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1、新编高考化学备考资料新疆高考化学综合提升（三）检查图中整套装置气密性的操作及现象是 。2、某研究小组利用题下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定及D处加热装置略)（1）装置C的作用是 ，处理尾气的方法为 。（2）从实验安全考虑，题上图装置可采取的改进措施是 。3、硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）26H2O较硫酸亚铁不易被氧气氧化，是分析化学中重要的试剂，常用于代替硫酸亚铁。硫酸亚铁铵在 500时隔绝空气加热完全分解。为检验分解产物的成份，设计如下实验装置进行实验，加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全A中固体充分加热较长时间后，通入氮气，目的是 。4、1-乙氧基萘是一种无色液体，密度比水
2、大，不溶于水，易溶于醇、醚，熔点5.5，沸点267.4。1-乙氧基萘常用作香料，也可作为合成其他香料的原料。实验室制备1-乙氧基萘的过程如下：(1)将72g 1-萘酚溶于100mL无水乙醇中，加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是_。烧瓶上连接长直玻璃管的主要作用是_。(2)反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作：蒸馏；水洗并分液；用10%的NaOH溶液碱洗并分液；用无水氯化钙干燥。正确的顺序是 （填字母代号）。A B C(3)实验测得1-乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示，时间延长、温度升高
3、1-乙氧基萘的产量下降的原因可能是 、 。5、利用废铝箔(主要成分为Al、少量的Fe、Si等)既可制取有机合成催化剂AlBr3又可制取净水剂硫酸铝晶体A12(SO4)318H2O。实验室制取无色的无水AlBr3(熔点：97.5，沸点：263.3265)可用如图所示装置，主要实验步骤如下：步骤l将铝箔剪碎，用CCl4浸泡片刻，干燥，然后投入到烧瓶6中。步骤2从导管口7导入氮气，同时打开导管口l和4放空，一段时间后关闭导管口7和1；导管口4接装有五氧化二磷的干燥管。步骤3从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中，并保证烧瓶6中铝过剩。步骤4加热烧瓶6，回流一定时间。步骤5将氮气的流动方向改为从导管口4
4、到导管口l。将装有五氧化二磷的干燥管与导管口1连接，将烧瓶6加热至270左右，使溴化铝蒸馏进入收集器2。步骤6蒸馏完毕时，在继续通入氮气的情况下，将收集器2从3处拆下，并立即封闭3处。(1)步骤l中，铝箔用CCl4浸泡的目的是 。(2)步骤2操作中，通氮气的目的是 。(3)步骤3中，该实验要保证烧瓶中铝箔过剩，其目的是 。(4)铝与液溴反应的化学方程式为 。(5)步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作 。(6)步骤5需打开导管口l和4，并从4通入N2的目的是 。 (7)由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次为： 称取一定质量的铝箔于烧杯中，分次加入2.0 molL-1NaOH溶液，加热至不再产生气
5、泡为止。 过滤 ； 过滤、洗涤 ； ； 冷却结晶； 过滤、洗涤、干燥。6、用下图装置可以进行测定SO2转化成SO3的转化率的实验。已知SO3的熔点是168，沸点是448。已知发生装置中所涉及反应的化学方程式为：Na2SO3（s）+ H2SO4（85%）=Na2SO4+ SO2+H2O（1）根据实验需要，应该在、处连接合适的装置。请从下图AE装置中选择最适合装置并将其序号填入下面的空格中。、处连接的装置分别是、。（2）从乙处均匀通入O2，为使SO2有较高的转化率，实验中在加热催化剂与滴加浓硫酸的顺序中，首先应采取的操作是 。（3）有一小组在实验中发现，SO2气体产生缓慢，以致后续实验现象不明显，
6、但又不存在气密性问题，请你推测可能的原因并说明相应的验证方法（可以不填满）。原因 ，验证方法 。原因 ，验证方法 。原因 ，验证方法 。7、研究性学习小组的同学，为测定碱式碳酸钴Cox(OH)y(C03)z的化学组成，设计了如图所示的装置进行实验探究。 （已知碱式碳酸钴受热时可分解生成三种氧化物）(1)请完成下列实验步骤： 称取3.65g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量； 按如图所示装置组装好仪器，并 ； 加热甲中玻璃管，当乙装置中 (填实验现象)，停止加热； 打开活塞a，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量； 计算。(2)步骤中缓缓通入空气数分钟的目的是 (3)某同学认为上述
7、实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的 (填字母)连接在 (填装置连接位置)。8、溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/gcm30.883.101.50沸点/8059156水中溶解度微溶微溶微溶按以下合成步骤回答问题：(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，继续滴加至液溴滴完。(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是
