2019年高考化学实验全突破专题17综合性实验题练习.pdf

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1、专题 17 综合性实验题 1五氧化二氮（N2O5) 是有机合成中常用的绿色硝化剂，可用NO2与 O3反应制得。某化学兴趣 小组设计如下实验装置制备N2O5 ( 部分装置略去) 。 （1）铜和浓硝酸反应的离子方程式为_ 。 加入浓硝酸后，装置中烧瓶上部可观察到的现象是_。 （2）仪器 a 的名称为 _，该仪器中盛装的试剂是_（填标号）。 A生石灰 B浓硫酸 C碱石灰 D五氧化二磷 （3）已知下列物质的有关数据。 物质熔点/ 沸点/ N2O541 32 ( 升华） N2O4-11 24 装置中持续通入O3，为得到尽可能多的纯净的N2O5，温度控制在24? 32。 收集到的N2O5固体中含有液态物质

2、，可能原因是_。 （4）装置的作用是_。 （5）化学兴趣小组用制得的N2O5制备少量对硝基甲苯（，相对分子质量137） 。 步骤如下：在三口烧瓶中放入催化剂和30 mL N2O5的 CH2Cl2溶液 （N2O5的浓度为 lmol L -1） ，30 时，滴加15mL甲苯，充分反应得对硝基甲苯 1.73g 。回答下列问题： 制备对硝基甲苯的化学方程式为_。 N2O5生成对硝基甲苯的转化率为_。 【答案】 Cu+4H +2NO 3 -=Cu2+2NO 2+2H2O 有红棕色气体生成球形干燥管 D 干燥不完全， 导致有硝酸生成安全瓶、防止倒吸+N2O5+H2O 21.05% 2治理氮氧化物（NOx

3、）的污染是化学研究的重要课题之一。NO能被灼烧的铁粉还原为N2， 同时生成同时生成FeO ，利用下列装置模拟该反应。 已知：浓硝酸可氧化NO ； NaOH 溶液能与 NO2反应，不与NO反应。 （1）上述装置接口的连接顺序为a_ （按气流方向，用小写字母表示）。 （2）装置 D的作用是 _。 （3）装置 E中反应的化学方程式为_。 （4）打开分液漏斗活塞，烧瓶中观察到的实验现象有_。 （5）实验室常用NaOH溶液吸收多余的氮氧化物(NOx) ：NO+NO 2+2NaOH=2NaNO2+H2O 。设计实验 验证产物NaNO 2既有氧化性又有还原性。 限选试剂：稀硫酸、KI- 淀粉溶液、双氧水、酸

4、性高锰酸钾溶液 实验步骤实验操作现象实验结论 1 _ _ NaNO2具有氧化性 2 _ _ NaNO 2具有还原性 （6）最终得到的亚硝酸钠（NaNO 2) 外观与食盐非常相似，毒性较强。 已知 Ksp(AgNO2) =2.0 10 -8 ，Ksp(AgCl) =1.8 10 -10 ； Ka(HNO2) =5.1 10 -4 。 若鉴别 NaNO2和 NaCl 两种固体，实验方法是_ （试剂自选）。 【答案】f ej i hg（或gh）bcd 除去挥发出的HNO 3、 NO2等酸性气体 2NO+2Fe2FeO+N2反应开始时，铜片表面出现无色气泡，铜片逐渐变小，烧瓶上部空间 由无色逐渐变为浅

5、红棕色，随着反应的进行又逐渐变为无色；烧瓶中溶液由无色变为浅蓝色。 取适量 NaNO2溶液，依次加入少许KI淀粉溶液、稀硫酸溶液变蓝取适量 NaNO2溶液，滴 加少许酸性高锰酸钾溶液溶液褪色分别取两种固体样品少量于试管中加水溶解，再分别 滴加酚酞试液，变红的为NaNO2。 3二氧化氯 (ClO2) 是极易溶于水且不与水发生化学反应的黄绿色气体，沸点为10，可用于 饮用水净化。某小组在实验室中探究ClO2与 Na2S的反应。回答下列问题： I .ClO 2的制备 己知：在强酸性溶液中用SO2还原 NaC1O 3能制备 ClO2。 (1) 反应过程中圆底烧瓶内会看到溶液中有一种白色固体析出，为了证

6、明该物质常采用的实验 操作及现象为：待实验完成、圆底烧瓶冷却后，_。 (2) 装置 B中反应的离子方程式为_ 。 (3) 欲制备并收集ClO2，选择上图中的装置，其连接顺序为a_(按气流方向，用小 写字母表示 ) (4) 装置 D的作用 _。 II. ClO 2与 Na2S的反应 (5) 将上述收集到的ClO2用 N2稀释以增强其稳定性，并将适量的稀释后的ClO2通 入上图所示 装置中充分反应，得到无色澄清溶液。段时间后，通过下列实验探究I 中反应的产物。 操作步骤实验现象结论 取少量中溶液于试管甲中，滴加品红溶液 和盐酸。 品红始终不 褪色 无 _生 成 另 取 少 量 中 溶 液 于 试

7、管 乙 中 ， 加 入 Ba(OH)2溶液，振荡 _ 有 SO4 2-生 成 继续在试管乙中滴加Ba(OH)2溶液至过 量，静置， 取上层清液于试管中，_。 有白色沉淀 生成 有Cl - 生 成 (6)C1O2与 Na2S反应的离子方程式为_。用于饮用水净化时，ClO2相对于 Cl2的优点是 _( 任写一条 ) 。 【答案】将反应后的混合物慢慢倒入盛有少量水的试管里，若固体溶解，溶液变蓝，则白 色固体为硫酸铜。 SO2+2 C1O3 - = ClO2+ SO4 2- gh(或 hg) bcef d 冷凝并收集 C1O2 SO2 ( 或 SO3 2- 或 HSO 3 -或三者的组合均给分 ) 生

8、成白色沉淀加 入足量硝酸酸化的硝酸 银溶液 8ClO2+5S 2-+4H 2O=8Cl -+5SO 4 2- +8H - 均被还原成Cl -时 ClO 2得电子数是氯气的2.5 倍： ClO2在水中的溶解度大；剩余的ClO2不会引起二次染污( 答案合理即可 ) II. (5)将适量的稀释后的ClO2通入如图2 所示装置中充分反应，得到无色澄清溶液， 4ICl的冰醋酸溶液可用于测定油脂的不饱和溶液，其原理为+ICl。 ICl 制备装置图如下， （夹持装置及加热仪器已省略）； 已知： ICl 的熔点为27，沸点为97.4，易水解，且能发生反应ICl(1)+Cl2(g)=ICl3(1) 。 （1）盛

9、装浓盐酸的仪器名称是_；装置 C中的试剂名称是_。 （2）装置 B的作用是 _；不能用装置F 代替装置E，理由是 _。 （3）用 ICl 的冰醋酸溶液测定某油脂（M=880 ）的不饱和度。进行如下两个实验。 实验 1：将 4.40g 该油渍样品溶于四氯化碳后形成l00mL 溶液， 从中取出十分之一，加入 20mL 某浓度的 ICl 的冰醋酸溶液 （过量）， 充分反应后， 加入足量 KI 溶液， 生成的碘单质用1.00mol/L 的 Na2S2O3标准溶液滴定。经平行实验，测得消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为V1mL 。 实验 2（空白实验） ：不加油脂样品，其他操作步骤、所用试剂及用量与实

10、验1 完全相同，测 得消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为V2mL 。 滴定过程中可用_作指示剂。 滴定过程中需要不断振荡，否则会导致V1_（填“偏大”或“偏小”）。 若 V1=15.00mL，V2=20.00mL，则该油脂的不饱和度为_。 【答案】分液漏斗浓硫酸除去氯气中的氯化氢装置 F 中的水蒸气会进入装置D 中， 使 ICl 水解淀粉溶液偏小 5 5下表列出了锡及一些常见化合物的物理量。 物质摩尔质量 (g/mol) 熔点/ 沸点 Sn 119 232 2260 SnCl2190 246.8 623 SnCl4261 -33 114 氯气与金属锡在加热时反应可以用来制备SnCl4，SnC

11、l4极易水解， 在潮湿的空气中发烟。实验 室可以通过下图装置制备少量SnCl4（夹持装置略） 。 （1）仪器 C的名称为 _； 装置 I 中发生反应的离子方程式为_。 （2）反应前对锡的处理：将金属锡熔融，然后泼入冷水，激成锡花，干燥后备用，请问这样 做的目的是 _ 。 （3）装置中的最佳试剂为_，如果去掉装置II ，从实验安全的角度看会 产生的影响是_ 。 （4）反应时，装置中加热的温度最好不低于_ 。 （5） 甲同学认为该实验装置存在一处明显的缺陷，应在装置VI 后连接的装置为_ （填 字母序号），其作用是 _ 。 （6）将 SnCl4晶体加入浓盐酸中溶解，可得无色溶液，设计实验验证Sn

12、4+和 Fe3+的氧化性强弱 _ 。 （7）若中用去锡粉11.9 g ，反应后，中锥形瓶里收集到24.8 g SnCl4 ，则 SnCl4 的产 率为 _。 （保留 3 位有效数值） 。 【答案】蒸馏烧瓶 MnO2+4H +2Cl- Mn 2+Cl 2+2H2O 增大锡与氯气反应接触面积，加快化 学反应速率，使反应更充分饱和食盐水锡与氯化氢反应产生的氢气与氯气混合加热爆炸。 114 D 吸收多余的氯气、防止空气中的水蒸气进入装置VI 取少量上述溶液，滴加氯化亚 铁溶液，充分振荡后再滴加KSCN溶液，若溶液变红，则说明Sn 4+氧化性比 Fe 3+强，反之则说 明 Sn 4+氧化性比 Fe 3+

13、弱。 95.0% 【 解 析 】 由 装 置 图 可 知 装 置 应 为 制 备 氯 气 装 置 ， 涉 及 离 子 反 应 为 MnO2+4H +2Cl- Mn 2+Cl 2+2H2O ，装置为饱和食盐水，装置为浓硫酸，氯气经除杂，干 燥后与锡在装置中反应生成SnCl4，经冷却后在装 6已知：氮化铝（AlN）溶于强酸产生铝盐，溶于强碱生成氨气。 （1） AlN 与 NaOH 溶液反应的化学方程为_。 （2）甲同学通过测定AlN 与 NaOH溶液反应产生氨气的质量来测定AlN 的纯度（假设杂质不 参与反应，忽略NH3在强碱性溶液中的溶解）。实验装置如下： 选择上图中合适的装置，其连接顺序为_(

14、 按气流从左到右方向，填字母）。 装置 A中干燥管的作用是_。 （3）乙同学通过测定氨气体积来测定AlN 的纯度。 导管 a 的作用是 _。 读数前，需要进行的操作是_。 若称取样品的质量为mg ，量气管中测定的气体体积为VmL ，该实验条件下的气体摩尔体积 为 VmL/mol，则 AlN 的质量分数为_；若读取量气管中气体的体积时，液面左高右低，则 测得的 AlN 的纯度 _( 填“偏大”、“偏小”或“无影响”) 。 【答案】 AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3 EBCAD 防止倒吸、导气保持烧瓶与分液漏斗的压 强相同，使分液漏斗中的液体能顺利流下；消除由于加入NaOH 溶液而引

15、起的氨气体积误差； 恢复至室温， 上下调节量气管， 使量气管中的液面与干燥管中的液面相平； 偏大 7水合肼 (N2H4H2O)又名水合联氨，无色透明，具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一 种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为： CO(NH2)2+2NaOH+NaC1O=N2H4H2O+Na2CO3+NaCl。 实验 1：制备 NaClO溶液。 （已知： 3NaClO2NaCl+NaClO3） (1) 图甲装置I 中烧瓶内发生反应的化学方程式为_ 。 (2) 用NaOH固体配制溶质质量分数为30 NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有 _。( 填标号 ) a烧杯 b容量瓶 c玻璃棒

16、 d烧瓶 (3) 图甲装置中用冰水浴控制温度的目的是_。 实验 2：制取水合肼。 (4) 图乙中若分液漏斗滴液速度过快，部分 N2H4H2O会参与 A中反应并产生大量氮气，降低产 品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式：_。充分反应后， 蒸馏 A中溶液即可得到水合肼的粗产品。 实验 3：测定馏分中水合肼的含量。 (5) 称取馏分3.0g ，加入适量NaHCO3固体 ( 滴定过程中，调节溶液的pH保持在 65 左右 ) ，加 水配成 250mL溶液， 移出 2500mL置于锥形瓶中，并滴加 23 滴淀粉溶液， 用 0.15 molL -1 的碘的标准溶液滴定。( 已知： N2H4H2O+2I

17、2=N2+4HI+H2O) 滴定时，碘的标准溶液盛放在_( 填“酸式”或“碱式” ) 滴定管。 下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是_。 (填标号 ) a锥形瓶清洗干净后未干燥 b滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡 c读数时，滴定前平视，滴定后俯视 d盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液 实验测得消耗I2溶液的平均值为20 00mL，馏分中水合肼(N2H4H2O)的质量分数为 _。 【答案】 MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2+2H2O ac 防止 NaClO 分解，影响水合肼的产率 N2H4H2O+2NaClO=N 2+3H2O+2NaCl 酸式 d 25% 8常温常压下

18、，一氧化二氯（Cl2O）为棕黄色气体，沸点为3.8 ，42 以上会分解生成C12 和 O2,Cl 2O易溶于水并与水反应生成HClO 。 【制备产品】 甲组同学拟将氯气和空气( 不参与反应 ) 按体积比1:3 混合通入含水8% 的碳酸钠中制备Cl2O ， 并用水吸收Cl2O(不含 Cl2) 制备次氯酸溶液。 （1）仪器 a 的名称是 _. （2）各装置的连接顺序为 _。 （3）装置 B中多孔球泡和搅拌棒的作用是_。 （4）制备 Cl2O的化学方程式为_。 （5）反应过程中，装置B需放在冷水中，其目的是_。 （6）装置 E中生成的HClO见光易分解，宜采用_( 填颜色 ) 平底烧瓶，装置C的作用

19、 是_。 【测定浓度】 （7）已知次氯酸可被KI、FeSO4等物质还原出Cl -。乙组同学设计实验方案测定装置 E中所得 溶液中 HClO的物质的量浓度，请补充完整实验方案：用酸式滴定管量取一定体积的次氯酸溶 液于锥形瓶中， _， ( 所提供试剂： 淀粉 KI 溶液、0.10molL -1 的 FeSO4溶液、0.10molL -1 的 KmnO4酸性溶液 ) 【 答 案 】三 颈 烧 瓶A、 D、 B、 C、 E 加 快 反 应 速 率 ， 使 反 应 充 分 进 行 2Cl2+Na2CO3=Cl2O+2NaCl+CO 2( 或 2Cl2+Na2CO3+H2O=Cl2O+2NaCl+2NaH

20、CO3) 防止反应放热后温度 过高导致 Cl2O分解棕色除去 Cl2O中的 Cl2加入一定体积的0.10mol/L FeSO4溶液 （足量）， 然后用 0.10mol/L的 KMnO 4酸性溶液滴定至溶液变为浅红色，读数 的分析装置C 的作用是除去Cl2O中的 Cl2； （7）根据题目中信息，次氯酸可被KI、FeSO4等物 质还原出Cl ， 加入一定体积的 FeSO4溶液，要求过量，然后用酸性高锰酸钾溶液对过量的FeSO4 溶液进行滴定，然后求出与HClO反应 FeSO4的物质的量，从而求出HClO的浓度，具体操作是 加入一定体积的0.10molL 1 FeSO 4溶液（足量） ，然后用0.1

