AA7000系列原子吸收光谱仪基本操作手册..pdf

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1、AA-7000 系列原子吸收光谱仪基本操作 北京东西分析仪器有限公司 1. 相关仪器介绍 (以 7001和 7003型仪器为代表 AA-7001 型仪器 : AA-7003 型仪器 : (1AA-7000 原子吸收光谱仪 手动找波长、选狭缝、手动点元素灯及氘灯、 手动 调空气及乙炔流量 ,不带石墨炉原子化器装置 ; (2AA-7001 原子吸收光谱仪 带石墨炉原子化器装置 ,具有 AA-7000 型原子吸 收光谱仪的所有功能 ; (3AA-7002 原子吸收光谱仪 全自动化、六灯自动转塔、不带石墨炉装置, 操作 软件可执行数据处理、找元素波长、定狭缝、点元 素灯、氘灯及元素灯电流、氘灯电流、负

2、高压及燃 气流量设置 ; (4AA-7002A 原子吸收光谱仪 半自动化 ,除燃气及助燃气流量需手动调节外, 仪 器具有 AA-7002 型仪器的所有功能 ; (5AA-7003 原子吸收光谱仪 带石墨炉装置 ,具有 AA-7002 型原子吸收光谱 仪 的所有功能 ; (6AA-7003A 原子吸收光谱仪 半自动化 ,带石墨炉装置 ,具有 AA-7002A 型原 子 吸收光谱仪的所有功能 ; 注:AA-7000、AA-7001 波长、狭缝、负高压及元素灯电流都是手动调节,所以 在“ 仪器初始化 ” 和“ 平衡 ” 等时遵循 AA-7001 方法调节 ; AA-7000、AA-7001、AA-7

3、002A 、AA-7003A 气路均是 01型气路 ,所以点火燃 气流量调节时遵循AA-7001 方法调节 ; AA-7002、AA-7002A 、AA-7003、AA- 7003A“ 仪器初始化 ” 和“ 平衡 ” 等时遵循 AA-7003 方法调节 ; - 1 - 2. 基本操作流程图 - 2 - - 3 - 3. 运行 AA7000W 操作软件 打开计算机 ,运行 AA7000W 工作站程序 ,双击 AA7000W 图标 ,在欢迎界面 中单击鼠标左键即可。 4. 安装元素灯 根据分析需要安装相应的元素灯。安装元素灯时左手握住元素灯金属部分,右 手拿住元素灯插座 ,对准位置 (突出部对凹陷

4、部插入即可。 AA-7001 型仪器只有两个元素灯 ,所以只要注意捏住元素灯金属壳部分安装,并 注意轻拿轻放元素灯。 AA-7003 型仪器安装元素灯时 ,如果不能将六个灯座全部装上元素灯,也要尽量 对称安装 ,以保证转轴受力均衡。 打开原子吸收光谱仪主机电源 5. 建立分析方法 在工作站软件主界面 ,点【方法】按钮 ,弹出方法设置窗口 ,如下图所示 ,在此窗口 中的元素周期表界面选择要分析的元素、波长、方法(火焰/石墨炉及该元素在光谱 仪主机上对应的安装灯号。(AA-7001 型仪器由于只有两个元素灯,所以没有 “ 灯号” 这栏,其它项目与 7003型仪器相同。 氢化物法参数设置请参考东西分

5、析仪器有限公司的氢化物仪器说明书。说 明书中介绍了使用氢化物装置的每个元素的基本参数设置。火焰发射法参数设置和 火焰吸收法一样。 火焰发射法能用于测量一些碱族金属元素(比如 K 、Na 等,测量时先用浓度较 大的样品找到该元素的分析波长,然后再依次进样。下面只对常用的火焰法和石墨 炉法作介绍 ! 1选择被测元素 :点击【添加】按钮 ,则在建立方法区自动多出一条空列表,用鼠 标左键点击此空列表则此列变蓝色,然后在元素选择区用鼠标左键双击需选择的被 测元素 ,则刚选中的此列出现所选择的元素。按照上法添加完所有需要测量的元素, 至此元素选择完毕。 2选择波长 :自动出现的波长为最灵敏线,可以点击此格

