化验室常用药品配制.pdf

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1、常用药品配制 一、 氢氧化钠标准溶液的配制和标定第 4 页 二、 盐酸标准溶液的配制和标定 第 5 页 三、 硫酸标准溶液的配制和标定 第 6 页 四、 硝酸银标准溶液的配制和标定 第 7 页 五、碳酸钠标准溶液的配制和标定 第 7 页 六、高锰酸钾标准溶液的配制和标定 第 8 页 七、氯化钠标准溶液的配制和标定 第 9 页 八、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定第 10 页 九、硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定第 10 页 十、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定第11 页 十一、常用洗涤液的配制和使用方法 第 13 页 十二、标准溶液的允许误差范围、保存、有效期第13 页 一、 氢氧化钠标准溶液

2、的配制和标定 （依据国标 GB/T5009.1-2003 ） C（NaOH）= 1mol/L C（NaOH）= 0.5mol/L C（NaOH）= 0.1mol/L （一）氢氧化钠标准溶液的配制： 称取 120gNaOH ，溶于 100mL 无 CO2的水中，摇匀，注入聚乙 烯容器中，密闭放置至溶液清亮。 用塑料管吸取下列规定体积的上层 清液，注入用无 CO2的水稀释至 1000mL，摇匀。 C（NaOH） ，mol/L NaOH 饱和溶液， mL 156 0.5 28 0.1 5.6 （二）氢氧化钠标准溶液的标定： 1. 测定方法： 称取下列规定量的、于105110 。C 电烘箱烘至恒重的工

3、作基 准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无 CO2的水中，加 2 滴酚酞指示液（ 10 g/L ） ，用配制好的 NaOH 溶液 滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。 C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾 ,g 无 CO2 水,mL 1 6.0 80 0.5 3.0 80 0.1 0.6 80 2. 计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： M C（NaOH）= - （VV0） 0.2042 式中： C（NaOH）氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L ； V消耗氢氧化钠的量，mL； V0空白试验消耗氢氧化钠的量，mL； M邻苯二甲酸氢钾的质

4、量，g； 0.2042 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol 。 二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T5009.1-2003 ） C（HCl）= 1mol/L C（HCl）= 0.5mol/L C（HCl）= 0.1mol/L （一） 盐酸标准溶液的配制： 量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL 水中，摇匀。 C（HCl）HCl，mL 190 0.5 45 0.19 （二） 盐酸标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于270300 。C 灼烧至质量恒定的基准无 水碳酸钠，称准至0.0001 g。溶于 50mL 水中，加 10 滴溴甲酚绿 - 甲基红混合指示液，

5、 用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红 色，再煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗紫色。同时作空 白试验。 C（HCl） ，mol/L 基准无水碳酸钠， g 无 CO2 水，mL 1 1.5 50 0.5 0.8 50 0.1 0.15 50 3. 计算：盐酸标准溶液的浓度按下式计算： M C（HCl）= - （VV0） 0.0530 式中： C（HCl）盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L； M无水碳酸钠之质量，g V盐酸溶液之用量， mL V0空白试验盐酸溶液之用量，mL 0.0530 无水碳酸钠的摩尔质量，Kg/ mol 。 溴甲酚绿 -甲基红混合指示剂：三份2g/L 的溴甲

6、酚绿乙醇溶液与 二份 1g/L 的甲基红乙醇溶液混合。 三、 硫酸标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T5009.1-2003 ） C（1/2H2SO4）=1 mol/L C（1/2H2SO4）=0.5 mol/L C（1/2H2SO4）=0.1 mol/L （一）硫酸标准溶液的配制 量取下列规定体积的硫酸，缓缓注入1000 mL 水中，冷却，摇 匀。 1/2H2SO4，mol/L H2SO4，mL 1 30 0.5 15 0.1 3 （二）硫酸标准溶液的标定 1.测定方法： 称取下列规定量的、于270300 。C 灼烧至恒定的基准无水碳 酸钠，称取至 0.0001 g 。溶于 50mL 水

