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1、物质制备类综合实验1题型剖析(1)无机物制备题的常考方向(2)有机物制备题的常考问题涉及有机物制备的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。2制备实验方案设计的原则(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。所选用的实验装置或仪器不复杂。实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。(2)有机物制备实验方案应遵循下列原则原料廉价易得，用料最省。副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。反应实验步骤少，实验操作方便安全。(3)仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。3有气体参与的制备实验的注意事项(1)操作顺序问题与
2、气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序进行实验拆卸仪器。(2)加热操作的要求使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。(4)特殊实验装置制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。用液体吸收气体，若气体溶解度
3、较大，要加防倒吸装置。若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。4有机物的制备(1)实验流程(2)装置特点有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状不同，作用与我们学过的基本仪器相同。几种有机制备实验常见的装置与仪器常用操作：蒸馏，冷凝回流，分液。角度一无机物的制备1(2018高考江苏卷)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：Cl22OH=ClOClH2O是放热反应。N2H4H2O沸点约118 ，具有强还原性，能与NaClO 剧烈反应生成N2
4、。(1)步骤制备NaClO溶液时，若温度超过40 ，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为_；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_。(2)步骤合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO 碱性溶液与尿素水溶液在40 以下反应一段时间后，再迅速升温至110 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_；使用冷凝管的目的是_。(3)步骤用步骤得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO、SO随pH的分布如图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通S
5、O2的实验操作为_。请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。解析：(1)由题给条件，反应物为Cl2和NaOH，生成物为NaClO3、NaCl、H2O，根据离子方程式书写规则、原子守恒、电荷守恒以及得失电子守恒得该离子反应为3Cl26OH5ClClO3H2O；Cl2与碱反应放热，所以要控制温度，还需采取的措施是控制通入氯气的速度。(2)步骤是尿素和次氯酸钠反应合成水合肼，由题给信息水合肼能与次氯酸钠剧烈反应，所以滴液漏斗中盛装的是次氯酸钠碱性溶液，由水合肼沸点约为118 ，题给实验反应温度为110 ，故使用冷凝管的目的是减少水合肼的挥发
6、。(3)由题图2所给pH与各粒子摩尔分数关系可知，在pH约为4时，溶液中HSO浓度最大，此时可停止通SO2气体；由NaHSO3制备Na2SO3是向NaHSO3溶液中加入NaOH溶液，由题图2可知在pH约为10时，SO浓度最大，此时停止加入NaOH，再由Na2SO3的溶解度曲线可知，过滤温度应高于34 。实验方案为边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在温度高于34 条件下趁热过滤。答案：(1)3Cl26OH5ClClO3H2O缓慢通入Cl2(2)NaClO碱性溶液减少水合肼的挥发(3)测量溶液的pH，若p
7、H约为4，停止通SO2边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 条件下趁热过滤2(2016高考江苏卷)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40 左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。当溶液pH约为4时，停止反应，在20 左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3=Na2S2O5H2O(1)SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为
8、_。(2)装置Y的作用是_。(3)析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、2530 干燥，可获得Na2S2O5固体。组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、_和抽气泵。依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是_。(4)实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是_。解析：(1)该离子方程式为2SO2H2OCO=2HSOCO2。(2)装置Y的作用是防止倒吸。(3)减压抽滤装置的主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是减少Na2S2O5在水中的溶解。(4)根据提供信息，Na2S2O5在空气中、受
9、热时均易分解，在制备过程中Na2S2O5分解生成Na2SO3，部分Na2SO3被氧化为Na2SO4，因此含有一定量的Na2SO3、Na2SO4。答案：(1)2SO2COH2O=2HSOCO2(2)防止倒吸(3)吸滤瓶减少Na2S2O5在水中的溶解(4)在制备过程中Na2S2O5分解生成Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO43(2014高考江苏卷)磷酸铁(FePO42H2O，难溶于水的米白色固体)可用于生产药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料。实验室可通过下列实验制备磷酸铁。(1)称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤。反应加热的目的是_。(
