CMA实验室年度供排水监测质量监控计划资料.pdf

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1、1 2016 年度质量监控计划 1 目的 为确保中心出具的检测数据的准确性,采取有效地监控 方法对检测质量进行控制,并对这些方法的有效性进行评 价。 2 适用范围 适用于中心整个检测过程的控制。新开展检测项目、能 力验证、供应品质量验证等活动参照执行。 3 职责 1)技术负责人负责制定监控计划和实施方案,下达有 关任务,并根据检测结果对检测和控制方法的有效性进行评 价,年终形成质量监控分析报告。 2)质量管理室审核检测人员提出的质控方式,组织实 施质控计划,审核质控过程中的相关质量监控记录,及时向 技术负责人反馈计划实施中的问题。 3)各室提出所负责项目的质控方式,按照计划任务进 行试验,上交

2、试验结果,及时向室主任反馈计划实施中的问 题。 4 质量监控方法 4.1 能力验证和实验室间比对 参加国家认监委、建设部、省质监局等上级部门组织的 各项对比验证项目。实验室间比对应选择具备相应资质的实 验室进行。按照如下步骤实施实验室间比对: 2 1)技术负责人根据质量监控计划拟定比对方案,下达 任务。 2)质量管理室负责寄送样品,取比对报告等事宜。 3)相关检测室负责落实比对试验任务,按时提交实验 结果及报告。 4)技术负责人负责比对试验的结果分析。计算相对偏 差,按照无机物不大于10% ,有机物不大于20% 的控制要 求,比对结果即为满意。 4.2 统计技术 1)技术负责人从各检测室的检测

3、参数中抽取样品量大、 有代表性的项目,指定检测室采用性质稳定、状态均匀的样 品或标准物质按照同一方法进行定期检测。 2)检测人员将每次的检测结果填入质控图,进行汇总 分析,并报技术负责人。 3)当检测结果超出警告线时,应立即对检测过程包括 试剂、设备进行检查,预防超差的产生。 4)若检测结果连续5 次位于标准值的同一侧,则对检 测过程所涉及的环境、仪器、 试剂、 纯水、标液等进行检查, 找出原因,消除系统误差。 5)若检测结果超差,应立即停止检测,找出原因,对 同批次样品全部进行复测。 6)检测人员对出现的问题及纠正措施形成报告交技术 负责人,并将质控图和原始记录一并存档。 4.3 使用有证标

4、准物质 3 1)质量管理室按照质控计划负责定期或不定期以密码 样品(标准样品或加标样品)的形式下达检测任务,与样品 检测同时进行,以验证检测结果的准确性。盲样考核和加标 考核是准确度的判定标准,加标回收适合基体比较简单的样 品,加标回收率 =(加标样品测定值-样品测定值 )/加标量,无 机项目控制在90-110% 之间,有机项目控制在80-120% 之 间。 2)技术负责人负责对结果进行分析评价,如不符合控 制要求,应立即查找原因,进行复测。若复测结果仍达不到 要求,应组织人员进行研究,查找原因, 及时采取纠正措施, 必要时复测该批样品。 4.4 样品复测和平行样测定 1)任意抽取某一批次样品

5、进行留样复测,检验检测结 果的可靠性。若两次检测结果不一致(偏差超出平行允差的 1.5 倍),应采取措施查明原因并采取有效纠正措施。 2)平行样测定是指同一样品的两份或多分子样在完全 相同的条件下进行同步分析,一般是双份平行。平行双样测 定结果的相对偏差不应大于标准方法或统一方法所列相对 标准偏差的2.83 倍,对未列相对标准偏差的方法,按本实验 室精密度进行判定,相对偏差计算公式,%=(x1-x2)/(x1+x2) 100% 。 4.5 空白试验 空白值是指以实验用水代替样品,其它分析步骤及所加 试液与样品测定完全相同的操作过程所测得的值。对于空白 4 值的控制,要求平行测定结果之间的相对偏