21、0molL 1 的 KMnO 4酸性溶液滴 定至溶液变为浅红色，读数。 9三氯化硼的熔点为-107.3 , 沸点为12.5 , 易水解生成硼酸（H3BO3） , 可用于制造高纯 硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为B2O3+3C+3Cl22BCl3+3CO 。 （1）甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气( 不用收集 ) 。 装置 B中盛放的试剂是_, 装置 C的作用是 _。 装置 A中发生反应的离子方程式为 _ 。 （2）乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置 ( 装置可重复使用) 制取 BCl3并验证 反应中有CO生成。 乙组同学的实验装置中, 依次连接的合理顺序为

22、ABCG _FDI 。 能证明反应中有CO生成的现象是 _。 开始实验时，先点燃_( 填“A” 或“G ”) 处的酒精灯。 请写出BCl3水解的化学方程式_ 。 硼酸是一元弱酸，其钠盐化学式为Na B(OH)4 ，则硼酸在水中电离方程式是_。 【答案】饱和食盐水干燥氯气 2Mn+16H +10Cl- 2Mn 2+5Cl 2+8H2O E H J H 装置 F 中黑色粉末变为红色, 装置D 中澄清石灰水变浑浊 A BCl33H2O=H3BO33HCl H3BO3 H2OB(OH)4 - H+ 10硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O ）俗名“大苏打”，又称为“海波”。它易溶于水，难溶于乙 醇，加热

23、、遇酸均易分解。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需 试剂如下图： 实验具体操作步骤为： 开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节分液的滴速，使反应产生的SO2气体较均匀地通 入 Na2S和 Na2CO3的混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅动，水浴加热，微沸。 直至析出的浑浊不再消失，并控制溶液的pH接近 7 时，停止通入SO2气体。 （1）写出仪器A的名称 _。 （ 2）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中不能让溶液pH 7 ，请用离子方程式解释原因 _。 （3）写出三颈烧瓶B中制取 Na2S2O3，反应的总化学反应方程式_。 （4）从上述生成物混合液中获得较高产率Na2S2O3

24、5H2O的步骤为 为减少产品的损失，操作为趁热过滤，“趁热”的原因是_；操作是 _；操作 是抽滤、洗涤、干燥。 （5）测定产品纯度 取 6.00g产品，配制成100mL 溶液。取10.00mL 溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为 0.500mol/LI2的标准溶液进行滴定，反应原理为2S2O3 2-+I 2=S4O6 2- +2I - 。相关数据记录如下表所 示。 编号1 2 3 溶液的体积 /mL 10.00 10. 00 10.00 消耗 I2标准溶液的体积/mL 19.98 22.50 20.02 滴定时，达到滴定终点的现象是_。产品的纯度为_。 （6）Na2S2O3常用作脱氧剂， 在溶

25、液中易被Cl2氧化成 SO4 2- ，该反应的离子方程式为_。 【答案】蒸馏烧瓶 S2O3 2- +2H + =S+SO2+H2O 4SO2+2Na2S+Na2CO3=CO2+3Na2S2O3为了防止晶 体在漏斗中大量析出导致产率降低蒸发浓缩，冷却结晶溶液由无色变蓝色，且半分钟不 褪色 82.67% S 2O3 2-+4Cl 2+5H2O=2SO4 2- +8Cl -+10H+ 【解析】（1）仪器 A的名称蒸馏烧瓶。 （2）根据题给信息，硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）在酸 性溶液中不能稳定存在，发生反应的离子方程式为S2O3 2- + 2H + = S+ SO2+H2O ，所以实验 中不能让溶液pH 7。 （3）根据题给信息，三颈瓶中加入了Na2S、Na2CO3溶液，通入了SO2来 制备Na2S2O3，Na2S 中硫元素由-2价