10、2)向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2，离子方程式如下：Cr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O在向滴定管中注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、_和_。若滴定x mL滤液中的Fe2，消耗a molL1 K2Cr2O7标准溶液b mL，则滤液中c(Fe2)_ molL1。为使滤液中的Fe2完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是_(填序号)。A加入适当过量的H2O2溶液B缓慢滴加H2O2溶液并搅拌C加热，使反应在较高温度下进行D用氨水调节溶液pH7(3)将一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)加入含
11、有Fe3的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO42H2O。若反应得到的FePO42H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为_。解析：(1)温度越高反应速率越快，因此加热可以加快反应的速率。(2)滴定管要先用蒸馏水洗涤，再用待装液体润洗。根据题给离子方程式可知，n(Fe2)6n(Cr2O)，c(Fe2) molL1。加入过量的H2O2，可以使Fe2充分被氧化；缓慢滴加H2O2并搅拌，可以使反应更充分；加热会使H2O2发生分解；加入氨水会使Fe2转化为沉淀。故答案为AB。(3)因为碱性溶液中Fe3反应生成红褐色的 Fe(OH)3沉淀，从而使得到的FePO42H2O固体呈棕黄色。答案：(
12、1)加快铁与稀硫酸反应速率(2)用蒸馏水洗涤用K2Cr2O7标准溶液润洗23次AB(3)Fe(OH)3(或氢氧化铁)角度二有机物的制备4(2019高考江苏卷)丙炔酸甲酯(CHCCOOCH3)是一种重要的有机化工原料，沸点为103105 。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为CHCCOOHCH3OHCHCCOOCH3H2O实验步骤如下：步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。步骤2：蒸出过量的甲醇(装置如图)。步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5% Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、
13、蒸馏，得丙炔酸甲酯。(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是_。(2)步骤2中，如图所示的装置中仪器A的名称是_；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是_。(3)步骤3中，用5% Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是_；分离出有机相的操作名称为_。(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是_。解析：(1)甲醇可作为溶剂，同时增加一种反应物的用量，可提高另一种反应物的转化率。(2)蒸馏时用到的仪器A为直形冷凝管，蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是防止暴沸。(3)Na2CO3可以与丙炔酸反应。丙炔酸甲酯在Na2CO3溶液中的溶解度较小，故可以用分液法分离有机相和无机相。(4)丙炔酸甲酯的沸点比水高，若用水浴加热，
14、则不能将丙炔酸甲酯蒸出来。答案：(1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(2)(直形)冷凝管防止暴沸(3)丙炔酸分液(4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高5(2018高考江苏卷)3，4亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为实验步骤如下：步骤1：向反应瓶中加入3，4亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于7080 滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。步骤3：对合并后的溶液进行处理。步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4亚甲二氧基苯甲酸固体。(1)步骤1中，反应结束后，若观
15、察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，HSO转化为_(填化学式)；加入KOH溶液至碱性的目的是_。(2)步骤2中，趁热过滤除去的物质是_(填化学式)。(3)步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为_。(4)步骤4中，抽滤所用的装置包括_、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。解析：(1)反应结束后，溶液仍呈紫红色，说明KMnO4溶液过量，需加NaHSO3溶液进行还原，HSO则被氧化为SO。题干信息提示3，4亚甲二氧基苯甲酸微溶于水，而其盐溶于水，所以反应结束后加KOH溶液至碱性是将反应生成的酸转化为可溶性的钾盐。(2)产物中的MnO2不溶于水，所以趁热过滤除去MnO2。(3)合并后的溶液中含3，4
16、亚甲二氧基苯甲酸钾，需将其转化为微溶的酸，所以，处理合并后的溶液，可滴加盐酸，使有机酸逐渐从溶液中析出，因此，为使沉淀完全，可向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。(4)抽滤装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。答案：(1)SO将反应生成的酸转化为可溶性的盐(2)MnO2(3)向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀(4)布氏漏斗6(2017高考江苏卷)1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71 ，密度为1.36 gcm3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g
17、 NaBr。步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷。(1)仪器A的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。(2)反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和_。(3)步骤2中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。(5)步骤4中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2C
