体压强一

45、致, 漏斗中的液体在重力作用下就可以顺利滴下。 (2)装置A中MnO2可以用KMnO4代替,反应可以在常温下进行, KMnO4将HCl氧化为Cl2,它本身被还原变为Mn2+,根据得失电子守 恒、电荷守恒及原子守恒,可得反应的离子方程式为 (3)为了增强冷凝效果,根据逆流原理,冷凝管中冷却水流方向为低 进高出,即p进q出。 -91- 考点一考点二考点三考点四 -92- 热点(九) 综合实验 探究题解题策略 综合实验探究题是近几年高考实验大题的热点题型。命题类型有 物质性质实验探究,物质制备实验探究,定量测定实验探究,或者是 上述三种类型的部分综合。主要以化学实验基础知识、元素及其 化合物性质为载

46、体,考查实验仪器的使用、基本实验操作、物质的 分离提纯和检验方法、实验方案的设计与评价、实验条件的控 制、实验数据的分析处理等。 -93- (一)审题关注什么 1.审题的关键点 (1)题型特点。 规律:明确实验目的找出实验原理分析装置作用得出正确 答案 -94- (2)审题、破题秘诀。 审信息:题目中一般会告诉若干条信息,这些信息一定会应用 在解题中。 看步骤:明确实验设计中有哪些步骤。 判原理:找出实现实验目的的原理。 找作用:判断各个装置在实验中的作用。 关注量:在计算时要关注题目中有哪些已知量,要计算哪些 量。 -95- (3)方法、考场支招。 巧审题,明确实验的目的和原理。实验原理是解

47、答实验题的核 心,是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或 题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。 想过程,理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实 验方案中的实验过程,确定实验操作的方法步骤,把握各步实验操 作的要点,理清实验操作的先后顺序。 看准图,分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结 合,思考容量大。在分析解答过程中,要认真细致地分析图中所示 的各项装置,并结合实验目的和原理,确定它们在该实验中的作 用。 细分析,得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理 的外在表现。 -96- 2.防范失分点 (1)气体制备实验的操作原则。 “从下往上”

48、原则。 “从左到右”原则。 装配复杂装置应遵循从左到右顺序。 先“塞”后“定”原则。 “固体先放”原则。 “液体后加”原则。 “先验气密性”原则。 “后点酒精灯”原则。 -97- (2)实验方案设计中几个易忽视的问题。 净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。 防止氧化。 防止吸水。 易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 仪器拆卸的科学性与安全性。 (3)性质实验探究设计需要注意的问题。 有水蒸气生成时,先检验水蒸气再检验其他成分。 对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。 若试题只给出部分药品和装置,则应给出必要的补充;若给出 多余的试剂品种,则应进行筛选。 注重答题的规范性,有些题目要求指出试剂的名称。 -98- (4)固体成分检测实验方案设计的一般方法。 方法一: