煤质分析及煤化工产品检测第四章焦炭检验.ppt

《煤质分析及煤化工产品检测第四章焦炭检验.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《煤质分析及煤化工产品检测第四章焦炭检验.ppt（59页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、第四章 焦炭检验,煤质分析 及煤化工产品检测,焦炭全硫含量的测定方法,2,焦炭中磷含量的测定,3,焦炭工业分析测定方法,1,第四章 焦炭检验,焦炭落下强度测定方法,4,冶金焦炭机械强度的测定方法,6,焦炭反应性及反应后强度试验方法,7,焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法,5,焦炭落下强度测定方法,8,第一节 焦炭工业分析测定方法,1,2,焦炭水分测定方法,焦炭灰分测定方法,3,焦炭挥发分测定方法,4,焦炭固定碳测定方法,一、焦炭水分测定方法,1.方法提要 称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。 2.试验步骤 （1）全水分的测

2、定 （2）分析试样水分的测定,一、焦炭水分测定方法,3.试验结果的计算 （1）全水分按式(4-1)计算: （2）分析试样水分按式(4-2)计算:,一、焦炭水分测定方法,4.精密度,表4-1 焦炭水分测定的精密度,二、焦炭灰分测定方法,1.方法提要 2.仪器和设备 3.试验步骤 4.精密度 5.试验结果的计算: 分析试样的灰分按（4-3）计算： 干燥试样灰分按式(4-4)计算:,二、焦炭灰分测定方法,1一烟囱；2一炉后小门；3一接线柱；4一烟道瓷管；5一热电偶瓷管； 6一隔层套；7一炉芯；8一保温层；9一炉支脚；10一角钢骨架；11一铁炉壳； 12一炉门；13一炉口。 图4-1 箱形高温炉,三、

3、焦炭挥发分测定方法,1.方法提要. 2.试验步骤 3.试验结果的计算 分析试样的挥发分按式(4-5)计算: 干燥无灰基挥发分按式(4-6)计算: 4.精密度,四、焦炭固定碳测定方法,1.方法提要 2.固定碳的计算 分析试样固定碳按式(4-7)计算: FCad=100MadAadVad (4-7),第二节 焦炭全硫含量的测定方法,1,2,艾氏法,高温燃烧中和法,3,库仑滴定法,4,红外吸收法,一、艾氏法,1.方法提要 2.试验步骤 3.结果计算 分析基全硫(St,ad)测定结果按式(4-8)计算： 干基全硫(St,d)的结果按式（4-9）计算： 4.精密度,一、艾氏法,表4-2 焦炭硫分测定重复

4、性和再现性,二、高温燃烧中和法,1.方法提要 2.仪器设备 3.试验准备 4.试验步骤 5.结果计算 分析基全硫 (St,ad)测定结果按式(4-10)计算： 干基全硫(St,d)结果按式(4-11)计算: 6.精密度,二、高温燃烧中和法,l一缓冲瓶；2一流量计；3一T形管；4一镍铬丝钩；5一翻胶帽； 6一橡皮塞；7一温度控制器；8一热电偶；9一燃烧舟；10一高温管； 11一燃烧管；12一硅胶管；13一吸收瓶 图4-2 高温燃烧法定硫装置,三、库仑滴定法,1.方法提要 2.试验准备 3.试验步骤 硫的质量分数按式(4-12)计算: 4.精密度,表4-3 精密度,四、红外吸收法,1.方法提要 2

5、.仪器设备 3.试验步骤 4.精密度,图4-3仪器装置图 1一样品舟；2-氧气流；3-燃烧内管；4-净化系统；5-流量控制系统； 6一红外测定器；7一微处理机；8一打印机。,四、红外吸收法,表4-4 精密度,第三节 焦炭中磷含量的测定,1,2,方法提要,分析步骤,3,结果计算,4,精密度,一、方法提要,试样经灰化后用氢氟酸硫酸分解、脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，进行比色测定。,二、分析步骤,按照灰分测定方法的要求，准确测定焦炭的灰分，并同时制备灰样。 在铂金(或聚四氟乙烯)皿中称取约0.1g0.05g灰样，(精确到0.0001g) 加入2.0mL硫酸溶液(c(1/2H2S