6、 ,右边将出现黑色三角按 钮,点击此按钮可以根据分析需要选择所需次灵敏线。 3选择方法 :与选择波长一样 ,点击此格 ,右边将出现黑色三角按钮,点击此按钮可 以选择火焰法、石墨炉法、氢化物法、火焰发射法四个分析方法,其中氢化物法需 配置氢化物装置。 4设置灯号 :本仪器最多只能设置六个元素灯,屏幕上灯号的设置需与仪器灯架 上安装的元素灯顺序一致。 6. 火焰分析法 根据“2. 基本操作流程 ” 列表所示 ,采用火焰法进行分析时需要完成操作流程图中 的4至16 项,以下对这 13步进行详细说明 : 6.1 流程4 选择“ 火焰法 ” 分析:在“ 建立分析方法 ” 中选择火焰分析方法。 6.2 流

7、程5 使用火焰法进行样品分析时, “ 设置当前参数 ” 窗口包括 “ 分析参数 ” 和“ 仪器参数 ” 两项。 6.2.1 分析参数 分析参数中 ,一般需要设置以下几项参数: 采样速度 :设置为 2 或 3 档(也可选用其它档 ; 计算方法 :默认使用 “ 峰高” 进行计算 ,并且不可以更改。如果使用“ 火焰使 用微量进样 ”,则可以选择 “ 峰高” 或“ 峰面积 ” 进行计算 ; 背景扣除 :先设置为无 ,如需要开氘灯扣除背景 ,请参照流程 21; 浓度单位 :可根据实际需要选择 ; 标尺扩展 :一般设置为 1 倍扩展 ; 积分时间 :一般设置为 1s、2s或 3s,根据噪声大小来调整积分时

8、间, “ 噪声越大 ,积 分时间越长 ”; 延迟时间 :延迟时间一般设置为0; 火焰使用微量进样 :在样品量非常少的情况下使用。 6.2.2 仪器参数 仪器参数中 ,一般需要设置以下几项参数: 波长:在设置方法时已经设置好 (此时设置参数主要是针对该元素及该波长而定, 不同的元素在不同的波长下可能需设置不同的参数,所以设置仪器参数时务必先选 择好元素分析波长 ; 狭缝:一般选则 0.2nm的狭缝 ; 负高压 :一般在 200V300V 之间; 元素灯电流 :一般 2 mA3mA; 氘灯电流 :在此先设置为 0,如需要开氘灯时请参照流程21; 燃烧头高度 :一般设置为 8mm(目前暂不控制仪器

9、,但可以在报告上打印出来 ; 火焰类型 :通常使用空气 -乙炔或氧化亚氮 -乙炔; 燃气流量 :对于乙炔气 ,点火时常用 1.6L/min,点着火以后 ,可根据实际需要调节贫 燃或者富燃火焰。一般燃气流量在1.3L/min 左右即能满足贫燃分析需要;燃气流量 在 1.8L/min 以上即能满足富然分析需要; 燃气压力 :对于空气 -乙炔火焰 ,乙炔气的输出压力为0.06 MPa0.08MPa; 助燃气 :选择助燃气为空气或笑气; 助燃气流量 :对于空气 -乙炔火焰 ,在空气压缩机输出压力为0.3MPa时,空气流量 大约为 5 L/min6 L/min; 助燃气压力 :对于空气 -乙炔火焰 ,输

10、出压力应调节为0.3MPa;对于笑气 (氧化亚氮 -乙炔火焰 ,笑气的输出压力为0.3MPa。 警告: “仪器参数 ” 窗口中 ,右侧的参数设置不能直接对仪器进行控制,但是其内容 与报告关联。如果报告中要求记录仪器参数,就需要根据当前仪器的工作参数,在“ 仪 器参数 ” 窗口内进行修改 ;否则报告上打印出的参数是“ 仪器参数 ” 窗口内的默认参 数。 6.3 流程6 仪器初始化 :是控制仪器按 “5. 建立分析方法 ” 和“6.2 流程5”设置的参数进行仪 器初始化。 6.3.1 AA-7001 型仪器初始化 由于 AA-7001 型仪器是手动调节仪器找到元素的灯电流、负高压、分析波 长、分析

