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1、专题 17 化学实验综合题 12019 新课标硫酸铁铵 NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室 中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题： （1）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。 （ 2）步骤需要加热的目的是_ ，温度保持 8095 ，采用的合适加热方式是 _ 。 铁 屑 中 含 有 少 量 硫 化 物 ， 反 应 产 生 的 气 体 需 要 净 化 处 理 ， 合 适 的 装 置 为 _（填标号）。 （3）步骤中选用足量的H2O2，理由是 _。分批加入 H2O2，同时为了 _， 溶液要保持 pH小于 0.5 。 （4）
2、步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 （5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 时，失掉 1.5 个结晶水， 失重 5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。 【答案】（1）碱煮水洗 （2）加快反应热水浴 C （3）将 Fe 2+全部氧化为 Fe3+；不引入杂质 防止 Fe 3+水解 （4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤） （5）NH4Fe(SO4)212H2O 【解析】（ 1）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热 的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗； （2）步骤需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持8095 ，
3、由于保持温度比较恒定且低于水的 沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化 氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置； （3）步骤中选用足量的H2O2，H2O2可以将 Fe 2+氧化为 Fe3+，且 H 2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质， 故理由是：将Fe 2+全部氧化为 Fe 3+，不引入新的杂质。因为 H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同 时为了防止Fe 3+水解，溶液要保持 pH小于 0.5 ； （4）为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗
4、涤）； （5）设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2? xH2O，其相对分子质量为266+18x，1.5 个水分子的相对分子质量 为 1.5 18=27，则27/(266+18x)=5.6%，解得 x=12，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2? 12H2O 。 22019 新课标咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5，100以上开始升华），有兴 奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5% 、单宁酸（Ka约为 10 -6，易溶于水及乙醇） 约 3%10% ， 还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热
5、蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴 入滤纸套筒1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3 顶端时，经虹吸管3 返回烧瓶， 从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： （1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1 中，研细的目的是_，圆底烧瓶中加入95% 乙 醇为溶剂，加热前还要加几粒_。 （2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是_，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的 优点是 _。 （3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。 “蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_（填标 号）。 A直形冷凝管 B球形
6、冷凝管 C接收瓶 D烧杯 （4）浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收 _。 （5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小 孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。 【答案】（1）增加固液接触面积，提取充分沸石 （2）乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高） （3）乙醇沸点低，易浓缩 AC （4）单宁酸水 （5）升华 【解析】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体 暴沸，加热前还要加入几粒沸石； （2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直
7、接 加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连 续萃取（萃取效率高） ； （3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩 时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确， B错误； 为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确， D错误，答案选AC 。 （4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁 酸，同时也吸收水； （5）根据已知信息可知咖啡因在100以上时开始升华，因此该分离
8、提纯方法的名称是升华。 32019 新课标乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司 匹林的一种方法如下： 水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸 熔点/ 157159 -72-74 135138 相对密度 / （gcm 3） 1.44 1.10 1.35 相对分子质量138 102 180 实验过程：在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐 10 mL ，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。 所得结晶粗品加入50
9、 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g 。 回答下列问题： （1）该合成反应中应采用_加热。（填标号） A热水浴 B酒精灯C煤气灯D电炉 （2）下列玻璃仪器中，中需使用的有_（填标号） ，不需使用的 _（填 名称）。 （3）中需使用冷水，目的是_ 。 （4）中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。 （5）采用的纯化方法为_。 （6）本实验的产率是_% 。 【答案】（ 1）A （2）BD 分液漏斗、容量瓶 （3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶） （4）生成可溶的乙酰水杨酸钠 （5）重结晶 （6）60 【解析】（
10、1）因为反应温度在70，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热； （2）操作需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为： BD ； 分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。 （3）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出； （4）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙 酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质； （5）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶； （6）水杨酸分子式为C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为C9H8O4，根据关系式法计算得： C7H6O3 C9H8O4 138 180 6.9g m m( C9H8O4)=(6.9g 180)/138=9g ，则产率为 5.4g 100%=60% 9g 。 42019 天津 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题： 环己烯的制备与提纯 （1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为 _。 （2）操作 1 的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。