7、中，加 10 滴溴甲酚绿 -甲基红 混合指示液， 用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 C（1/2H2SO4） ，mol/L 基准无水碳酸钠，g 无 CO2水，mL 1 1.5 50 0.5 0.8 50 0.1 0.15 50 2.计算：硫酸标溶液浓度按下式计算： M C（1/2H2SO4）= - （V1V0） 0.0530 式中： C（1/2H2SO4）硫酸标准溶液之物质的浓度，mol/L ； M无水碳酸钠之质量，g； V1硫酸溶液之用量， mL； V0空白试验硫酸之用量，mL； 0.0530 无水碳酸钠的摩尔质量，k

8、g/mol 四、 硝酸银标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T5009.1-2003 ） C（AgNO3）= 0.1 mol/L （一）硝酸银标准溶液的配制： 硝酸银溶液： 称取 17.5 g 硝酸银，溶于 1000mL 水中，摇匀，溶液保存于棕 色瓶中。 淀粉指示液： 称取 0.5g 可溶性淀粉，加入约 5mL 水，搅匀后缓缓倾入 100mL 沸水中，随加随搅拌，煮沸2min ，放冷，备用。此指示液应临用时 配制。 荧光黄指示液： 称取 0.5g 荧光黄，用乙醇溶解并稀释至100mL 。 （二）硝酸银标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取 0.2g 于 270 。C 干燥至质量恒定的基准氯

9、化钠（称准至 0.0001g ） ，溶于 50mL 水中使之溶解，加入5mL 淀粉指示液，边摇 动边用 AgNO3标准溶液滴定，避光滴定，近终点时，加入3 滴荧光 黄指示液，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。同时作空白试验。 2.计算：硝酸银标准溶液的浓度按下式计算： M C（AgNO3）= - （VV0） 0.05844 式中： C（AgNO3）硝酸银标准溶液之物质的浓度，mol/L ； M氯化钠之质量， g； V硝酸银溶液之用量，mL； V0空白试验消耗硝酸银之量； 0.05844氯化钠的摩尔质量，Kg/ mol 。 五、碳酸钠标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T601-2002 ） 1

10、.配制： 称取下列规定质量无水碳酸钠，溶于1000 ml 水中，摇匀。 C（1/2 Na2CO3） ，mol/L Na2CO3，g 1 53 0.1 5.3 2.标定： 量取 35.00-40.00ml 配制好的碳酸钠溶液，加如下规定体积的 水，加 10 滴滴溴甲酚绿 -甲基红混合指示液， 用下列规定的相应 浓度的盐酸标准滴定浓度滴至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 C （1/2 Na2CO3） ， mol/L 加入水的体积，ml C （HCl） ， mol/L 1 50 1 0.1 20 0.1 3.计算：碳酸钠标准溶液浓度按下式计算：

11、 V1c1 C（1/2 Na2CO3）= - V 式中：C（1/2 Na2CO3）碳酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L； V1盐酸标准滴定溶液的用量，ml； C1盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L； V碳酸钠溶液的体积的准确数值，ml。 六、高锰酸钾标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T5009.1-2003 ） C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L 1.配制：称取 3.3 g 高锰酸钾，加 1000 ml 水。煮沸 15 min。加塞静 置 2d 以上，用垂融漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密 塞保存。 2.标定： 准确称取 0.2g 在 110 。C 干燥至恒重的基准草

12、酸钠，加入 250ml 新煮沸过的冷水、 10ml 硫酸，搅拌使之溶解。迅速 加入约 25ml 高锰酸钾溶液，待褪色后，加热至65。C，继 续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，并保持0.5min 不 褪色。在滴定终了时，溶液温度应不低于55。同时做空 白试验。 3.计算：高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算： M C（1/5KMnO4）= - （V1V0） 0.0670 式中：C（1/5KMnO4）高锰酸钾标准溶液的物质的浓度，mol/L； M草酸钠的质量， g； V1高锰酸钾标准溶液的用量，ml； V0空白试验高锰酸钾标准溶液的用量，ml； 0.0670 草酸钠的摩尔质量，kg/mol 七、氯化钠