6、O4) =10mol/L)和约5mL氢氟酸溶液于电热板上加热蒸发(控温约150)直到氢氟酸的白烟冒尽。,二、分析步骤,按上述相同步骤制备空白溶液。 吸取上述样品溶液10mL、空白溶液10mL和标准溶液(1g/mL) 10mL分别于50mL容量瓶中，同时做试剂空白。 用移液管分别向每一个容量瓶中加5mL钼酸铵和抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，混合均匀，静置20min，然后移入10mm30mm的比色皿内。,三、结果计算,磷的质量分数按(4-13)式计算: 计算结果精确到小数点后三位，报告值为两次测定结果的平均值。,四、精密度,表 4-5 磷含量测定的精密度,第四节 焦炭落下强度测定方法,1,2,

7、原 理,试样的准备,3,仪器和设备,4,试验步骤,7,精密度,6,试验结果表示,5,结果计算,一、原理,落下强度是指试样经过规定的落下试验后，留在规定孔径试验筛上的焦炭试样的百分数。 将大于规定尺寸的焦炭试样在标准条件下落下4次，然后测定留在一个规定筛孔的试验筛上的焦炭质量。,二、试样的准备,按GB/T 1997的规定采样。试样粒度要求大于80mm或大于60mm的焦炭质量不足l00kg时，则应增加试样份数，使其达到100kg。 将试样混匀缩分成4份，每份25kg0.1kg，称准至10g。 试样的水分应不超过5%，否则要进行干燥。,三、仪器和设备,图4-4落下试验设备示意图 1一单滑轮；2一双滑

8、轮；3一试样箱；4一提升支架；5一落下台；6，8一开关； 7一门闩；9-钢丝绳；10一开门装置；11一导槽;；12一减速器；13一电动机,三、仪器和设备,表 4-6,四、试验步骤,将一份试样轻轻地放进试样箱里，摊平，不要偏析。 按动自动控制装置的上升开关，把试样箱提升到使箱底距落下台平面的垂直距离为1830mm的高度。 按动自动控制装置的下降开关，试样箱降到使箱底距落下台的距离460mm处，自动停止。 按上步骤连续落下4次。查看落下次数指示器以避免出错。,四、试验步骤,把落下4次后的试样用50mm50mm孔径的方孔筛进行筛分，筛分时不应用力过猛，以免将焦块碰碎，使绝大部分小于筛孔的焦块通过。

9、称量大于50mm焦炭(称准至10g)，记录，再加入所有小于50mm的焦炭，称量(称准至10g)并记录。,五、结果计算,对应于50mm方孔筛的焦炭落下强度指数(SI450)按（4-13）式计算: 报告准确到0.1单位。,六、试验结果表示,粒度大于80mm的焦炭落下强度指数记作SI450(80)；粒度大于60mm的焦炭落下强度指数记作SI450(60)。 注: SI450的右上角50表示方孔筛的孔径，下角4表示落下次数。,七、精密度,第五节 焦炭的焦末含量 及筛分组成的测定方法,1,2,方法提要,设 备,3,焦末含量和筛分组成的试验步骤,4,结果的计算,一、方法提要,将冶金焦炭试样用机械筛进行筛分

10、，计算出各粒级的质量占试样总质量的百分数，即为筛分组成。小于25mm的焦炭质量占试样总质量的百分数，即为焦末含量。,二、设备,1.方孔机械筛 2.方孔筛片的技术要求 3.计量称,表4-7 方筛筛片的规格,三、焦末含量和筛分组成的试验步骤,1.将采取的试样连续缓慢均匀地加入机械筛进行筛分，并保持试样在筛面上不出现重叠现象，将试样分成大于80mm、80mm60mm、60mm40mm、40mm25mm及小于25mm的五个粒级焦炭。 2.筛分试样全部筛完后，分别称量各粒级焦炭的质量(称准至0.lkg)，并计算各粒级焦炭质量占总量的百分数。 3.按表4-8的内容进行记录。,四、结果的计算,各粒级百分数(

11、Si) %按（4-14）式计算：,表4-8焦末含量及筛分组成原始记录 日期 _ 班别 _ 试验人_ 审核人 _ 批号 _,第六节 冶金焦炭机械强度的测定方法,1,2,方法提要,设 备,3,试样的采取和制备,4,试验步骤,6,精密度,5,试验结果计算,一、方法提要,焦炭在转动的鼓中，不断地被提料板提起，跌落在钢板上。在此过程中，焦炭由于受机械力的作用，产生撞击、摩擦，使焦块沿裂纹破裂开来以及表面被磨损，用以测定焦炭的抗碎强度和耐磨强度。,二、设备,1.转鼓 2.圆孔手筛的技术要求 3.方孔筛 4.计量秤,图4-5 米库姆转鼓,二、设备,表4-9 筛孔尺寸 单位 mm,三、试样的采取和制备,1.试

12、样的采取按焦炭试样的采取和制备的规定进行。 2.当发现试样的水分过大，对试验结果有影响时，需作适当处理，方可进行试验。 3. 试样的准备 （1）M25和M10 （2）M40和M10,四、试验步骤,1.将其中一份试样，小心放入已清扫干净的鼓内，关紧鼓盖，取下转鼓摇把，开动转鼓，100转后停鼓，静置12min，使粉尘降落后，打开鼓盖，把鼓内焦炭倒出，并仔细清扫，收集鼓内鼓盖上的焦粉。 2.将出鼓的焦炭依次用直径25mm和l0mm（测定M25和M10），或40mm和10mm（测定M40和M10）的圆孔筛进行筛分(25mm、40mm部分进行手穿孔)。,四、试验步骤,3.分别称量大于25mm、25l0m

13、m及小于l0mm（测定M25和M10），或大于40mm、4010mm及小于l0mm（测定M40和M10）各粒级焦炭的质量(称准至0.1kg)，其总和与入鼓焦炭质量之差为损失量，当损失量0.3kg时，该试验无效，0.3kg时，则计入小于l0mm一级中。,五、试验结果计算,抗碎强度(M25或M40)按式(4-15)计算： 耐磨强度(M10)%按式(4-16)计算：,六、精密度,表 4-10,第七节 焦炭反应性 及反应后强度试验方法,1,2,原 理,仪器、设备和材料,3,试样制备,4,试验步骤,6,精密度,5,结果计算,一、原理,称取一定质量的焦炭试样，置于反应器中，在11005时与二氧化碳反应2h

14、后，以焦炭质量损失的百分数表示焦炭反应性，以CRI表示。 反应后的焦炭，经I型转鼓试验后，大于10mm粒级焦炭占反应后焦炭的质量百分数，表示反应后强度，以CSR表示。,二、仪器、设备和材料,1.电炉 2.反应器 3.I型转鼓 4.二氧化碳供给系统 5.氮气供给系统 6.圆孔筛 7.架盘天平,二、仪器、设备和材料,图4-6 电炉 1-高铝外丝管；2-铁铬铝炉丝；3，4-轻质高铝砖；5-炉壳； 6-脚轮；7-炉盖；8-绝缘子；9-控温热电偶,三、试样制备,1.按焦炭试样的采取和制备规定的取样方法，按比例取大于25mm焦炭20kg， 2.将制好的试样放入干燥箱，170180温度下烘干2h，取出焦炭冷

15、却至空温，称取200g0.5g待用。,四、试验步骤,1.在反应器底部铺一层高约l00mm的高铝球，上面平放筛板。 2.将反应器进气管、排气管分别与供气系统、排气系统连接。 3.接通电源，用精密温度控制装置调节电炉加热。 4.当料层中心温度达到1050时，开红外线灯，预热二氧化碳气瓶出口处。,四、试验步骤,5.反应2h，停止加热。切断二氧化碳气路，改通氮气，流量控制在2L/min 6.将反应后的焦炭全部装入I型转鼓内， 以20r/min的转数共转30min。 7.试验中所得筛分组成，反应后气体组成，以及其它观察到的现象，按原始记录表做详细记录，并加以分析，作为全面考察焦炭性质时参考。,四、试验步骤,图4-7试验流程图 1一二氧化碳钢瓶；2一针形阀；3一缓冲瓶；4浓硫酸洗气瓶；5、13一干燥塔； 6一玻璃三通活塞；7一精密温度控制装置；8一热电偶；9一气体分析仪； 10一氮气钢瓶；11,19一转子流量计；12一焦性没食子酸洗气瓶；14一托架； 15一试样；16一反应器；17一电炉；18一红外灯,五、结果计算,1.焦炭反应性 2.反应后强度,六、精密度,1.焦炭反应性CRI及反应后强度CSR的重复性r不得超过下列数值： CRI： r2.4%， CSR： r3.2% 2.焦炭反应性及反应后强度的试验结果均取平行试验的算术平均值。,Thank you,