18、O3溶液，振荡，_，静置，分液。解析：(1)仪器A为蒸馏烧瓶，搅拌磁子的作用是搅拌和防止暴沸。(2)反应物中的正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能发生分子间脱水反应生成正丙醚。(3)向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中，降低了接收瓶内的温度，减少了1溴丙烷的挥发。(4)HBr易挥发，故需缓慢加热。(5)振荡后，要排出分液漏斗中的气体。答案：(1)蒸馏烧瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)减少1溴丙烷的挥发(4)减少HBr挥发(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体1硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体
19、流程如下：回答下列问题：(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。(2)步骤需要加热的目的是_，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_(填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2，理由是_。分批加入H2O2，同时为了_，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。解析：(1)除去铁屑表面油污的方法是用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸
20、反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸，故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2全部氧化为Fe3，发生反应为2Fe2H2O2 2H=2Fe32H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁
21、离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2xH2O，由题意知5.6%，解得x12。答案：(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2全部氧化为Fe3；不引入杂质防止Fe3水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)212H2O2环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为_。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置
22、已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_，浓硫酸也可做该反应的催化剂，选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因为_(填序号)。a浓硫酸易使原料炭化并产生SO2bFeCl36H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c同等条件下，用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。(3)操作2用到的玻璃仪器是_。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_，弃去前馏分，收集83 的馏分。解析：(1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(2)烧瓶A中进行的可逆反应为H2O。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；
23、b项，使用FeCl36H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl36H2O的平衡转化率高，错误。仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。答案：(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2)OHH2Oab冷凝回流，减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水，加热3二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。二茂铁的熔点是173 ，在100 时开始升华，沸点是249 ，不溶于
24、水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂；化学性质稳定，400 以内不分解。实验室制备二茂铁的装置示意图如图1，实验步骤为在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60 mL无水乙醚，充分搅拌，同时通氮气约10 min；再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6、密度为0.95 g/cm3)，搅拌；将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜，做溶剂)配成的溶液25 mL装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中，45 min滴完，继续搅拌45 min；再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌；将三颈烧瓶中液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；蒸发橙
25、黄色溶液，得二茂铁粗产品。回答下列问题：(1)仪器b的名称是_，作用是_。(2)步骤中通入氮气的目的是_。(3)三颈烧瓶的适宜容积应为_(填序号)。100 mL250 mL500 mL步骤所得的橙黄色溶液的溶剂是_。(4)KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁Fe(C5H5)2和KCl的化学方程式为_。(5)二茂铁粗产品的提纯过程在图2中进行，其操作名称为_。二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是_。(6)最终得到纯净的二茂铁4.8 g，则该实验的产率为_(保留两位有效数字)。解析：(1)仪器b的名称是(球形)冷凝管，其作用为冷凝
26、回流有机物。(2)该实验过程中用到试剂氯化亚铁，它易被空气中的氧气氧化，所以需要通入氮气，将装置中的空气排尽。(3)根据题给的试剂的体积可知，60 mL5.5 mL25 mL25 mL115.5 mL，所以三颈烧瓶的适宜容积应为250 mL；步骤所得的橙黄色溶液的溶剂是乙醚和二甲亚砜。(4)由生成物可知，该反应为非氧化还原反应，KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁Fe(C5H5)2和KCl，化学方程式为2KOHFeCl22C5H6=Fe(C5H5)22KCl2H2O。(5)由题给信息：二茂铁的熔点是173 ，在100 时开始升华，所以二茂铁粗产品的提纯操作名称为升华；二茂铁及其衍生物可做