11、狭缝等 ,所以软件在【仪器初始化】页面只能选择你需要分析的元素。 手动调节仪器 : 第一步 :用【选择分析方法旋钮】(如下图旋到你所要的【火焰吸收】档。一般 每个分析方法都有1、2 两档,一般选择一档分析 ,对于某些不稳定的元素可以选择2 档分析 ; 第二步 :调节【负高压旋钮】 (如下图在大概 (2.5 100V 左右,调节该元素灯对应 的【灯电流旋钮】 ,使其大概在 (1.5 2mA 左右; 第三步 :旋转【狭缝选择旋钮】 ,选择你需要的分析狭缝 ,一般狭缝选择0.2nm 档; 第四步 :(例如设定 Pb283.3nm的波长如下图所示 ,首先按下【波长扫描开关】按 钮,如果【波长读数窗口】

12、里的数值远大于283.3nm,按下 100r/min 的快速波长扫描 按钮,同时观察【波长读数窗口】显示的数值是否趋向283.3nm波长扫描 ;如果远离 283.3nm波长扫描 ,则按下【波长扫描方向】按钮。观察【波长读数窗口】,直到显 示的数值接近 283.3nm时弹出 100r/min 的快速波长扫描按钮 (再次按下此按钮 ,同时 弹出【波长扫描开关】 ;然后按下 10r/min 的慢速波长扫描按钮 ,直到扫描到 283.3nm 波长时弹出 10r/min 的慢速波长扫描按钮 ;此时一边旋转【波长微调旋钮】,一边观 察计算机屏幕 ,注意工作站主界面下的红色能量条的变化,正反旋转【波长微调旋

13、 钮】直到找到 283.3nm附近( 0.5nm内红色能量最大值位置。如果正反旋转【波长 微调旋钮】时发现红色能量值满格了,那么你应该旋转【负高压旋钮】,使能量降到 100%左右。然后继续上面的操作,直到找到能量最大值为止。 6.3.2 7003型仪器初始化 打开“ 分析设置 ” 菜单,选择“ 仪器初始化 ” 菜单项 ,弹出的仪器初始化界面。在“ 选 择元素灯 ” 选项中首先选择分析元素的灯号,检查仪器上是否安装相应的元素灯,元素 灯的灯号与设置的灯号是否对应;然后检查其右边默认的仪器参数(波长、狭缝、灯 电流、负高压、氘灯是否与仪器参数设置一致,当需要变动默认参数时 ,可以手动修 改参数值

14、,点击各参数后对应的【设定】键,操作软件会控制仪器进行调整,调整完毕 会提示设定成功。在选择元素灯下方可以设定是否自动预热下一个灯。 检查“ 选择元素灯 ” 选项中所有设定无误后 ,点击此界面左上角的 “ 自动设定 ” 选 项。在 “ 自动设定 ” 选项里按下【启动】键来让仪器自动执行在“ 选择元素灯 ” 选项卡 里设定的 “ 灯” 、“ 狭缝 ” 以及通过 “ 扫描零级光栅 ” 来找到所选择的波长 ;如果在“ 选择 元素灯 ” 选项中不修改默认的仪器参数,可直接进入 “ 自动设定 ” 选项执行【启动】操 作来调整仪器。 注意:当点【启动】假如有错误情况出现,那么必须按【停止】来结束本次【启

15、动】,然后重新点【启动】键。如果还不行,那么必须关掉操作软件 ,会提示是否复位 , 选【是】。重新打开操作软件后即可。警告:燃气流量也是需要在点火前进入到此 界面来设定。开燃气流量前请检查一下助燃气是否打开,必须做到燃气 “ 后开先 关” 即点火前最后开启乙炔气、关火前首先关乙炔气钢瓶。 警告:初始化阶段 “ 氘灯” 应处在关闭状态。在完成初始化后,退出此页面之前打 开氘灯电源并按下 “ 半透半反镜 ” 。退出此页面执行 “ 能量平衡 ” 操作。此时 ,如果能 量平衡显示 “ 溢出”,表明当前的高压过高 ,必须重新在 “ 仪器初始化 ” 界面修改 “ 高压” 值,然后检查是否是在此界面打开并设

