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1、第五章 灰分及矿物元素的测定 第一节 灰分的测定 第二节 钙的测定 第三节 铁的测定 第四节 磷的测定 第五节 碘的测定(自学) Page 2 基本概念 矿物质除C、H、O、N以外的元素。 按营养分：必需、非必需、有毒 按含量分：常量（0.01%）、微量（0.01%） p常量元素：钙、镁、钾、钠、磷、硫、氯 p微量元素：铁、锌、铜、锰、镍、钴、钼、硒、铬、碘、氟、锡、硅、矾 灰分总/粗灰分，标示食品中无机成分(即矿物质)总量的指标 。 p水溶性灰分：可溶性的K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐； p水不溶性灰分：泥沙、Fe或Al的氧化物及碱土金属的碱性磷酸盐； p酸不溶性灰分：属于水不溶性灰分，
2、泥沙、微量氧化硅的含量。 Page 3 第一节 灰分的测定 原理 样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物被氧化分解，以二 氧化碳、氮的氧化物及水等形式溢出，无机物质则以无机盐 和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，通过 称重即可计算灰分含量。 方法同“干法灰化” 灰化条件的选择 容器、取样量、温度、时间、加速灰化的方法（见课本） Page 4 Page 5 Page 6 Page 7 Page 8 Page 9 第一节 灰分的测定 恒重 取出 入干燥器冷却 30 分钟，称重 结果计算不恒重 灰化数小时 炭化样品 瓷坩埚 的准备 马福炉 的准备 称样品 测定方法课本 Page 10 Pa
3、ge 11 第二节 钙的测定 KMnO4滴定法 EDTA滴定法（GB/T 5009.92-2003） 第三节 铁的测定 硫氰酸钾比色法 邻二氮菲比色法 第四节 碘的测定 氯仿萃取比色法（自学） 其他：磷的测定 钼蓝比色法（自学） Page 12 样液甲基红指示剂草酸铵溶液醋酸溶液（生 成）氨水醋酸溶液静置1h,离心，弃上清 沉淀加氨水离心，弃上清沉淀加硫酸水浴溶解 KMnO4滴定至微红色 KMnO4滴定法 EDTA滴定法（GB/T 5009.92-2003） 样液加NaOH 加KCN、柠檬酸钠(掩蔽剂)加NaOH 加钙指示剂(酒红色)用EDTA滴定至变为蓝色 第二节 钙的测定 Page 13
4、Page 14 Page 15 Page 16 Page 17 第三节 铁的测定 Page 18 第三节 铁的测定 （GB/T 12286，HJ/T 345） Page 19 铁铁的邻邻二氮菲比色法 称取一定量的样样品在500600下灰化 冷却，加入2mL盐盐酸（1:1） 水浴加热热蒸干，再加入5mL离子水/蒸馏馏水加热热煮沸 冷却，用水转转移至100mL容量瓶中并定容 准确吸取510mL样样液于50mL容量瓶中 加入1mol/L盐盐酸1mL，10%盐盐酸羟羟胺1mL，0.12%邻邻二氮菲1mL 混合，再加入10%醋酸钠钠5mL，用水稀释释至刻度 在510nm处读处读 出吸光度并与标标准曲线线
5、相比较较 Page 20 标标准曲线线的绘绘制 准确称取0.4979g硫酸亚铁亚铁 溶于100mL水中 加入5mL浓浓硫酸微热热溶解 用水定容至1000mL，摇摇匀，得标标准贮备贮备 液（100g/mL ） 吸取10mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，制得10 g/mL 准确吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL容量瓶中瓶 加入1mol/L盐盐酸1mL，10%盐盐酸羟羟胺1mL，0.12%邻邻二氮菲1mL 混合，再加入10%醋酸钠钠5mL，用水稀释释至刻度 在510nm处处测测定吸光度，用空白对对照调调零 Page 21 第四节 磷的测定 1、原理 样品经灰化后，在酸性溶液中，磷酸盐与钼酸 铵作用生成淡蓝色的磷钼酸铵，遇氯化亚锡或抗 坏血酸等还原剂产生亮蓝色络合物钼蓝，利用 蓝色比色测定，即可测出样品中磷的含量。反应 式如下： Page 22 第四节 磷的测定 2、操作步骤 （1）样品预处理：干法灰化或湿法消化 （2）标准曲线的绘制：略 （3）样品测定 ：吸取样液510mL，用上述标准 曲线法测得吸光度，在标准曲线上查出磷含量， 计算 Page 23 第五节 碘的测定（自学） 样液加浓硫酸加重铬酸钾摇匀静置加氯仿萃取 氯仿层过滤比色 Page 24