13、标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T601-2002 ） C（ NaCI）=0.1 mol/L （一）方法一 1.配制：称取 5.9 g 氯化钠，溶于 1000 ml 水中，摇匀。 2.标定：按 GB/T 9725-1988 量取 35.00-40.00ml 配制好的氯化钠溶液，加40ml 水、10ml 淀粉溶液（ 10 g /L ） ，以 216 型银电极作指示电极， 217 型双盐 桥饱和甘汞电极作参比电极， 用硝酸银标准溶液 C （AgNO3） =0.1 mol/L 滴定，并按 GB/T 9725-1988 中 6.2.2 条的规定计算 V0。 3.计算：氯化钠标准溶液浓度按下式计算

14、： V0c1 C（NaCI）= - V 式中：C（NaCI）氯化钠标准溶液的物质的浓度，mol/L； V0硝酸银标准滴定溶液的用量，ml； C1硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L ； V氯化钠溶液的体积的准确数值，ml。 （二）方法二 1.配制： 称取 5.84 0.30g 已于 550 50。C 的高温炉中灼烧至质量恒定 的工作基准氯化钠，溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至 刻度。 2.计算:氯化钠标准溶液的浓度按下式计算： M 1000 C（NaCI）= - V 58.442 式中： C（NaCI）氯化钠标准溶液的物质的浓度，mol/L ； M氯化钠的质量， g； V配

15、制氯化钠标准溶液的准确体积，ml； 58.442 氯化钠的摩尔质量，g/ mol。 八 、 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 配 制 和 标 定 ：（ 依 据 国 标 GB/T5009.1-2003 ） C（Na2S2O3）=0.1 mol/L 1.配制：称取 26g 硫代硫酸钠（ Na2S2O3 5H2O）或 16 g 无水硫代 硫酸钠，及 0.2 g 无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之 溶解，并稀释至 1000ml ，混匀，放置一个月后过滤备用。 2.标定：准确称取0.15g 在 120 。C 干燥至恒量的基准重铬酸钾，置 于碘量瓶中，加入 50） ml 水使之溶解。加入 2g

16、碘化钾及 20ml 硫酸溶液（ 1+8） ，密塞，摇匀，放置暗处10 min 后用 250ml 水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml 淀粉指示剂（称取 0.5g 可溶性淀粉，加入约5mL 水，搅匀后 缓缓倾入 100mL 沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备 用。此指示液应临用时配制。 ） ，继续滴定至溶液由蓝色消失而 显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20。同时做 空白试验。 3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： M C（Na2S2O3）= - （V1- V0 ） 0.04903 式中：C （Na2S2O3）硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L

17、； M重铬酸钾的质量， g； V1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml； V0空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml； 0.04903重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol 。1/6（K2CrO7） 九、硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定： （依据国标 GB/T601-2002 ） C（NH4）2Fa(SO4)2=0.1 mol/L 1.配制：称取 40g 硫酸亚铁铵 （NH4）2Fa(SO4)2 6H2O， 溶于 300ml 硫酸溶液（ 20%）中，加 700ml 水，摇匀。 2.标定：量取 35.00-40.00ml 配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25ml 无 氧的水，用高锰酸钾标准溶液C（1/5KMnO4

18、）=0.1 mol/L 滴 定至溶液呈粉红色，并保持30S。临用前标定。 3.计算：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度按下式计算： V1c1 C（NH4）2Fa(SO4)2= - V 式中：C（NH4）2Fa(SO4)2硫酸亚铁铵标准溶液的物质的浓度， mol/L； V取硫酸亚铁铵溶液的体积，ml； V1高锰酸钾标准溶液的用量，ml； c1高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L； 十 、 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 溶 液 的 配 制 和 标 定 （ 依 据 国 标 GB/T5009.1-2003 ） 方法一： 1. 配制： （1）乙二胺四乙酸二钠： 称取下列规定质量的乙二胺四乙酸二钠，溶于 1

19、000 ml 水中，加 热溶解，冷却，摇匀。 C（EDTA） ，mol/L EDTA ， g 0.05 20 0.02 8 0.01 4 （2）氨水-氯化铵缓冲液（ PH 10） ：称取 5.4 g 氯化铵，加适量水 溶解后，加入 35ml 氨水，再加水稀释至100ml。 （3）氨水：量取 40 ml 氨水，加水稀释至100 ml 。 （4）铬黑 T 指示剂：称取 0.1g 铬黑 T，加入 10g 氯化钠，研磨混合。 2.标定：0.05 mol/L 准确称取 0.4 克在 800 。C 灼烧至恒量的基准氧化锌，置于小烧 杯中，加 1 ml 盐酸溶液（ 20%） ，溶解后移入 100ml 容量瓶