16、定了氘灯电流,以及是否按下半透半反镜 ,以上 两步按要求完成后便可重新进行能量平衡。 警告:仪器初始化应严格按照操作步骤进行,否则可能会出现错误或找不到波 长。 6.4 流程7 6.4.1 AA-7001 型仪器灯位置调节方法 第一步 :正反旋转【元素灯垂直方向调节旋钮】,观察红色能量条变化 ,找到红色 能量最大值位置 ; 第二步 :正反旋转【元素灯水平方向调节旋钮】,观察红色能量条变化 ,找到红色 能量最大值位置 ; 第三步 :捏住元素灯金属部分 ,前后转动元素灯 ,观察红色能量条变化 ,找到红色 能量最大值位置 ; 通过前面三步调节后 ,此时的灯位置即为该元素灯的最佳灯位置! 6.4.2

17、AA-7003 型仪器灯位置调节方法 点【启动】 ,等正确找到波长后 ,点【调整灯位置】 ,调节元素灯位置 ,然后捏住元 素灯金属部分 ,前后转动元素灯 ,观察红色能量条变化 ,找到红色能量最大值位置;然 后再点【调整灯位置】调节元素灯到最佳灯位置。 6.5 流程8 打开氘灯扣背景 (如要开氘灯扣背景请参照流程21 6.6 流程9 调整燃烧头高度及对光 第一步 :燃烧头高度调节一般用一张白纸放于燃烧头最右侧,升降燃烧头使元素 灯发射出的光圈恰好与燃烧头狭缝相切(假如你想调节最佳燃烧头高度,请绘制燃烧 头高度与样品吸光度曲线而定。 第二步 :对光 先根据被测定的元素调整好燃烧头的高度(不同元素在

18、最佳测定条件下对应的 燃烧头的高度不同 ,然后在没有放上对光板之前,将光能量调到 100%。先把对光板 放在燃烧头中间位置 (黑色部分在外 ,打开【工作平台锁定杆】 ,旋松工作平台下的两 个【对光调节螺丝】 ,然后往里推动平台 ,直到对光板完全档住元素灯光线(此时操作 软件光能量为 0%,然后把石墨炉平台下的两个【对光调节螺丝】往紧旋,直到操作 软件光能量显示在50%左右,然后把对光板分别移到燃烧头的两端,用手转动燃烧头 角度,使对光板在燃烧头两端档光也在40%60%之间,反复调节几遍 ,即能把燃烧头 三点都调节在档光40%60%之间。 6.7 流程10 检查水封。点火之前必须检查检查水封瓶中

19、是否有水(只要有水就行如图 ,为了 能让废液顺畅的流入废液瓶中,废液管口必须悬空在废液液面以上(如图,废液瓶中废 液应随时倒掉 ! 6.8 流程11 开气:先开空气后开乙炔气 开空气压缩机 :调节空气压缩机上的调压阀(用于压力调节 ,使空气压缩机的输出 压力为 0.3MPa,此时空气即进入雾化室 ,AA-7000W 系列有几种光谱仪主机面板上有 空气压力表和流量计 ,此时空气压力表应为0.2MPa,AA-7001 型仪器 (及 AA-7002A 、 AA-7003A 面板上空气流量计指示约为5 L/min6 L/min 。AA-7003 型仪器面板上没 有流量计 ,计算机自动控制在5 L/mi

20、n6 L/min 。 警告:空气压缩机一般每使用四小时排一次水。(在关闭乙炔气后 ,按下空气压 缩机侧面的两个金属按钮几秒钟即可也就是养成习惯每次工作完后放水! 打开排风扇向外排气 :排除火焰燃烧后产生的废气。 开乙炔气 :先打开乙炔气钢瓶主阀 ,再调节减压阀并使之保持在 0.06MPa0.08MPa 之间。 6.9 流程12 【点火】 注意:点火前 ,请打开排风扇向外排风。 6.9.1 AA-7001 型仪器点火操作 第一步 :向右旋紧【乙炔流量调节旋钮】,使乙炔流量处于关闭状态 ; 第二步 :按住红色点火按钮不放 ,直到看见强烈 “ 火苗” 从点火口喷出 ; 第三步 :一手按住红色点火按钮