6、差不得大于 30% 。 4.6 人员比对、仪器比对和方法比对 应充分应用中心内部的仪器比对、人员间比对、不同测 试方法间的比对,提高测试结果可靠的证据。 4.7 样品不同特性的相关性检验 根据样品某些参数之间的联系,对检测结果进行相关性 分析检验。审核人员应经常性的进行相关性分析,若相关参 数的检测数据矛盾,则应安排对相关参数进行复测,并查找 原因,采取纠正和预防措施。如余氯、二氧化氯高的话,细 菌含量(如菌落总数、总大肠菌群)含量一般应该偏低,如 果测得细菌含量偏高,就应该对该指标进行复测或质控,查 找原因。 4.8 校准曲线绘制及线性检验 测定的校准曲线,应及时进行线性回归计算,相关系数

7、r 应大于或等于0.995 ,如出现相关系数小于0.995 时,应立 即重新测定校准曲线,直至检验合格后才能用于水样测定计 算。 5.结果评价及应用 1)若经确认检测结果错误,且结果已发至委托方,应 尽快与委托方联系,发更正报告,以避免或挽回由此造成的 损失,纠正措施按程序进行。 2)质量管理室对监控结果进行汇总分析,为下年度计 划制定提供参考依据。 5 3)技术负责人应将有代表性的监控结果及重大检测差 错报告中心领导,并将监控结果纳入年度管理评审报告。 4)中心可依据监控报告制定年度培训计划、改进检测 方法、制定能力验证计划、进行日常监督的依据。 5)有关原始记录、报告等及时整理归档。 附件

8、: 2016 年度质量控制计划表 中心 二一六年一月四日 6 附件: 2016 年度质量控制计划表 序号项目参加部门采用方法允许误差检验人时间安排频次备注 1 总大肠菌群生物室人员比对 结果必须为同一数 量级 1 月 1 次 常规饮用水出厂 2 浑浊度理化室平行双样相对偏差 5% 1 月1 次常规饮用水管网 3 硒仪器室盲样测定见标准证书1 月1 次常规饮用水出厂 4 三氯甲烷仪器室加标回收90%-110% 1 月1 次常规饮用水出厂 5 氯化物仪器室盲样测定见标准证书1 月1 次常规饮用水出厂 6 铝理化室平行双样相对偏差 10% 1 月1 次常规饮用水管网 7 高锰酸盐指数理化室平行测定相

9、对偏差 5% 1 月1 次常规地表水 8 氨氮理化室仪器比对相对偏差 5% 1 月1 次污水 9 总氮理化室盲样测定见标准证书1 月1 次污水 7 10 总硬度理化室盲样测定见标准证书2 月1 次常规饮用水出厂 11 总放射性仪器室平行双样相对偏差 35% 2 月1 次常规饮用水出厂 12 肉眼可见物理化室人员比对结果为同一级别2 月1 次常规饮用水出厂 13 铁仪器室平行双样相对偏差 5% 2 月1 次常规饮用水管网 14 硒仪器室空白测定低于检出限2 月1 次常规饮用水出厂 15 二氧化氯仪器室人员比对相对偏差 10%2 月1 次常规饮用水管网 16 总氮理化室加标回收 回收率 90%-1

10、10% 2 月 1 次 常规地表水 17 PH 理化室人员比对相对偏差 5%2 月1 次污水 18 粪大肠菌群生物室平行双样 结果必须为同一数 量级 2 月 1 次 污水 19 菌落总数生物室盲样测定见标准证书3 月1 次常规饮用水管网 20 臭和味理化室人员比对结果为同一级别3 月1 次常规饮用水出厂 8 21 六价铬理化室盲样测定见标准证书3 月1 次常规饮用水出厂 22 汞仪器室盲样测定见标准证书3 月1 次常规饮用水出厂 23 四氯化碳仪器室人员比对相对偏差 5%3 月1 次常规饮用水出厂 24 砷仪器室加标回收回收率 85.7%-113% 3 月1 次常规地表水 25 粪大肠菌群生物