20、，加水稀 释至刻度，混匀。吸取30.00-35.00ml 此溶液，加入 70ml 水，用氨 水中和至 PH 7-8，再加 10ml 氨水-氯化铵缓冲液（ PH10） ，用乙二 胺四乙酸二钠溶液滴定， 接近终点时加入少许铬黑T 指示剂，继续滴 定至溶液自紫色转变为纯蓝色。同时做空白试验。 C（EDTA） ，mol/L 氧化锌，g 盐酸， ml 定容至， ml 0.05 0.4 1 100 0.02 0.16 0.4 100 0.01 0.16 0.4 200 3.计算：乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式计算： M C（EDTA）= - （V1- V0 ） 0.08138 式中： C（EDTA）

21、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的浓度， mol/L； M用于滴定的基准氧化锌的质量，mg； V1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液用量，ml； V0试剂空白试验中乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液用 量，ml； 0.08138与 1.00 ml 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当 的基准氧化锌的质量， g。 方法二： 001mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取 372g 乙二胺四乙酸 二钠（ C10H14N2O8Na22H2O，简称 EDTA2Na），溶于纯水中， 并稀释至 1000ml ，按如下步骤标定其准确浓度。 （1）锌标准溶液：准确称取0.60.8g 的锌粒，溶于 11 盐酸中， 置于水浴上温

22、热至完全溶解。移入容量瓶中，定容至1000ml 。 W M1= - m 式中： M1锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L； W锌的重量， g； m锌的分子量是 65.37 ，g。 （2）吸取 25.00ml 锌标准溶液于 150ml 三角瓶中，加入 25ml 纯水， 加氨水调至近中性，再加 2ml 缓冲溶液及 5 滴铬黑 T 指示剂， 用 EDTA 2Na 溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。按式（30）计算。 M1 V1 M2= - V2 式中： M2EDTA2Na 溶液的摩尔浓度， mol/L； M1锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V1锌标准溶液体积， ml； V2EDTA2Na 溶液体积， m

23、l。 （3）校正 EDTA2Na 溶液的摩尔浓度为0.0100mol/L 。 注：0.0100mol/L EDTA 2Na 溶液也可依据国标GB/T5009.1-2003 中方法进行配制和标定。 十一、常用洗涤液的配制和使用方法： （依据国标 GB/T5009.1-2003 ） 1. 重铬酸钾 -浓硫酸溶液（ 100g/ L） （洗液）：称取化学纯重铬酸钾 100g 于烧杯中，加入 100 ml 水，微加热，使其溶解。把烧杯放于水盆中 冷却后，慢慢加入化学纯硫酸， 边加边用玻璃棒搅动， 防止硫酸溅出， 开始有沉淀析出， 硫酸加到一定量沉淀可溶解， 加硫酸至溶液总体积 为 1000 ml 。 该

24、洗液是强氧化剂，但氧化作用比较慢，直接接触器皿数分钟至 数小时才有作用，取出后要用自来水充分冲洗7 次-10 次，最后用纯 水淋洗 3 次。 2. 肥皂洗涤液、碱洗涤液、合成洗涤剂洗涤液：配制一定浓度，主 要用于油脂和有机物的洗涤。 3.氢氧化钾 -乙醇洗涤液（ 100g/ L ） ：取 100 g 氢氧化钾，用 50ml 水 溶解后，加工业乙醇至1L，它适用洗涤油垢、树脂等。 4酸性草酸或酸性羟胺洗涤液：称取10g 草酸或 1g 盐酸羟胺，溶 于 10 ml 盐酸（ 1+4）中，该洗液洗涤氧化性物质。对沾污在器皿上 的氧化剂，酸性草酸作用较慢，羟胺作用快且易洗净。 5硝酸洗涤液：常用浓度（1