21、让点火口喷火,一手慢慢调节【乙炔流量调节旋 钮】,观察乙炔流量计流量在1.5L/min 左右,直到火焰点燃。 第四步 :点着火后将毛细管放入纯水中,并根据分析元素实际需要,调节燃气流量 , 使火焰成富燃 (还原性火焰、贫燃 (氧化性火焰或中性 (化学计量火焰状态 (如下图。 空气-乙炔火焰状态图 笑气-乙炔火焰状态图 6.9.2 AA-7003 型仪器点火操作 在“ 仪器初始化 ” 窗口中设置燃气流量 (1.5L/min,点“ 设定” 按钮即设定成功 ,然后 按住仪器上的红色点火按钮不放,直到火焰点燃为止 (绿色按钮为关火按钮。点着火 后将毛细管放入纯水中 ,并根据分析元素实际需要 ,调节燃气

22、流量 ,使火焰成富燃 (还 原性火焰、贫燃 (氧化性火焰或中性 (化学计量火焰状态。 6.10 流程13 【新建】 ,建立样品分析所需校准曲线,一般选择一次曲线 (不过零点、用校正曲 线法检测。 6.11 流程14 火焰法测量操作 : 点【开始】 ,点【平衡】 ,点【空白】 ,然后进标一按【样品】键采集数据、标 二采集完标样数据后接着进样品,直到采集完所有样品结果后按【结束】具体 操作如下 :点新建检测中的开始按钮 ,在操作软件主界面中点 “ 开始” 按钮,然后依次进 行以下几步测量操作 : 1空白:在纯水中先点 “ 平衡” 键,使能量平衡到 100%,再点“ 空白” 按钮来调节仪器 零点 2

23、标样分析 :仪器归零后 ,依次进标样空白 (按“ 样品” 键采集结果数据、标样1、 标样 2,直到所有标样分析完毕。 3样品分析 :标样分析完成后 ,看曲线显示区的曲线线性相关系数是否达到0.995 以上,如果没达到 ,则需重新作标样。如果达到,则进行样品分析 ,样品分析和标样分析 一样,也是先分析样品空白 (按“ 样品” 键采集结果数据 ,样品 1、样品 2, 直到所有 样品分析完毕。样品分析时需注意样品之间相互污染,所以每分析完一个样品都需 把毛细管放入纯水中冲洗一会,再进下一个样品。 4样品信息编辑 :在点“ 结束” 按钮之前 ,可以对样品的相关内容进行编辑,点“ 结 束” 之后编辑无效

24、 ,比如修改样品名称、以及查看和编辑样品信息。 移动鼠标至所要查看或编辑的检测品所在行,例如下图所示 ,在标样 3 的第二次 测量行 ,先单击鼠标左键选中该行 ,然后单击鼠标右键选择弹出的“ 查看和编辑 ”,弹出 “ 标样和样品信息查看或编辑” 窗口: 如果选择的是标样 ,则可以修改标样名称和浓度,并添加备注 ,单击【保存】修改 生效。 如果选择的是样品 ,则可以修改样品名称和备注,以及样品的基本信息等 ,单击 【保存】修改生效。 注意:在此窗口输入 取样量 、取样单位 、稀释倍数 、稀释因子 、定容体 积这四项可以用于计算实样浓度(前处理前实际样品中的浓度,如果不需计算实样浓 度,不要填写上

25、面的各项即可。 输入的 取样量 、取样单位 、稀释倍数 、稀释因子 、定容体积 应满足下 列关系。 实样浓度 =(测试浓度 定容体积 稀释倍数 稀释因子 /取样量 实样浓度 用上式计算。注意 ,这里不会自动转换单位 ,一定要仔细计算 稀释因子 , 使方程两侧配平 (参照下例。 例如: 取 1g样品,处理后定容到 50mL 瓶中,再稀释 10倍后测定。此时 ,要计算实样的 浓度,那么各项应输入的数值是: 取样量 :1 取样单位 :(g 定容体积 :50(mL 稀释倍数 :10(倍 稀释因子 :1( “1”表示此时的浓度单位还是你设定标准点的浓度单位 此时计算得到的实样浓度 =(测定得到的浓度 (