11、室平行双样 结果必须为同一数 量级 3 月 1 次 污水 26 总磷理化室盲样测定见标准证书3 月1 次污水 27 有效磷理化室盲样测定见标准证书3 月1 次土壤 28 速效钾理化室盲样测定见标准证书3 月1 次土壤 29 全氮理化室盲样测定见标准证书3 月1 次土壤 30 有机质理化室盲样测定见标准证书3 月1 次土壤 31 耐热大肠菌群生物室平行双样 结果必须为同一数 量级 4 月 1 次 常规饮用水出厂 9 32 亚氯酸盐仪器室加标回收回收率 90-110% 4 月1 次常规饮用水出厂 33 铝理化室盲样测定见标准证书4 月1 次常规饮用水出厂 34 镉仪器室空白测定低于检出限4 月1

12、次常规饮用水出厂 35 氟化物仪器室留样测定相对偏差 10% 4 月1 次常规地表水 36 总氮理化室加标回收 回收率 90%-110% 4 月 1 次 污水 37 化学需氧量理化室平行测定相对偏差 5% 4 月1 次污水 38 微囊藻毒素仪器室加标回收回收率 60% 5 月1 次 非常规饮用水出厂 39 1,2-二氯苯仪器室盲样测定见标准证书5 月1 次非常规饮用水出厂 40 对硫磷仪器室加标回收80%-120% 5 月1 次非常规饮用水出厂 41 钡仪器室平行双样相对偏差 10%5 月1 次非常规饮用水出厂 42 耗氧量理化室留样复测相对误差 5% 5 月1 次常规饮用水出厂 43 粪大肠

13、菌群生物室平行双样 结果必须为同一数5 月1 次常规地表水 10 量级 44 生化需氧量理化室盲样测定见标准证书5 月1 次污水 45 色度理化室人员比对结果为同一级别5 月1 次污水 46 钠理化室盲样测定见标准证书6 月1 次非常规饮用水出厂 47 莠去津仪器室平行双样相对偏差 10% 6 月1 次非常规饮用水出厂 48 一氯二溴甲烷仪器室平行测定相对偏差 5% 6 月1 次非常规饮用水出厂 49 银仪器室空白测定低于检出限6 月1 次非常规饮用水出厂 50 锑仪器室人员比对相对偏差 10%6 月1 次 非常规饮用水出厂 51 三氯甲烷仪器室平行双样相对偏差 5% 6 月1 次常规饮用水出

14、厂 52 硫化物理化室盲样测定见标准证书6 月1 次常规地表水 53 化学需氧量理化室盲样测定见标准证书6 月1 次污水 54 氨氮理化室加标回收95%-105% 6 月1 次污水 55 硫化物理化室盲样测定见标准证书7 月1 次非常规饮用水出厂 11 56 贾第鞭毛虫、隐 孢子虫 生物室加标回收10%-100% 7 月1 次非常规饮用水出厂 57 林丹仪器室人员比对相对偏差 5% 7 月1 次非常规饮用水出厂 58 苯乙烯仪器室空白测定低于检出限7 月1 次 非常规饮用水出厂 59 pH 理化室人员比对相对偏差 10% 7 月1 次常规饮用水出厂 60 铅仪器室平行双样测定相对偏差 5% 7

15、 月1 次常规地表水 61 粪大肠菌群生物室人员比对 结果必须为同一数 量级 7 月 1 次 污水 62 总磷理化室加标回收90%-110% 7 月1 次污水 63 总大肠菌群生物室盲样测定见标准证书7 月1 次地下水 64 色度理化室平行测定相对偏差 5% 7 月1 次地下水 65 硒仪器室空白测定低于检出限7 月1 次地下水 66 硝酸盐仪器室加标回收90%-110% 7 月1 次地下水 12 67 浑浊度理化室人员比对相对偏差 5% 8 月1 次常规饮用水管网 68 氰化物理化室平行双样相对偏差 5% 8 月1 次常规饮用水出厂 69 氯酸盐仪器室平行双样相对偏差 10% 8 月1 次常

