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1、孔圣堂（唐山）制药有限公司 化验室 KH-3000薄层色谱扫描仪验证报告 报告号： 版本号： 第 1 页 共 11 页 化验室 KH-3000薄层色谱扫描仪验证报告 验证方案的审批 签字 部门职位 日期 起草人 审核人 审核人 审核人 审核人 批准人 修订历史 版本号日期修订原因签名 原始版本 孔圣堂（唐山）制药有限公司 化验室 KH-3000薄层色谱扫描仪验证报告 报告号： 版本号： 第 2 页 共 11 页 2 目录 一. 目的3 二. 职责3 三. 概述3 四. 运行确认实施 4.1. 人员的确认 .5 4.2. 文件的确认 .5 4.3. 验证仪器的确认 44 安装确认 45 运行确认
2、 46 性能确认 五. 偏差变更 9 六. 变更情况 9 七. 确认与评价 .10 八. 最后批准 10 九. 附录.10 孔圣堂（唐山）制药有限公司 化验室 KH-3000薄层色谱扫描仪验证报告 报告号： 版本号： 第 3 页 共 11 页 3 一 目的： 通过验证，保证 KH-3000薄层色谱扫描仪安装并运行后， 证明该仪器工作性能能够达到检 验要求，能够保证测定结果的准确性。 二、职责 1 质量管理部 1. 负责组织验证方案的起草与具体实施 2. 负责验证过程的检验 3. 负责根据检验结果出具报告 4. 参与有关检验记录、偏差、验证报告的审核 5. 根据验证报告及小结提出项目总结 6.
3、负责根据检验结果出具报告 2 验证小组组长 2.1 批准最终的验证方案和验证报告。 三、概述： KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪是由上海科哲公司与上海交大合力打造。KH-3000型全 波长薄色谱扫描仪具备氘灯钨灯组合光源、光栅单色仪选波长、 移动平台三要素， 完全参 照药典委员会药品检验仪器检定规程薄层色谱扫描仪部分的原理与要求，合乎2015版药 典要求，可以完成薄层扫描的所有功能。 四、 运行确认实施 4.1. 人员的确认： 4.1.1. 目的： 确定所有在执行本方案的人员的资格。 4.1.2. 程序： 列出和确定所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）。 4.1.3. 可接受标准：
4、所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）已标识。 4.1.4. 确认报告 孔圣堂（唐山）制药有限公司 化验室 KH-3000薄层色谱扫描仪验证报告 报告号： 版本号： 第 4 页 共 11 页 4 结果见“ OQ 表 1” 人员的确认 4.2. 文件的确认： 4.2.1. 目的： 核实用于 KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪运行所需的参考文件可用。 4.2.2. 程序： 核实在确认报告中所列的文件是可用的，并记录标题。 4.2.3. 可接受标准： 所有必需的文件必须是可用的和经过批准的。 4.2.4. 确认报告 结果见“ OQ 表 2” 文件的确认 4.3. 验证仪器的确认 4.3.1.
5、目的 确认每一台验证所用的仪器已经过校准并有校准证明。 4.3.2. 程序 对每一台验证所用的仪器应标识出生产厂家、型号、校准日期。 4.3.3. 可接受标准 所有仪表已经得到校准，并在它们的校准有效期内，校准证书复印件应附在本方案中 4.3.4. 确认报告 填写“ OQ 表 3：验证仪器的确认”。 4.4 安装确认 4.4.1 目的 确认仪器的工作环境是否符合仪器的要求。 4.4.2 程序 核实工作台是否稳固，电源是否存在安全隐患，计算机是否和该仪器匹配。 44.3 可接受标准 工作环境满足仪器的要求。 44.4. 确认报告 填写“ OQ 表 4：安装确认” 4.5 运行确认 孔圣堂（唐山）
6、制药有限公司 化验室 KH-3000薄层色谱扫描仪验证报告 报告号： 版本号： 第 5 页 共 11 页 5 4.5.1 软件系统安全性确认 打开计算机开关， 待屏幕运行 Windows xp 操作系统以后，由可以授权操作该仪器的 检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入 用户名和密码， 尝试能否进入计算机系统， 连续尝试 5 次。不知用户名和密码的操作人， 应无法登陆计算机系统。 4.5.2 波长准确度的确认 4.5.2.1测定条件光谱测定方式：光源选用低压汞灯，光源选择至汞灯位置，采用小狭 缝，负高压用手动控制，荧光测定方式。 4.5.2.2 测定方法