26、50mL(10倍 1 /(1g 注意:此处实样浓度和工作曲线上得到的浓度单位相同。 如果工作曲线浓度单位是 (ppm,计算实样浓度的单位是 (%,那么 稀释因子 应该 如下计算完成 稀释因子 = 0.0001 如果工作曲线浓度单位是 (ppb,计算实样浓度的单位是 (%,那么稀释因子 应该 如下计算完成 稀释因子 = 0.0000001 5结束:点“ 结束” 按钮后 ,分析结束。 注意:AA-7001 型仪器的【平衡】不是计算机控制,而是通过手动调节【负高 压】及相应【元素灯电流】来控制,其它操作都与上面一样。 6.12 流程15 打印报告 在【系统设置】中 ,选择【打印报告设置】 ,设置【报

27、告头】中的检测单位及报 告标题 ,点【报告】按钮并打印样品分析报告。 6.13流程16 【火焰法关机】 样品分析完后 ,应吸纯水 5min10min 以冲洗干净雾化室 ,然后再执行下面的关 机操作 ! 6.13.1 AA-7001 型仪器关机操作 1关闭乙炔气钢瓶主阀 ,让火焰自动熄灭 ; 2关空气压缩机 ,注意压缩机先放水 ,后关压缩机 ; 3关 AA7000W 操作软件 ,点击【复位】退出 ; 4对 AA-7000 和 AA-7001 仪器,调节【负高压旋钮】至0 位置(关位置 ,调节【元 素灯电流调节旋钮】至0 位置(关位置 ,然后关原子吸收光谱仪主机电源。 6.13.2 AA-7003

28、 型仪器关机操作 1关闭乙炔气钢瓶主阀 ,让火焰自动熄灭 ; 2关空气压缩机 ,注意压缩机先放水 ,后关压缩机 ; 3关 AA7000W 操作软件 ,点击【复位】退出 ; 4关原子吸收光谱仪主机电源。 7. 石墨炉分析法 根据“2. 基本操作流程 ” 列表所示 ,采用石墨炉法进行分析时需要完成操作流程图 中的17 至27 项,以下对这 11步进行详细说明 : 7.1 流程17 选择“ 石墨炉法 ” 分析:在“ 建立分析方法 ” 中选择石墨炉分析方法。 7.2 流程18 使用石墨炉法进行样品分析时, “ 设置当前参数 ” 窗口包括 “ 分析参数 ” 选项、 “ 仪 器参数 ” 选项和 “ 石墨炉

29、温度参数 ” 选项。 7.2.1 分析参数 分析参数中 ,一般需要设置以下几项参数: 采样速度 :只能设置为 1 档; 计算方法 :石墨炉法的计算方法为 “ 峰高” 和“ 峰面积 ” 可选,一般选用峰高 ; 背景扣除方式 :在此处先设置为无 ,如需开氘灯请参照流程 21; 浓度单位 :可根据实际需要选择 ; 稀释倍数 :根据实际配置溶液进行设定; 标尺扩展 :一般设置为 1 倍扩展。 7.2.2 仪器参数 仪器参数中 ,一般需要设置以下几项参数: 波长:在设置方法时已经设置好 (此时设置参数主要是针对该元素及该波长而定, 不同的元素在不同的波长下可能需设置不同的参数,所以设置参数时请务必选择好

30、 元素分析波长 ; 狭缝:一般选则 0.2nm的狭缝 ; 负高压 :一般在 200V300V 之间; 元素灯电流 :一般 2 mA3mA; 氘灯电流 :在此先设置为 0,如需要开氘灯时请参照流程21; 保护气 :选择所使用的保护气名称; 保护气流量 :外气路始终为 2L/min,内气路为 0 mL/min300mL/min( 可调通入石 墨管内 ; 保护气压力 :氩气或氮气一般为0.2MPa(即 200KPa; 石墨炉进样量 :一般为 10L或 20L; 基体改进剂 :纪录基体改进剂的名称 ; 最高灰化温度 :典型的灰化温度维持在3501200之间 ; 原子化温度 :典型温度在 2000300