16、规饮用水出厂 70 铅仪器室盲样测定见标准证书8 月1 次常规饮用水出厂 71 石油类理化室人员比对相对偏差 10% 8 月1 次常规地表水 72 pH 理化室平行双样相对偏差 10% 8 月1 次污水 73 化学需氧量理化室人员比对相对偏差 5% 8 月1 次污水 74 耗氧量理化室盲样测定见标准证书9 月1 次常规饮用水出厂 75 挥发酚理化室盲样测定见标准证书9 月1 次常规饮用水管网 76 铜仪器室盲样测定见标准证书9 月1 次常规饮用水管网 77 硫酸盐仪器室盲样测定见标准证书9 月1 次常规饮用水管网 78 汞仪器室人员比对相对偏差 10% 9 月1 次常规地表水 79 PH 理化

17、室平行测定相对偏差 5% 9 月1 次污水 13 80 总氮理化室平行双样相对偏差 5% 9 月1 次污水 81 阴离子合成洗涤 剂 理化室平行测定相对偏差 10% 10 月 1 次 常规饮用水出厂 82 砷仪器室平行双样 相对偏差 13.87% 10 月 1 次 常规饮用水出厂 83 锌仪器室人员比对相对偏差 5% 10 月1 次常规饮用水出厂 84 总放射性仪器室人员比对相对偏差 35% 10 月1 次常规饮用水管网 85 生化需氧量理化室人员比对相对偏差 10% 10 月1 次常规地表水 86 总磷理化室平行双样相对偏差 5% 10 月1 次污水 87 色度理化室人员比对结果为同一级别1

18、0 月1 次污水 88 大肠埃希氏菌生物室平行双样 结果必须为同一数 量级 11 月 1 次 常规饮用水出厂 89 pH 理化室盲样测定见标准证书11 月1 次常规饮用水出厂 14 90 铜仪器室人员比对相对偏差 5% 11 月1 次常规饮用水出厂 91 氯酸盐仪器室加标回收回收率 90-110% 11 月1 次常规饮用水出厂 92 镉仪器室人员比对相对偏差 10% 11 月1 次常规地表水 93 化学需氧量理化室平行双样相对偏差 5%11 月1 次污水 94 总氮理化室盲样测定见证书11 月1 次污水 95 菌落总数生物室平行双样 结果必须为同一数 量级 12 月 1 次 常规饮用水出厂 9

19、6 总硬度理化室盲样测定见标准证书12 月1 次常规饮用水出厂 97 溶解性总固体理化室平行双样相对偏差 5% 12 月1 次常规饮用水出厂 98 三氯甲烷仪器室平行双样相对偏差 10% 12 月1 次常规饮用水出厂 99 氨氮理化室加标回收回收率 95-105% 12 月1 次常规地表水 100 化学需氧量理化室加标回收90%-110% 12 月1 次污水 101 粪大肠菌群生物室平行双样 结果必须为同一数12 月1 次污水 15 量级 另:国家认监委、建设部、省质监局等上级部门组织的各项对比验证项目,根据情况及时参加。 审核:编制:日期: 16 2016 年污水进厂水质量控制计划 序号项目

20、参加部门采用方法允许误差检验人时间安排频次备注 1 氯化物理化室人员比对相对偏差 10% 1 月1 次污水进厂水 2 氨氮理化室盲样测定见标准证书1 月1 次污水进厂水 3 氯化物理化室平行双样相对偏差 10% 1 月1 次污水进厂水 4 化学需氧量理化室平行双样相对偏差 5% 1 月1 次污水进厂水 5 氯化物理化室加标回收 回收率 55%-110% 2 月 1 次 污水进厂水 6 氨氮理化室平行双样相对偏差 5% 2 月1 次污水进厂水 7 氯化物理化室盲样测定见标准证书2 月1 次污水进厂水 8 化学需氧量理化室加标回收 回收率 70%-110% 2 月 1 次 污水进厂水 17 9 氯