27、抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是四乙基铅反应后的产物会造成空气污染。(6)根据反应2KOHFeCl22C5H6=Fe(C5H5)22KCl2H2O可知，KOH、FeCl2均过量，应以C5H6的量来计算二茂铁的产率。5.5 mL C5H6的物质的量为0.079 mol，则生成Fe(C5H5)2的物质的量为0.039 5 mol，质量为0.039 5 mol186 g/mol7.347 g，该实验的产率为100%65%。答案：(1)(球形)冷凝管冷凝回流有机物(或冷凝回流乙醚、环戊二烯和二甲亚砜)(2)将装置中的空气排尽，防止实验过程中Fe2被氧化(3
28、)乙醚和二甲亚砜(4)2KOHFeCl22C5H6=Fe(C5H5)22KCl2H2O(5)升华四乙基铅反应后的产物会造成空气污染(6)65%4(2015高考江苏卷)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。附表相关物质的沸点(101 kPa)物质沸点/物质沸点/溴58.81，2二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229其实验步骤为步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10
29、% NaHCO3 溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应为_。(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。解析：(1)由表中数据可知，溴的沸点只有58.8 ，加热至 60 时，会造成大量溴的挥发，因此冷凝管的主要作用是冷凝回流溴。因Br2有毒，可用NaOH溶液吸收
30、未被冷凝的Br2。(2)由步骤1可知，三颈瓶中加入的物质有无水AlCl3、1，2二氯乙烷、苯甲醛和液溴，1，2二氯乙烷应是溶剂，无水AlCl3应是催化剂。(3)因Br2易溶于有机相，步骤2加盐酸时，也会导致少量HCl溶于有机相。Br2和HCl都易与NaHCO3溶液发生化学反应，则加10% NaHCO3溶液的目的是除去有机相中的Br2和HCl。(4)无水MgSO4是一种常用的有机物干燥剂，可除去有机相中的少量水分。(5)间溴苯甲醛中的醛基易被空气中的O2氧化为羧基，温度越高被氧化得越快；减压蒸馏可降低蒸馏温度。因此，采用减压蒸馏技术是为了防止间溴苯甲醛被氧化。答案：(1)冷凝回流NaOH溶液(2
31、)AlCl3(3)Br2、HCl(4)除去有机相中的水(5)间溴苯甲醛被氧化性质探究类综合实验1题型特点该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。2研究物质性质的基本方法和程序3注意事项(1)若探究影响物质性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。(2)多角度辩证地看问题研究反应物中各微粒的性质(即内因)。研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物
32、质)。装置中的空气(氧气、水蒸气、二氧化碳)是否对性质实验有影响，如何避免。1(2019高考江苏卷)实验室以工业废渣(主要含CaSO42H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：(1)室温下，反应CaSO4(s)CO(aq)CaCO3(s)SO(aq)达到平衡，则溶液中_Ksp(CaSO4)4.8105，Ksp(CaCO3)3109。(2)将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为_；浸取废渣时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是_。(3)废渣浸取在如图所示的装置中进行。控
33、制反应温度在6070 ，搅拌，反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是_；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高CaSO4转化率的操作有_。(4)滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：_已知pH5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2。解析：(1)1.6104。(2)HCO与NH3H2O反应生成CO、NH和H2O。CO水解显碱性，加入NH3H2O可以抑制CO水解，增加溶液中CO的浓度，促进CaSO
34、4转化为CaCO3。(3)(NH4)2CO3受热易分解，所以反应环境温度不能过高。加快搅拌速率，可提高CaSO4的转化率。(4)水洗之后的滤渣的主要成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaCO3，将滤渣分批加入盐酸中，可以使其与盐酸充分反应，CaCO3与HCl反应会有气泡产生，当看不到气泡时，过滤除去SiO2等不溶物，此时滤液中含有Al3、Fe3和Ca2，加入Ca(OH)2，调节pH介于58.5时，Al3和Fe3完全以沉淀形式存在，然后过滤得CaCl2溶液。答案：(1)1.6104(2)HCONH3H2O=NHCOH2O增加溶液中CO的浓度，促进CaSO4的转化(3)温度过高，(NH4)2
35、CO3分解加快搅拌速率(4)在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于58.5时，过滤2(2016高考江苏卷)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO33H2O。实验过程如下：(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)2H(aq)=Mg2(aq)CO2(g)H2O(l)H50.4 kJmol1Mg2SiO4(s)4H(aq)=2Mg2(aq)H2SiO3(s)H2O(l)H225.4 kJmol1酸溶需加热的目的是_；所加H2S
36、O4不宜过量太多的原因是_。(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为_。(3)用如图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3。实验装置图中仪器A的名称为_。为使Fe3尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，_、静置、分液，并重复多次。(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO33H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_，过滤、用水洗涤固体23次，在50 下干燥，得到MgCO33H2O。已知该溶液中pH8.5时 Mg(OH)2开始沉淀；pH5.0时Al(OH)3沉淀完全解析：(1)酸溶时需加热，目的是加快溶解速率。(2)加入H2O2的目的是将Fe2氧化为Fe3，离子方程式为2Fe2H2O22H=2Fe32H2O。(3)仪器A为分液漏斗。加入有机萃取剂后，应充分振荡、静置、分液，并重复多次