31、0之间。 最高灰化温度和原子化温度的设置参看“ 附录 ” 。 这些参数不直接控制仪器 ,但是与报告相关联。如果打印报告中需要记录仪器 参数,那么在 “ 仪器参数 ” 窗口按当前仪器的工作参数进行修改即可;否则报告上打印 出的参数为 “ 仪器参数 ” 窗口默认的仪器参数。 7.2.3 石墨炉温度参数 石墨炉法温度参数设置中 ,主要用来设定石墨炉法的原子化条件:干燥、灰化、 原子化、清除和冷却阶段的温度、时间范围、保护气以及升温方式。计算机内附带 有默认的升温曲线 ,可以满足一般情况下的样品分析。如果有需要可以根据特定样 品来调整原子化条件。 1干燥 干燥条件直接影响分析结果的重现性。干燥温度应稍

32、低于溶液沸点,以防止试 液飞溅 ,又应有较快的蒸干速度。干燥时间可以调节,并和干燥温度相配合。一般在 105 125的条件下进行。 2灰化 灰化阶段应该选择尽可能使待测元素以相同的化学形态进入原子化阶段,同时 尽量除去基体组分 ,减少基体对测定的干扰。在保证被测元素没有损失的前提下,应 尽可能使用较高的灰化温度。 3原子化温度 原子化温度选择可以达到最大吸光度值的最低温度。原子化温度过低,会造成 峰值灵敏度降低并且重现性受到影响。 4清除 清除作用是消除残留物产生的记忆效应,清除温度应高于原子化温度。时间仅 为 3s5s。 5冷却 冷却是将石墨管温度降至室温,以便再次进样测试。通常时间为30s

33、。 7.3 流程19 【仪器初始化】同流程 6 。 7.4 流程20 【调整灯位置】同流程 7 。 7.5 流程21 开氘灯扣背景 7.5.1 AA-7001 型仪器开氘灯扣背景 AA-7001 型仪器 ,无论火焰法还是石墨炉法,开氘灯都需遵循以下步骤: 第 1步:点【参数设置】 ,在分析设置页面把【背景扣除方式】设置为氘灯,点 “ 确定”; 第 2步:转动【选择分析方法旋钮】到【石墨炉法】1档位置 ; 第 3步:压下【半透半反镜】 ; 第 4步:调节【氘灯电流调节旋钮】,使电流在 (25 20mA 之间,一般调节在 (4 20mA; 第 5步:调节【负高压旋钮】 ,同时观察氘灯 (绿色能量条

34、能量变化 ,直到能量到 达 100%,此时红色能量条可能显示不在100%,那么调节相应的【灯电流调节旋钮】, 直到红色能量也显示在100%左右; 第 6步:反复“ 第 5 步” 调节,直到红色和蓝色能量都达到100%左右; 7.5.2 AA-7003 型仪器开氘灯扣背景 如要开氘灯扣背景请执行以下几步,否则跳过 1压下半透半反镜 2在初始化仪器参数窗口把【背景扣除方式】设置为氘灯,把氘灯电流设置在 60m A100mA 之间的一个合适值 ,然后点【设定】 3点确定后退出初始化仪器参数窗口 7.6 流程22 拉出石墨炉 ,使石墨炉位于光路中 ,压下平台锁定杆定位。然后点【平衡】,使元 素灯能量

35、(红色及氘灯能量 (绿色都平衡到 100%左右,如一次没有平衡到位 ,可再次点 【平衡】键。 注意:AA-7001 型仪器的【平衡】不是计算机控制,而是通过手动调节【负高 压】及相应【元素灯电流】来控制,其它操作都与上面一样。 7.7 流程23 开石墨炉水、气、电 : 1打开石墨炉冷却水 :要求水温 40 ,水流量 3L/min 2打开石墨炉保护气 :调节工作压力在 0.25Mpa 3打开石墨炉电源 :如果开启电源前没有开保护气,会出现蜂鸣报警声 ,此时你不 用害怕 ,把保护气打开就行。 7.8 流程24 【新建】同流程 13 7.9 流程25 石墨炉进样操作。 在确认石墨炉的冷却水、保护气、