7、 将空白薄层板置样品台上，对准光束，将波长调至436nm处，调整低压汞灯位置，使读数 出现最大值， 用手动负高压调小读数， 使记录笔在适当位置， 然后扫描 200-700nm的汞灯 谱线，并打印出峰位置，与汞灯规定的谱线 253.6,313.0,334.0,334.2,365.0,404.7,435.7,546.1,和 579.0 的波长比较。 4.5.2.3 可接受标准在汞灯规定谱线波长的 0.5nm。 测定结果见表 5 “波长准确度的确认” 4.5.3 重复性误差的测定 4.5.3.1 取甲基红指示液 1ml 加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 2ml，加水稀释至 100ml。用毛细管吸
8、 取 3ul ，将其点在空白薄层板上（要求薄层板表面的硅胶层平整、光滑，无污染和损伤）， 然后晾干。对该斑点定位以后然后将该薄层板放入扫描仪中。将扫描仪开机预热10 分 钟以后，以 530nm 的波长对该甲基红斑点重复扫描10 次，并记录扫描的斑点积分值，然 后根据下面的公式计算其RSD 值： RSD =%100 1 )1/()( 1 2 X nXX n i i i X ：第 i 次测得峰面积 孔圣堂（唐山）制药有限公司 化验室 KH-3000薄层色谱扫描仪验证报告 报告号： 版本号： 第 6 页 共 11 页 6 X： n次测量结果的算术平均值 i：测量序号 n：测量次数 可接受标准： RS
9、D2% 测定结果见表“重复性误差测定表” 五、偏差处理： 偏差说明： 可能原因： 纠正措施：（如需要另附文件） 实施后结果： 六、变更情况： 本方案在实施过程中如发生变更，应将于变更有关的所有信息列入下表，并进行分析 与评价。 变更内容： 评价及结论： 孔圣堂（唐山）制药有限公司 化验室 KH-3000薄层色谱扫描仪验证报告 报告号： 版本号： 第 7 页 共 11 页 7 备注： 七、确认评价： 评价人：评价日期： 八、最终验证批准： 批准人：批准日期： 九、附录 OQ 表 1 人员确认 验证小组成员及部门人员验证职责 组长：1. 负责组织方案的起草、审核、批准验证方案 2. 负责协调验证的
10、实施。 3. 组织提交验证报告 副组长：1. 负责组织验证方案的起草与具体实施 2. 参与会审验证方案 3. 协助组长起草验证报告 4. 参与有关检验记录、偏差、验证报告的审核 5. 根据验证报告及小结提出项目总结 6. 负责根据检验结果出具报告 成员：1. 负责验证方案的起草并与实施 孔圣堂（唐山）制药有限公司 化验室 KH-3000薄层色谱扫描仪验证报告 报告号： 版本号： 第 8 页 共 11 页 8 2. 协助组长起草验证报告 成员：1. 负责验证过程的检验 2. 负责根据检验结果出具报告 其他成员完成验证小组交办的其它任务 OQ 表 2 文件确认 孔圣堂（唐山）制药有限公司 化验室
11、KH-3000薄层色谱扫描仪验证报告 报告号： 版本号： 第 9 页 共 11 页 9 OQ 表 3 验证仪器确认 文件名称文件编号是否满足要求 KH-3000薄层色谱扫描仪使用与维护保 养操作规程 是 否 KH-3000薄层色谱扫描仪使用说明书 是 否 中国药典 2015版二部 是 否 建议： 确认人：日期：年月日 审核人：日期：年月日 孔圣堂（唐山）制药有限公司 化验室 KH-3000薄层色谱扫描仪验证报告 报告号： 版本号： 第 10 页 共 11 页 10 仪器名称型号生产厂家检查结果 检查人：日期：年月日 复核人：日期：年月日 OQ 表 4 安装确认 检查内容要求方法结果 外观 所有
12、表面不应有脱皮现象； 喷漆表面 色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露 底，裂纹、气泡等现象。 目测 环境 室内不得存放与实验室无关的易燃、 易爆和强腐蚀的物质， 无强烈的机械 振动和电磁干扰。 目测 环境温度25 温湿度表 测 环境相对湿度35% 75% 温湿度表 测 安装位置 仪器应平稳而牢固地安置在工作台 上 按要求安 装 电源线与插孔吻合 按要求安 装 通电后面板仪 表显示 正常 按要求安 装 工作站信号显按要求安 孔圣堂（唐山）制药有限公司 化验室 KH-3000薄层色谱扫描仪验证报告 报告号： 版本号： 第 11 页 共 11 页 11 示装 检查人：日期：年月日 复核人：日期：年月日 OQ 表 5 波长准确度的确认 参考波长 (nm) 测得波长 (nm) 允许偏差 (nm) 实际偏差 (nm) 253.6 0.5 313.0 0.5 334.0 0.5 334.2 0.5 365.0 0.5 404.7 0.5 435.7 0.5 546.1 0.5 579.0 0.5 检查人日期 复核人日期 重复性误差测定 次数1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 积分值 RSD 可接受标准： RSD2% 检验人 /日期年月日复核人 /日期年月日