25、+9）或（ 1+4） ，主要用于浸泡清洗测 定金属离子时的器皿。一般浸泡过夜，取出用自来水冲洗，再用去离 子水或亚沸水冲洗。 十二、 标准溶液的允许误差范围、保存、有效期 （ 一 ） 标 准 溶 液 的 配 制 方 法 严 格 参 照 检 验 方 法 汇 编 与 GB/T5009.12003国标方法进行配制。 （二）标准溶液允许误差范围。 1、标定的标准溶液浓度要求：制备的标准溶液浓度与规定浓度的绝 对差值与规定浓度的比值不得大于5%。直接用标准溶液浓度计算结 果时，使用的溶液浓度要求其标定的浓度小数点后第四位数X 5。 （例： 0.100X，0.500X，1.000X ，0.050X）如滴定

26、原料奶、花色 奶酸度使用的 NaoH 标准溶液其浓度应标定在0.100X。 2、溶液的储存要求：在常温（15-25 0C）保存时间不得超过 2 个月。 浓度等于或低于0.02mol/l 的标准溶液应于临用前将浓度高的标准溶 液用煮沸并冷却的水稀释制成，必要时重新标定浓度。 3、标准溶液的有效期 溶液名称浓度 CB （mol/l） 有效期溶液名称浓度 CB （ mol/l） 有效期 各种酸液各种浓度3个月硫酸亚铁溶液1；0.64 20 天 氢氧化钠溶液各种浓度2个月硫酸亚铁溶液0.1 用前标定 氢氧化钾 -乙醇溶液0.1；0.5 1个月亚硝酸钠溶液0.1；0.25 2 个月 硫代硫酸钠溶液0.0

27、5；0.1 2个月硝酸银溶液0.1 3 个月 高锰酸钾溶液0.05；0.1 3个月硫氰酸钾溶液01 3 个月 碘溶液0.02；0.1 1个月亚铁氰化钾溶液各种浓度1 个月 重铬酸钾溶液0.1 3个月EDTA 溶液各种浓度3 个月 溴酸钾 溴化钾溶液0.1 3个月锌盐溶液0.025 2 个月 氢氧化钡溶液0.05 1个月硝酸铅溶液0.025 2 个月 4、浓度验证允许范围： 溶液名称偏差范围 NaoH、H2SO4标准溶液|X2X1| 0.05% HCL 标准溶液|X2X1| 0.3% 其他标准溶液|X2X1| 0.1% 备注： X1，X2：均代表标定后的溶液浓度。 例：3 月 1 日标定 Nao

28、H 标准溶液浓度为： 0.1005mol/l，4 月 10 日验 证 3 月 1 日 标定的 NaoH 标准溶液浓度为： 0.1007mol/l。 用 0.1007-0.1005=0. 0002 即为 0.02% 的偏差，在|X2X1| 0.05%的允许范围内。 计量器具的校准方法及要求 1.范围:容量瓶 ,移液管 ,刻度吸管 ,量筒等在检验中需要准确量取的玻 璃量器 . 2.原理：称量蒸馏水，根据水在该温度下的密度，换算成真实容积。 3.方法:用称量 (或量取 ) 蒸馏水的方法，与经过国家或地区计量局检 定合格的玻璃量器比对 ,符合后投入使用 . 4.具体比对要求： 为了保证检验结果的准确性

29、， 现对计量器具校准和玻璃仪器的比 对做如下要求： 4.1 用在理化检验方面的计量器具均要与计量鉴定所鉴定合格的样 品进行比对，比对的允许误差如下表： 移液管、刻度吸管的容量允差 标称容量 /ml 1 2 5 10 11 15 20 25 50 100 容量允差 /ml （） A 级0.007 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.050 0.08 B 级0.015 0.020 0.030 0.040 0.050 0.060 0.100 0.160 滴定管的容量允差 标称容量 /ml 1 2 5 10 25 50 100 容量允差 /ml （） A 级0.010 0.

30、010 0.010 0.025 0.05 0.05 0.10 B 级0.020 0.020 0.020 0.050 0.10 0.10 0.20 容量瓶的容量允差 标称容量 /ml 5 10 25 50 100 200 500 1000 2000 容量允 差/ml （） A 级0.02 0.03 0.05 0.10 0.15 0.25 0.40 0.60 B 级0.04 0.06 0.10 0.20 0.30 0.50 0.80 1.20 取液器的校正允差 分注範圍 0.5 2.5 ml 15 ml 210 ml 525 ml 1050 ml 25 100 ml 最小刻劃 0.05 ml 0.