36、接通的情况下: 点【空烧】 ,等石墨炉炉体降到室温后 ,进标样采集数据 ,然后进样品采集数据 ,直 到采集完所有样品结果后按【结束】,具体操作如下 : 第 1步:空烧石墨炉一到二次。在工具条上点击【空烧】图标按钮使石墨炉开 始空烧 ,等炉体冷却下来以后再点击“ 空烧” 图标按钮 ,如此一到二次。空烧的目的是 去掉残留物质 ,以减小测量误差 ,新石墨管空烧是为了去除管内脏物,清洁石墨管 ! 第 2步:空烧结束后 ,就可以进样了。进样采用取液器进样,每次进样 10L或 20L 。 第 3步:标样分析 ,用取液器从标准系列样品溶液中的标样1溶液中取样注入到 石墨管中 ,用鼠标点击 “ 开始” 按钮,

37、开始石墨炉的升温过程 (在升温过程的原子化阶段 测定原子蒸汽的吸光度。整个升温过程全部结束以后(即“ 测量分析 ” 界面中 “ 采样时 间” 项不再变化 ,才可以再次进样。进样后 ,点击【继续】按钮 (可用“ 空格键 ” 代替,然 后等待升温测定过程的结束,如此对标样 1溶液测定指定的次数 (即校准设置中指定 的测量次数。 标样 1 分析测定完成以后 (已测定过的标样在表中显示为紫色,就可以分析测定 标样 2 了。用取液器从标准系列样品溶液中的标样2 溶液中取样注入到石墨管中, 点击【继续】按钮 ,开始标样 2的测定。待石墨炉升温过程结束后,再进行下一次的 取样分析 , 重复上述过程 ,直到全

38、部标样分析完毕。 第 4步:样品分析 ,与标样分析一样 ,每次进样 10L或 20L( 注意:进样量应与标 样一致 ,直到所有样品分析完毕。 第 5步:编辑样品信息 ,并结束本次分析。 7.10 流程26 【打印报告】同流程 15 。 7.11 流程27 【石墨炉关机】 7.11.1 AA-7001 型仪器关机操作 1关石墨炉电源 2关石墨炉保护气 3关石墨炉冷却水 4关 AA7000W 操作软件 ,点是【复位】退出 5对 AA-7000、AA-7001 仪器,调节【负高压旋钮】至0 位置(关位置 ,调节【元 素灯电流调节旋钮】至0 位置(关位置 ,然后关原子吸收光谱仪主机电源 7.11.2

39、AA-7003 型仪器关机操作 1关石墨炉电源 2关石墨炉保护气 3关石墨炉冷却水 4关 AA7000W 操作软件 ,点是【复位】退出 5关原子吸收光谱仪主机电源 注意:一个元素分析完成后 ,假如你想分析下一个元素或者换分析方法,你不用执 行【关机】操作 ,而是从【建立方法】开始 ,并执行其后面的步骤 ,直到你的分析工作 结束为止。 附录石墨管安装或更换石墨管操作 第一步 :安装(更换石墨管必须在石墨炉电源关闭的情况下,所以首先关闭石墨炉 电源; 第二步 :打开石墨炉 (如下图 第三步 :用镊子夹出石墨炉内部的坏石墨管(如图,然后在夹进一个新石墨管。 第四步 :在石墨管中插入一个微量取液器吸样

40、头以固定石墨管进样口(石墨管孔 定位,然后扳上扳手 ,关闭石墨炉。 附录石墨炉分析元素的最高灰化 温度和原子化温度 (纵向加热 适用于东西电子 AA-7000 系列原子吸 附录火焰原子吸收光谱用各元素分析线波 长、灯电流、相对灵敏度、相对强度、光学带 宽、火焰类型及可测量浓度范围 适用于东西电子 AA-7000 系列原子吸收仪 佳火焰 ,用这种火焰测定时干扰少,或者灵敏度高。有些元素既可以用空气乙炔 火焰也可以用笑气乙炔火焰,比如 Ca、Sr、Mo、Sn在空气乙炔火焰中灵敏度也很 好,但干扰大 ,而在笑气乙炔火焰中没有干扰!As 和 Se在 AA 焰中灵敏度很低 ,最好的 火焰是氩 /氢火焰。 Hg 最好用蒸气发生法 (冷原子吸收法或原子荧光法。 表中的相对灵敏度 ,以“1”代表最灵敏分析线 ,比“1”大的数代表该条分析线比最 灵敏线降低的倍数。相对强度以“100”代表该元素诸分析线中光能量最强的分析线, 低于“100”的数表示强度只有100的若千分之几。