21、化物理化室平行双样相对偏差 10% 3 月1 次污水进厂水 10 氨氮理化室平行双样相对偏差 5% 3 月1 次污水进厂水 11 化学需氧量理化室平行双样相对偏差 5% 3 月1 次污水进厂水 12 氯化物理化室人员比对相对偏差 10% 3 月1 次污水进厂水 13 化学需氧量理化室人员比对相对偏差 5% 3 月1 次污水进厂水 14 氯化物理化室加标回收 回收率 55%-110% 4 月 1 次 污水进厂水 15 氨氮理化室盲样测定见标准证书4 月1 次污水进厂水 16 氯化物理化室加标回收 回收率 55%-110% 4 月 1 次 污水进厂水 17 化学需氧量理化室加标回收 回收率 60%

22、-110% 4 月 1 次 污水进厂水 18 氯化物理化室人员比对相对偏差 10% 5 月1 次污水进厂水 18 19 氨氮理化室加标回收 回收率 60%-110% 5 月 1 次 污水进厂水 20 氯化物理化室平行双样相对偏差 10% 5 月1 次污水进厂水 21 化学需氧量理化室加标回收 回收率 60%-110% 5 月 1 次 污水进厂水 22 氨氮理化室加标回收 回收率 60%-110% 5 月 1 次 污水进厂水 23 氯化物理化室加标回收 回收率 55%-110% 6 月 1 次 污水进厂水 24 氨氮理化室加标回收 回收率 60%-110% 6 月 1 次 污水进厂水 25 氯化

23、物理化室平行双样相对偏差 10% 6 月1 次污水进厂水 26 氨氮理化室加标回收回收率6 月1 次污水进厂水 19 60%-110% 27 化学需氧量理化室平行双样相对偏差 10% 6 月1 次污水进厂水 28 氯化物理化室平行双样相对偏差 10% 7 月1 次污水进厂水 29 氨氮理化室盲样测定见标准证书7 月1 次污水进厂水 30 化学需氧量理化室加标回收 回收率 60%-110% 7 月 1 次 污水进厂水 31 氯化物理化室平行双样相对偏差 10% 7 月1 次污水进厂水 32 化学需氧量理化室平行双样相对偏差 10% 7 月1 次污水进厂水 33 氯化物理化室人员比对相对偏差 10

24、% 8 月1 次污水进厂水 34 氨氮理化室平行双样相对偏差 5% 8 月1 次污水进厂水 35 氯化物理化室盲样测定见标准证书8 月1 次污水进厂水 36 化学需氧量理化室加标回收 回收率 60%-110% 8 月 1 次 污水进厂水 20 37 氯化物理化室平行双样相对偏差 10% 9 月1 次污水进厂水 38 氨氮理化室平行双样相对偏差 5% 9 月1 次污水进厂水 39 氯化物理化室加标回收 回收率 55%-110% 9 月 1 次 污水进厂水 40 化学需氧量理化室平行双样相对偏差 10% 9 月1 次污水进厂水 41 氯化物理化室加标回收 回收率 55%-110% 10 月 1 次

25、 污水进厂水 42 氨氮理化室盲样测定见标准证书10 月1 次污水进厂水 43 氯化物理化室平行双样相对偏差 10% 10 月1 次污水进厂水 44 化学需氧量理化室加标回收 回收率 60%-110% 10 月 1 次 污水进厂水 45 氨氮理化室平行双样相对偏差 5% 10 月1 次污水进厂水 46 氯化物理化室平行双样相对偏差 10% 11 月1 次污水进厂水 21 47 氨氮理化室加标回收 回收率 60%-110% 11 月 1 次 污水进厂水 48 氯化物理化室平行双样相对偏差 10% 11 月1 次污水进厂水 49 化学需氧量理化室平行双样相对偏差 10% 11 月1 次污水进厂水 50 氯化物理化室平行双样相对偏差 10% 12 月1 次污水进厂水 51 氨氮理化室平行双样相对偏差 5% 12 月1 次污水进厂水 52 化学需氧量理化室加标回收 回收率 60%-110% 12 月 1 次 污水进厂水 53 氯化物理化室平行双样相对偏差 10% 12 月1 次污水进厂水 54 化学需氧量理化室平行双样相对偏差 10% 12 月1 次污水进厂水 审核:编制:日期:

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