31、10 ml 0.20 ml 0.50 ml 1.00 ml 2.00 ml 允许误差0.005ml 4.2 用于微生物方面的刻度吸管，由于微生物检验的广泛性，与微生 物检验的概括性，所以对于微生物所使用的刻度吸管，随机100 支抽取 1 支进行比对，不足100 支的可以按 100 支进行计算，其 余的可以正常使用。 4.3 对于只用于做容器的器皿，可以不进行比对。例如：三角瓶、烧 杯、蒸发皿等等。 4.4 经过与标准仪器比对后超出允许误差，要求将其误差进行弥补， 使之与标准仪器在允许误差范围内。 4.5 对于容量超出分析天平称量范围的仪器，可以使用经计量检定过 的移液管进行多次移取，做相对较正

32、。 4.6 对于温度计、婆美计、酒精计、比重计这四种计量器具除温度计 可用纯水进行比对以外，其它三种比对按照其所测量的液体与经 计量检定过的仪器进行比对。 4.7 对于自动取液器， 可以直接采用称重校准的方法直接进行每天校 准，也可使用对比称重的方法进行校准。 4.8 滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪 器，按其容积分为常量、半微量、及微量滴定管；应根据实验所选 择的方法选择应使用的仪器。 4.9 比对校准次数为3 次取平均值。 各类检验项目在重复性条件下允许误差范 各类方法的样品用量 方法式样质量 /mg试液体积 /ml 常量分析100-1000 10-100 半微量分析

33、10-100 1-10 微量分析0.1-10 0.01-1 超微量分析0.001-0.1 0.001-0.01 围 一、 国标中有明确规定的检验项目，重复测定允许误差范围依据国 标执行： 项目方法依据误差范围 脂 肪 罗兹哥 特里法 GB5413.3-19 97 1.在短时间间隔内，由同一分析人员对同一样品 所做的两次单独试验的结果之差，应不超过下列 值： 高脂乳粉、全脂乳粉、全脂加糖乳粉和配方乳粉 0.2g脂肪/100g样品 部分脱脂乳粉、酪乳粉0.15g脂肪/100g样品 脱脂乳粉0.1g脂肪/100g 样品 乳清粉 0.1g脂肪/100g 样品 含乳婴儿谷物（配方）食品0.2g 脂肪/1

34、00g样品 2.由不同实验室的两个分析人员对同一样品所做的 两次独立试验结果之差，应不超过下列值： 高脂乳粉、全脂乳粉、全脂加糖乳粉和配方乳粉 0.3g脂肪/100g样品 部分脱脂乳粉、酪乳粉0.25g 脂肪/100g 样品 脱脂乳粉0.2g脂肪/100g 样品 乳清粉 0.2g脂肪/100g 样品 含乳婴儿谷物 （配方）食品 0.45g 脂肪/100g样品 GB/T5009-20 03 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不得超过算术平均值的5%； 盖勃氏 法 GB/T5009.46 -2003 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值0.1%，并保留三位有效数字 酸水解

35、 法 GB/T5009.6- 2003 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不得超过算术平均值的10% 总固体 含量 （或 非脂乳 固体） 减量法 GB/T5009.46 -2003 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不得超过算术平均值的5% 酸度 滴定法 GB/T5409 -85 （1） 牛奶在重复性条件下获得的两次独立滴定结果 的绝对差值不得超过1。T （2） 酸性乳饮料在重复性条件下获得的两次独立滴 定结果的绝对差值不得超过3。T 蛋白质 凯氏定 氮法 GB/T5009.5- 2003 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不得超过算术平均值的10%