8、. ；向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是 。(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母)：A重结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取9、最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如图：+C4H9OH已知：正丁醇沸点118，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340，酸性条件下，温度超过180时易发生分解由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下：向三颈烧瓶内加入30g（0.2mol）邻苯二甲
9、酸酐，22g（0.3mol）正丁醇以及少量浓硫酸搅拌，升温至105，持续搅拌反应2小时，保温至反应结束。冷却至室温，将反应混合物倒出通过工艺流程中的操作X，得到粗产品.粗产品用无水硫酸镁处理至澄清取清液（粗酯）圆底烧瓶减压蒸馏，经处理得到产品20.85g。请回答以下问题：（1）步骤中不断从分水器下部分离出产物水的目的是 。判断反应已结束的方法是 。（2）操作X中，应先用5%Na2CO3溶液洗涤粗产品纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？（用化学方程式表示） 。（3）粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是 。10、乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶
10、粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体乙酰苯胺的制备原理为：NH2 + CHC3OOH + H2O实验参数：名称性状密度/（g/cm3）沸点/溶解性苯胺无色油状液体，有还原性1.02184.4微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等乙酸无色液体1.05118.1易溶于水，易溶于乙醇、乙醚乙酰苯胺白色晶体1.22304 微溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、乙醚实验装置：（见图）【注】：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。实验步骤：步骤1：在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.3mL，冰醋酸18.4mL，锌粉0.1g，安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使柱顶温度控
11、制在105左右，反应约6080min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出。步骤2：在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却，结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。步骤3：将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。请回答下列问题：（1）从化学平衡的角度分析，要控制分馏柱上端的温度在105左右的原因是 。（2）步骤1加热可用 （填“水浴”或“油浴”）。（3）步骤2得到的粗晶体中因含有某些杂质而颜色较深，步骤3重结晶的操作是：将粗晶体用热水溶解，加入活性炭0.1g，煮沸进行脱色， ，再将滤液冷却结晶。参考答案1、用止水夹夹住E，微热硬质玻璃管，若D中管
12、口处产生气泡，冷却后导管内液面升高，说明装置气密性良好。2、（1）除CO2；点燃（2）在装置B C之间添加装置E防倒吸（其他合理答案均可得分）3、使分解产生的气体在B、C中被吸收充分；4、(1) 提高1-萘酚的转化率；导气和冷凝回流，提高原料的利用率(2) A(3)副反应的增加、温度高，原料被蒸出（答案合理即可）；5、6、（1）BAD (2)加热催化剂(3)原因 Na2SO3变；验证方法 取待测试样于试管中，加适量蒸馏水配成溶液，先滴入足量稀盐酸，再滴入BaCl2溶液有白色沉淀生成，则证明该Na2SO3固体变质原因 不是浓硫酸；验证方法 用洁净玻璃棒蘸取待测试样，涂白纸不变黑，则证明该溶液不是浓硫酸（其他答案合理也给分）7、（1）检查装置的气密性 不在有气泡产生时（2）将装置中生成的CO2和H2O(g)全部排入乙、丙装置中（3） D ； 活塞a前（或装置甲前）8、 (2)除去HBr和未反应的Br2干燥(3)苯；C9、(1)有利于反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率；分水器中的水位高度基本保持不变时（或者冷凝管中不再有液体滴下）；(2) (3)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使其沸点降低；10、(1) 水的沸点是100，加热至105左右，就可以不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行；(2 油浴加热(3) 趁热过滤