36、双氧水滴定法 GB1616-2003 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平 行测定结果的绝对差值不大于0.10% 二、 企标中规定的检验项目 . 项目 企标 浓度范围PH 值硬度 允许误 差 生产用消毒酒 精 70.0-75.0% / / 在重复性条件 下获得的两次 独立滴定结果 的绝对差值不 得超过 0.5% 生产用双氧水35.0-50.0% / / 在重复性条件 下获得的两次 独立滴定结果 的绝对差值不 得超过 2.0% 软化水/ 7.00-8.50 2mmol/l 在重复性条件 下获得的两次 独立滴定结果 纯净水/ 6.80-7.20 1.0mmol/l 实验用蒸馏水/ 6.50

37、-7.20 / 的绝对差值 PH 值 不 得 超 过 0.05， 硬度不得 超过 0.3mmol/l 清 洗 酸 碱 液 浓酸33.0-37.0% / 在重复性条件 下获得的两次 独立滴定结果 的绝对差值不 得超过 0.5% 浓碱30.0-34.0% 预处 理 酸1.0-1.5% / 在重复性条件 下获得的两次 独立滴定结果 的绝对差值不 得超过 0.2% 碱1.5-2.0% UHT 酸1.5-2.0% 碱2.0-2.5% 灌装 酸1.0-1.5% / 在重复性条件 下获得的两次 独立滴定结果 的绝对差值不 得超过 0.2% 碱1.5-2.0% 预处 理加 热 酸1.5-2.0% 碱2.0-2

38、.5% 三、 其他检测项目允许的误差范围 项目允许误差 原奶 食盐在重复性条件下获得的两次独立的判定结果与标准比 色版一致，只要两次判定出现差异即认为是不符合。碱 亚盐 豆浆 原奶实验用酒 精浓度 在重复性条件下测得的两次独立结果的绝对差值不得 超过 0.2% 微生物计数在重复性条件下测得的两次独立结果的绝对差值规定： 菌落在 10 个以内允许差 1 个；10-100 内允许差 5 个； 100-300 内允许差 10 个。 注：算术平均值指同一人在多次重复测定条件下所获得的独立结果的 平均值 。 FT120 机器精度标准偏差要求 根 据 是 丹 麦FOSS公 司FT120说 明 书 中Tec

39、hnical Specifications( 技术参数 )，其中包括仪器仪器正常状态下的允许标准 偏差（%CV） 的相关技术指标说明， 统一规定 FT120 机器的标准偏 差（%CV）如下： MilkoScan FT 120的精度为： Cv=1.0% 如 果 样 品 中 脂 肪 的 含 量 为3.80% ， 那 么 ， SD标 准 偏 差 =3.80%*1.0%=+/-0.038 。 如果，MSC FT120 经过定标后： 脂肪：68%的仪器测量值在： +/- 0.038 范围内。 95%的仪器测量值在： +/- 0.076 (2*0.038) 范围内。 99%的仪器测量值在： +/- 0.1

40、14 (3*0.038) 范围内。 干物质： 同理可得（如果干物质的含量为12.00% ） ，那么 SD 标 准偏差=12.00%*0.8%=+/-0.096 68%的仪器测量值在： +/- 0.096 范围内。 95%的仪器测量值在： +/- 0.192(2*0. 096) 范围内。 99%的仪器测量值在： +/-0.288(3*0. 096) 范围内。 当 然 如 果 含 量 为15.00% ， 那 么SD标 准 偏 差 =15.00%*0.8%=+/-0.120 68%的仪器测量值在： +/- 0.120 范围内。 95%的仪器测量值在： +/- 0.240(2*0.120) 范围内。

41、99%的仪器测量值在： +/- 0.360(3*0.120) 范围内。 蛋白：同理可得（如果蛋白的含量为3.50%） ，那么 SD 标准偏差 =3.50%*1.0%=+/-0.035 68%的仪器测量值在：+/- 0.035 范围内。 95%的仪器测量值在： +/- 0.070(2*0.035) 范围内。 99%的仪器测量值在： +/- 0.105(3*0.035) 范围内。 非脂乳固体： 同理可得（如果非脂乳固体的含量为8.50% ） ，那么 SD 标准偏差 =8.50%*0.8%=+/-0.068 68%的仪器测量值在：+/- 0.068 范围内。 95%的仪器测量值在： +/- 0.136(2*0.068) 范围内。 99%的仪器测量值在： +/- 0.204(3*0.068) 范围内